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解析
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2024高三下·全国·专题练习
1 . 叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料:①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得,其中N2O的制备反应为
②氨基钠易氧化、易潮解;NaN3能与强酸反应生成HN3,HN3不稳定,易爆炸。
③N2O有强氧化性,不与酸、碱反应。
回答下列问题:
Ⅰ.制备NaN3

按气流方向,仪器口的连接顺序为a→_______→h。
今日更新 | 0次组卷 | 1卷引用:大题02 化学实验综合题(逐空突破)-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训(新高考专用)
2024高三下·全国·专题练习
2 . 无水溴化镁常常做催化剂。选用如图所示装置(夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2

已知:
①乙醚的熔点为34.6℃,沸点为132℃。
②Mg和Br2剧烈反应,放出大量的热;MgBr2具有强吸水性;MgBr2能与乙醚发生反应MgBr2+3C2H5OC2H5→MgBr2•3C2H5OC2H5
实验主要步骤如下:
Ⅰ.选用上述部分装置,正确连接,检查装置的气密性。向装置中加入药品。
Ⅱ.加热装置A,迅速升温至140℃,并保持140℃加热一段时间,停止加热。
Ⅲ.通入干燥的氮气,让液溴缓慢进入装置B中,直至完全加入。
IV.装置B中反应完毕后恢复至室温,过滤反应物,将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中,在冰水中冷却,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。
V.用苯洗涤粗产品,减压过滤,得三乙醚合溴化镁,将其加热至160℃分解得无水MgBr2。回答下列问题:
(1)装置D的作用是_______
(2)装置A中使用仪器m的优点是_______
(3)步骤V采用减压过滤(使容器内压强降低,以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是_______(填序号)。

(4)实验中若温度控制不当,装置B中会产生CH2Br—CH2Br。请说明原因_______
今日更新 | 12次组卷 | 1卷引用:大题02 化学实验综合题(逐空突破)-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训(新高考专用)
2024高三下·全国·专题练习
3 . “单原子催化”已经成为催化领域的研究前沿。一种Ru单原子催化剂用于生物质基醛/酮的还原胺化反应如图:RCHORCH2NH2。实验装置如图所示:

(1)仪器甲的名称是_______,使用前,检查仪器甲气密性的操作是:_______
(2)以上各仪器接口的连接顺序是______→gh←________。________
(3)装置E中反应温度为100℃,加热方式不宜使用水浴加热,原因是_______。加热E装置前,须先通入一段时间的H2,目的是_______
今日更新 | 2次组卷 | 1卷引用:大题02 化学实验综合题(逐空突破)-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训(新高考专用)
2024高三下·全国·专题练习
解答题-实验探究题 | 适中(0.65) |
4 . 连二亚硫酸钠(Na2S2O4),也称为保险粉,Na2S2O4)易溶于水,难溶于甲醇,具有极强的还原性,易被空气氧化,在碱性介质中稳定。工业上常用制备Na2S2O4的方法有I.锌粉法、II.甲酸钠法。
I.实验室模拟锌粉法的装置如图(加热等辅助仪器略去)

反应原理为:
Zn+2SO2=ZnS2O4
ZnS2O4+2NaOH=Zn(OH)2↓+Na2S2O4
(1)①装置A中分液漏斗中的试剂是_______
A.稀硫酸B.98%的硫酸C.70%的硫酸
②装置B中反应结束后,取出混合物进行以下操作,得到Na2S2O4晶体。

(2)实验室保存新制Na2S2O4晶体的方法是_______
今日更新 | 2次组卷 | 1卷引用:大题02 化学实验综合题(逐空突破)-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训(新高考专用)
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2024高三下·全国·专题练习
填空题 | 较易(0.85) |
5 . 金属有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,将块状转化成多孔型雷尼后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼的制备

步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。

回答下列问题:
(1)操作(d)中,判断雷尼被水洗净的方法是_______
今日更新 | 0次组卷 | 1卷引用:大题02 化学实验综合题(逐空突破)-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训(新高考专用)
6 . 叠氮化钠(NaN3)在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠(NaNH2)制取叠氮化钠的方程式为:实验室用下列装置制取叠氮化钠。

已知:氨基钠(NaNH2)熔点为208℃,易潮解和氧化;N2O有强氧化性,不与酸、碱反应。
(1)仪器a的名称是_______
(2)装置B、D的主要作用分别是_______
(3)检查装置A的气密性的操作是_______
(4)装置A中反应除生成装置C中需要的物质外,还生成SnCl4等。其反应的化学方程式为_______
(5)装置C处充分反应后,应先停止加热,再关闭分液漏斗活塞,原因是_______
(6)取mg反应后装置C中所得固体,用下图所示装置测定产品的纯度(原理为:加入ClO将N1氧化成N2,测定N2的体积,从而计算产品纯度)。

①F中发生主要反应的离子方程式为_______
②若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL,本实验条件下气体摩尔体积为VL·mol-1,则产品中NaN3的质量分数为_______
今日更新 | 18次组卷 | 1卷引用:重庆市康德2024年普通高中学业水平选择性考试高三下学期高考模拟调研卷(三)化学试题
7 . 钙钛矿材料转换效率高,制作工艺简单,在太阳能电池领域有着较好的应用,是一类钙钛矿,某实验小组利用等物质的量的制备的工艺流程如图所示。

已知:常温下,部分草酸盐的溶度积如下表:
草酸盐
下列说法正确的是
A.“酸浸”后的混合气体中还含有
B.与硝酸的反应中氧化剂与氧化产物的物质的量之比为2∶1
C.“洗涤”用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、酒精灯
D.“沉盐”反应中,加入时,先析出
今日更新 | 4次组卷 | 1卷引用:2024届海南省琼海市嘉积中学高三下学期模拟预测化学试题
2024高三下·全国·专题练习
填空题 | 适中(0.65) |
8 . 1-溴丁烷可用于合成抗胆碱药物、制备压敏色素、热敏色素等功能性色素,是一种重要的化工原料。可通过如图方法制备:

CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O
NaBr+H2SO4HBr↑+NaHSO4
实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去),步骤如下:
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入15mL水,滴入20mL浓硫酸,混合冷却至室温后,加入7.5mL正丁醇,混合均匀。
Ⅱ.加入15g研细的NaBr,充分摇动,加入沸石,加热回流40min。
Ⅲ冷却,改用蒸馏装置,蒸出1-溴丁烷粗品。
Ⅳ.粗品倒入分液漏斗中,经水洗、浓硫酸洗、水洗、Na2CO3溶液洗、水洗后,分液,加入无水CaCl2干燥。
Ⅴ.蒸馏,得到8.0g产品。
已知相关物质信息:
物质性状密度/(g•cm3)沸点/℃溶解性
1-溴丁烷无色液体1.28101.6不溶于水,易溶于醇、醚
正丁醇无色液体0.80117.6微溶于水,溶于醇、醚
※醇、醚易溶于浓硫酸。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是_______,B的作用是_______,其中导管不能伸入液面以下的原因是_______
(2)实验装置中应选用的圆底烧瓶规格为_______
A.25mLB.50mLC.100mLD.250mL
今日更新 | 3次组卷 | 1卷引用:大题02 化学实验综合题(逐空突破)-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训(新高考专用)

9 . 邻苯二甲酸二丁酯()为无色粘稠液体,可用作增塑剂,对多种树脂具有很强溶解力,通过邻苯二甲酸酐()和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的反应如下(其中第一步反应会完全进行):

第一步:_______;

第二步:+H2O。

主要实验装置以及反应物、产物的相关数据如下:

物质相对分子质量沸点/℃溶解性其他性质
正丁醇74117.6易溶于有机溶剂,在水中溶解度不大密度小于水
邻苯二甲酸单丁酯222363.5易溶于有机溶剂,难溶于水
邻苯二甲酸二丁酯278337易溶于有机溶剂,不溶于水着火点202℃
实验步骤:
①向三颈烧瓶内加入邻苯二甲酸酐,正丁醇,几粒沸石和浓硫酸;另在分水器中加入正丁醇至与分水器支管口齐平,后加热三颈烧瓶至微沸。
②待三颈烧瓶内邻苯二甲酸䣲完全溶解后,继续升温,并持续搅拌反应2小时,保温至反应结束。
③冷却至室温,将反应混合物倒出;依次用溶液、饱和食盐水洗涤得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理→取处理后的液体→圆底烧瓶→减压蒸馏,经过处理得到产品
回答下列问题:
(1)仪器X的名称为_______;冷凝水应从_______(填“a”或“b”,下同)口进,_______口出。
(2)分水器使用前需要进行的操作为_______,使用分水器的优点为_______
(3)制备的第一步是制备邻苯二甲酸单丁酯,涉及反应的化学方程式为_______
(4)实验中用溶液洗涤的目的为_______;饱和食盐水的作用是_______
(5)本实验中,邻苯二甲酸二丁酯的产率为_______
今日更新 | 7次组卷 | 1卷引用:2024届陕西省安康市汉滨区高三下学期联考模拟预测(四)理综试题-高中化学
10 . 氯酸钠也能与盐酸反应生成氯气,同时还生成二氧化氯。二氧化氯(ClO2)熔点-59℃,沸点11℃,受热易分解,1体积水可溶解20体积的ClO2,下面是实验室用氯酸钠溶液与盐酸反应制取二氧化氯和氯水可能用到的实验装置和仪器(支持仪器和连接用橡胶管已略去);

检查B装置气密性的具体操作为_______
今日更新 | 0次组卷 | 1卷引用:大题02 化学实验综合题(逐空突破)-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训(新高考专用)
共计 平均难度:一般