29. 硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂.实验室中制备硝基苯的过程如下:
①配制混酸:组装如图反应装置.取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中.把18mL苯加入三颈烧瓶中.
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀.
③加热在50~60℃下发生反应,直至反说结束.
④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na
2CO
3溶液洗涤,最后用蒸馏水洗涤得到粗产品.
⑤为了得到更纯净的硝基苯.还需先向液棒中加入试剂A,静置一段时间后弃去试剂A,然后蒸馏,最终得到17.5g硝基苯
已知:
+HNO
3(浓)
+H
2O
+HNO
3(浓)
(6%)+
(93%)+
(1%)+H
2O
可能用到的有关数据列表如下:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20℃)/(g•cm-3) | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
浓硝酸 | | 83 | 1.4
| 易溶于水 |
浓硫酸 | | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题:
(1)配制混酸应先在烧杯中加入
_______.
(2)恒压滴液漏斗的优点是
_______,实验装置中长玻璃导管可用
____________代替(填仪器名称)
(3)要控制反应温度50~60℃,可用水浴加热,其优点为
___________________________(4)反应结束后产品在液体的
_____层(填"上"或"下"),分离混酸和产品的操作方法为
____________(5)用10% Na
2CO
3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?
___________(6)试剂A是
________,蒸馏过程中需在蒸馏烧瓶中加入沸石,其作用为
_______________若加热后,发现未加沸石,应采取的正确方法
______________________________________(7)硝基苯的产率为
_________.