2024高三下·全国·专题练习
1 . 硫氰化钾(
)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
不溶于水，密度比水的大；
②
不溶于；
③三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。
回答下列问题：
制备
溶液：
测定晶体中的含量：称取10.0g样品，配成
溶液。量取
溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴
溶液作指示剂，用
标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液。
(1)滴定时发生的反应：
(白色)。则判断到达滴定终点的方法是_______ 。
(2)晶体中的质量分数为_______ (结果精确至0.1%)。
)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
不溶于水，密度比水的大；②
不溶于；③三颈烧瓶内盛放有
、水和催化剂。回答下列问题：
制备
溶液：测定晶体中
的含量：称取10.0g样品，配成溶液。量取溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液。(1)滴定时发生的反应：
(白色)。则判断到达滴定终点的方法是(2)晶体中
的质量分数为
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2024高三下·全国·专题练习
2 . 
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
（1）取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为_______ 。
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：（1）取
产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为
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3 . 工业上使用氯化粗五氧化二钒（杂质为Ti、Al的氧化物）的方法制备三氯氧钒（
），其装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知：熔点为−77℃，沸点为126℃，易水解（装置A为制备氯气的装置，未画出）。
(1)常温下，装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应，该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为________ ，装置A与实验室制取下列气体的装置相同的是________ （选填标号）。
a．铜与浓硫酸反应制二氧化硫 b．石灰石与盐酸反应制二氧化碳
c．熟石灰与氯化铵反应制氨气 d．过氧化钠和水反应制氧气
(2)装置C中盛装的试剂可以是________ ；实验开始先打开K，通入
一段时间后，加热
装置，可产生一种还原性气体，则D装置中反应生成
的化学方程式为________ 。
(3)当D中反应结束后，停止加热，停止通氯气，此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开关K后，接下来进行的操作是________ （填操作名称）。
(4)装置H的作用为________ 。
(5)经检测，G所得的中还含有
杂质，为测定其中的质量分数，做如下实验：
①取下锥形瓶，称量产品和锥形瓶的质量为
；
②加入超纯水形成钒溶液，再向该钒溶液中加入氨水，和都会与氨水反应产生
沉淀和
；
③过滤洗涤后，将洗涤液与滤液合并后配制成250mL溶液，取25mL用浓度为
的
标准溶液进行滴定，消耗溶液
；
④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为
。
则的质量分数表达式为________ ，下列情况会导致的质量分数偏低的是________ （选填标号）。
a．操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并
b．产品中残留少量杂质
c．滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视
），其装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知：熔点为−77℃，沸点为126℃，易水解（装置A为制备氯气的装置，未画出）。
(1)常温下，装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应，该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为
a．铜与浓硫酸反应制二氧化硫 b．石灰石与盐酸反应制二氧化碳
c．熟石灰与氯化铵反应制氨气 d．过氧化钠和水反应制氧气
(2)装置C中盛装的试剂可以是
一段时间后，加热装置，可产生一种还原性气体，则D装置中反应生成的化学方程式为(3)当D中反应结束后，停止加热，停止通氯气，此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开关K后，接下来进行的操作是
(4)装置H的作用为
(5)经检测，G所得的
中还含有杂质，为测定其中的质量分数，做如下实验：①取下锥形瓶，称量产品和锥形瓶的质量为
；②加入超纯水形成钒溶液，再向该钒溶液中加入氨水，
和都会与氨水反应产生沉淀和；③过滤洗涤后，将洗涤液与滤液合并后配制成250mL溶液，取25mL用浓度为
的标准溶液进行滴定，消耗溶液；④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为
。则
的质量分数表达式为的质量分数偏低的是a．操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并
b．产品中残留少量
杂质c．滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视
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4 . 碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题：
Ⅰ.从海带中提取碘。
该小组同学按如图实验流程进行实验。
干海带
海带灰
海带浸出液
的水溶液
(1)步骤i中需要用到含硅酸盐材质的仪器有________ （填仪器名称）。________ （用离子方程式表示）。
Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。
用
滴定
的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为
。
(3)用酸式滴定管量取的水溶液时常需要排出气泡，操作是________ 。
(4)小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一直测不到终点。
待测液
无色
蓝色无色蓝色……
①提出猜想
猜想1：碘离子被________ 氧化。
猜想2：碘离子被步骤iii中过量的
氧化。
②验证猜想
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，氧化
的速率________ （填“快于”或“慢于”）还原的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④优化设计 鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案：________ 。
⑤完成实验 小组同学修正方案后，取5.000g干海带进行测定，消耗
溶液﹐则干海带中碘的含量为________ 
（保留2位有效数字）。
Ⅰ.从海带中提取碘。
该小组同学按如图实验流程进行实验。
干海带
海带灰海带浸出液的水溶液(1)步骤i中需要用到含硅酸盐材质的仪器有
Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。
用
滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为。(3)用酸式滴定管量取
的水溶液时常需要排出气泡，操作是(4)小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一直测不到终点。
待测液
无色蓝色无色蓝色……①提出猜想
猜想1：碘离子被
猜想2：碘离子被步骤iii中过量的
氧化。②验证猜想
序号 | 实验操作 | 实验现象 | 结论 |
1 | 取少量原海带浸出液﹐加入硫酸酸化，再滴加几滴淀粉溶液，鼓入空气 | 待测液始终保持无色 | 猜想1不成立 |
2 | 将 溶液、2滴 溶液、2滴淀粉溶液和1滴 溶液混合配制待测液，用溶液滴定 | 猜想2不成立 |
氧化的速率还原的速率，导致待测液反复变为蓝色。④优化设计 鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案：
⑤完成实验 小组同学修正方案后，取5.000g干海带进行测定，消耗
溶液﹐则干海带中碘的含量为（保留2位有效数字）。
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5 . 利用碘量法测定某纯净水样中溶解
的含量，实验如下(加入的试剂已除去)。
步骤1 水样中的固定：用
的水瓶盛满水样，加入
溶液，再加入含
溶液和
溶液的混合液
，部分水样溢出，立即盖好瓶盖，翻转摇匀，生成白色沉淀
，随即有棕色沉淀
生成。
步骤2 生成：当水样中的沉淀沉降到距瓶口三分之一以下时，缓缓加入适量稀
至液面下，部分溶液溢出，立即盖好瓶盖，翻转摇动，至沉淀完全溶解，得到黄色溶液。
步骤3 测定及计算：用碘量法测出步骤2中生成的为
，进而计算出纯净水样中溶解的含量。
已知：直接氧化的反应速率很慢。
下列说法不正确 的是
的含量，实验如下(加入的试剂已除去)。步骤1 水样中
的固定：用的水瓶盛满水样，加入溶液，再加入含溶液和溶液的混合液，部分水样溢出，立即盖好瓶盖，翻转摇匀，生成白色沉淀，随即有棕色沉淀生成。步骤2 生成
：当水样中的沉淀沉降到距瓶口三分之一以下时，缓缓加入适量稀至液面下，部分溶液溢出，立即盖好瓶盖，翻转摇动，至沉淀完全溶解，得到黄色溶液。步骤3 测定及计算：用碘量法测出步骤2中生成的
为，进而计算出纯净水样中溶解的含量。已知：
直接氧化的反应速率很慢。下列说法
| A．步骤1中，用注射器加入试剂时应将细长针头插到液面下一定距离 |
B．步骤2中，生成的反应： |
| C．步骤2中，部分溶液溢出不影响测定纯净水样中溶解的含量 |
D．步骤3中，经计算，该纯净水样中含有的浓度为 |
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名校
6 . 工业废水中常含有一定量氧化性较强的
，利用滴定原理测定含量的方法如下：
步骤Ⅰ：量取30.00mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液充分反应，其中转化为
。
步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴加几滴淀粉溶液。用滴定管量取0.1000
，溶液进行滴定，数据记录如下：（
）
(1)步骤Ⅰ量取30.00mL废水，选择的仪器名称是_________ 。
(2)步骤Ⅲ中滴定达到终点时的实验现象是____________________ 。
(3)写出步骤Ⅱ的离子方程式___________________ 。
(4)步骤Ⅲ中a的读数如上图所示，则的含量为_________ 
（写出计算过程）。
(5)以下操作会造成废水中含量测定值偏高的是 （填字母）。
，利用滴定原理测定含量的方法如下：步骤Ⅰ：量取30.00mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液充分反应，其中
转化为。步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴加几滴淀粉溶液。用滴定管量取0.1000
，溶液进行滴定，数据记录如下：（）| 滴定次数 | 起始读数/mL | 终点读数/mL |
| 第一次 | 1.02 | 19.14 |
| 第二次 | 2.00 | 21.80 |
| 第三次 | 0.20 | a |
(1)步骤Ⅰ量取30.00mL废水，选择的仪器名称是
(2)步骤Ⅲ中滴定达到终点时的实验现象是
(3)写出步骤Ⅱ的离子方程式
(4)步骤Ⅲ中a的读数如上图所示，则
的含量为（写出计算过程）。(5)以下操作会造成废水中
含量测定值偏高的是 （填字母）。| A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度 |
| B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗 |
| C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液 |
| D．量取溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗 |
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7 . 亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用重氮化反应。实验室将二氧化硫通入到硫酸和硝酸中发生氧化还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2
①A中反应的化学方程式为_______ 。
②导管b的作用是_______ 。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是_______ (只写1种)。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快_______ 。
(3)C装置的作用是_______ (用离子方程式表示)。
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷和改进措施是_______ 。
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol•L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol•L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①写出Na2C2O4溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式：_______ 。
②滴定终点时的现象为_______ 。
③亚硝酰硫酸的纯度=_______ 。(精确到0.1%)[M(NOSO4H)=127g•mol-1]
(1)装置A制取SO2
①A中反应的化学方程式为
②导管b的作用是
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快
(3)C装置的作用是
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷和改进措施是
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol•L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol•L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①写出Na2C2O4溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式：
②滴定终点时的现象为
③亚硝酰硫酸的纯度=
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8 . 碳资源的合理利用和控制储存具有重要意义。
(1)工业上制备甲醇的主要反应有：
反应Ⅰ.
平衡常数K1
反应Ⅱ.
平衡常数K2
反应Ⅲ.
平衡常数K3
K3=___________ 。(用K1、K2表示)
(2)乙烷直接热解脱氢制乙烯。热化学方程式为：
△H
△H=___________ kJ∙mol-1 (填数值，相关键能数据如下表)。
(3)已知草酸(
)为二元弱酸，、
、
三种微粒的物质的量分数(
)与溶液pH的关系如下图所示。
①用已知浓度的酸性KMnO4溶液滴定未知浓度草酸溶液，终点判断：当滴入最后半滴KMnO4溶液时，___________ ，停止滴定，并记录KMnO4溶液的体积，重复操作2~3次。
②硫酸酸化的KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液的离子方程式为___________ 。
③结合图中信息，pH=2.7的溶液中：
=___________ 。(填数值)
(1)工业上制备甲醇的主要反应有：
反应Ⅰ.
平衡常数K1反应Ⅱ.
平衡常数K2反应Ⅲ.
平衡常数K3K3=
(2)乙烷直接热解脱氢制乙烯。热化学方程式为：
△H△H=
| 化学键 |  |  |  |  |
键能/ | 348 | 615 | 413 | 436 |
(3)已知草酸(
)为二元弱酸，、、三种微粒的物质的量分数()与溶液pH的关系如下图所示。①用已知浓度的酸性KMnO4溶液滴定未知浓度草酸溶液，终点判断：当滴入最后半滴KMnO4溶液时，
②硫酸酸化的KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液的离子方程式为
③结合图中信息，pH=2.7的溶液中：
=
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9 . 下列实验操作及所选实验装置均正确的是
| A．海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰 |
| B．配制NaOH溶液过程中使用装置乙将NaOH固体溶解 |
| C．用NaOH溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙 |
D． 标准溶液滴定亚铁盐实验，滴定结束时如图丁所示读数 |
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10 . 冶炼金属产生的酸泥属于有价值危险物。从某酸泥(含Se单质，HgSe及锌、铜的化合物等)中回收汞和硒的一种工艺如下：
(1)“氧化浸出”时，酸泥中硒、汞、锌、铜分别以H2SeO3、Hg2+、Zn2+、Cu2+形式进入溶液。
①分离氧化浸出液和浸出渣的操作是___________ 。
②不溶于水的HgSe被氧化的离子方程式为___________ 。
③浸出时间等其他条件相同时，不同的NaClO3投加量对汞、硒浸出率的影响如图所示。选择最佳NaClO3投加量并说明理由___________ 。
(2)沉汞后液中磷以最高价形式存在。“还原沉汞”的主要反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为___________ 。
(3)已知Se(s) + Na2SO3(aq)
Na2SeSO3(aq)，粗硒中的杂质不溶于Na2SO3溶液。利用该原理对粗硒进行提纯，实验操作是___________ 。
(4)粗硒中硒的纯度测定
i．取0.1 g 粗硒于锥形瓶中，加入15 mL浓盐酸和1mL浓硝酸，沸水浴加热，使Se全部转化为H2SeO3；
ii．除去过量的HNO3和溶解的NO2；
iii．加入2 mL KI溶液、5 mL淀粉溶液，然后用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液V mL。
已知：H2SeO3 + 4KI + 4HCl = Se + 2I2 + 4KCl + 3H2O
H2SeO3 + 4Na2S2O3 + 4HCl = Se + 2Na2S4O6 + 4NaCl + 3H2O
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI
①到达滴定终点时的现象为___________ 。
②依据现有数据能否计算出粗硒中硒的纯度？若能，请写出计算式；若不能，请写出还需要的数据。___________ 。
(1)“氧化浸出”时，酸泥中硒、汞、锌、铜分别以H2SeO3、Hg2+、Zn2+、Cu2+形式进入溶液。
①分离氧化浸出液和浸出渣的操作是
②不溶于水的HgSe被氧化的离子方程式为
③浸出时间等其他条件相同时，不同的NaClO3投加量对汞、硒浸出率的影响如图所示。选择最佳NaClO3投加量并说明理由
(2)沉汞后液中磷以最高价形式存在。“还原沉汞”的主要反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为
(3)已知Se(s) + Na2SO3(aq)
Na2SeSO3(aq)，粗硒中的杂质不溶于Na2SO3溶液。利用该原理对粗硒进行提纯，实验操作是(4)粗硒中硒的纯度测定
i．取0.1 g 粗硒于锥形瓶中，加入15 mL浓盐酸和1mL浓硝酸，沸水浴加热，使Se全部转化为H2SeO3；
ii．除去过量的HNO3和溶解的NO2；
iii．加入2 mL KI溶液、5 mL淀粉溶液，然后用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液V mL。
已知：H2SeO3 + 4KI + 4HCl = Se + 2I2 + 4KCl + 3H2O
H2SeO3 + 4Na2S2O3 + 4HCl = Se + 2Na2S4O6 + 4NaCl + 3H2O
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI
①到达滴定终点时的现象为
②依据现有数据能否计算出粗硒中硒的纯度？若能，请写出计算式；若不能，请写出还需要的数据。
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