2 . 工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林(乙酰水杨酸)。
【反应原理】

【物质性质】

名称	相对分子质量	熔点()	溶解度(水)
水杨酸	138	159	微溶于冷水，易溶于热水
乙酸酐	102		在水中逐渐分解
乙酰水杨酸	180	135～138	微溶于水

【实验流程】
实验过程：在锥形瓶中加入水杨酸及醋酸酐，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加浓硫酸后加热，维持瓶内温度在条件下，充分反应。稍冷后进行如下操作．
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。
②在所得固体中加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤、洗涤、干燥得粗产品。
④粗产品经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体。
回答下列问题：
(1)下列玻璃仪器中，操作①中需使用的有________(填选项字母)

(2)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____________________________。
(3)③中如何洗涤粗产品(具体操作)_____________________________________________。
(4)若要检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许粗产品加入几滴乙醇使其溶解，再滴加入1～2滴______溶液．观察是否发生显色反应。
(5)④采用的纯化方法为_____________________________________________。
(6)本实验的产率是_______________%。

3 . 草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其钙盐难溶于水，草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175℃时分解，草酸及其盐在生产生活中有重要用途。某兴趣小组计划制备草酸并研究其性质。
(1)制备草酸。用含有适量催化剂的混酸(65%HNO₃与98%H₂SO₄的质量比为3：2)溶液氧化淀粉水解液制备草酸，其装置如图所示。[已知：硝酸氧化淀粉水解液过程中主要反应：C₆H₁₂O₆+HNO₃→H₂C₂O₄+NO₂↑+NO↑+H₂O(未配平)]

①该反应的温度需控制在55～60℃，适宜的加热方式为_______。
②仪器c的名称为_______，a为冷凝水的_______口。(填“进水”、“出水”) 。
③碳酸钠溶液用于尾气吸收，当尾气中n(NO₂)：n(NO)=1：1时，写出对应的的化学方程式：_______。
(2)研究草酸热稳定性。写出草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)加热分解生成气态产物的化学方程式：_______，最合适的分解装置是_______(填标号)。
a. b. c.       d.
(3)草酸及其盐可用于测定血钙的含量。方法是：取10.00mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量(NH₄)₂C₂O₄溶液，充分反应。将沉淀过滤洗涤后用稀硫酸溶解，并稀释至100mL，取出25.00mL用标准KMnO₄溶液滴定。
①溶解CaC₂O₄沉淀时不能用盐酸，原因是：_______。
②滴定终点的现象为_______。

4 . A、B、C、D、E均为有机物，其中A是化学实验中常见的有机物，易溶于水并有特殊香味：B的产量可以用来衡量一个国家石油化学工业的发展水平，有关物质的转化关系如图所示。

Ⅰ.根据图示完成下列问题：
(1)A中官能团的名称为_______。
(2)反应②的反应类型是_______。
(3)反应④的化学方程式为_______。
Ⅱ.某校化学探究小组甲、乙两同学分别使用图1、图2装置探究制备反应③的情况。

已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的。
②相关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点(℃)	34.7	78.5	117.9	77
密度()	0.714	0.778	1.05	0.897

(4)甲同学向试管中加入3 mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。用酒精灯小心均匀地加热试管3-5分钟，产生的蒸汽经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。关于制备乙酸乙酯的说法错误的是_______(填标号)。
A.换成水浴加热原料的损失会减少
B.不断蒸出乙酸乙酯，会降低其产率
C.饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯溶解度
D.分离乙酸乙酯所需的玻璃仪器是蒸馏烧瓶
E.除去乙酸乙酯中少量的乙醇和水，可先加足量无水氯化钙过滤，再加无水硫酸钠后蒸馏
(5)最终制得纯净的乙酸乙酯2.2 g，产率是_______(计算结果保留3位有效数字)。
(6)常用同位素示踪法来确定反应机理，和制取乙酸乙酯的反应体系中存在的物质有_______(标出位置)。
(7)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，乙同学利用图2所示装置进行了四个实验，实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡试管B，再测有机层的厚度，实验记录如下：

实验编号	烧瓶A中的试剂	试管B中试剂	测得有机层厚度/cm
A	3mL乙醇、2mL乙酸、浓硫酸	饱和碳酸钠溶液	5.0
B	3mL乙醇、2mL乙酸		0.1
C	3mL乙醇、2mL乙酸、硫酸		1.2
D	3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸		1.2

①实验D的目的是与实验C相对照，证明对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是_______mL和_______mol/L。
②分析实验_______(填实验编号)的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。

5 . 石河子一中强基计划化学学科实验小组同学查阅资料，发现硫脲[CS(NH₂)₂]是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料，同学们用Ca(HS)₂与CaCN₂(石灰氮)合成硫脲并测定产品纯度。
已知：①硫脲是白色、有光泽的晶体，相对分子质量76，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150℃时转变成NH₄SCN。②酸性：H₂CO₃>H₂S。
(1)制备Ca(HS)₂溶液：所用装置如图所示。

①装置a的名称为____。
②装置b中盛放的试剂____。
③装置c中的长直导管的作用是____，三颈烧瓶中通入CO₂不能过量，原因是____。
(2)制备硫脲：将CaCN₂与Ca(HS)₂溶液混合，加热至80℃时，可合成硫脲，同时生成一种常见强碱，该反应的化学方程式为____。
(3)产品纯度的测定。
称取ag粗产品，配制成100mL溶液，量取20.00mL该溶液，用bmol/L的酸性KMnO₄溶液滴定，滴至终点时平均消耗酸性KMnO₄溶液的体积为VmL。
已知：5CS(NH₂)₂+14MnO+32H⁺=14Mn²⁺+5CO₂↑+5N₂↑+5SO+26H₂O。
①滴定至终点时的现象是____。
②该产品的纯度为____(写出表达式即可)。

7 . CH₄与氯气反应可生成氯仿(CHCl₃)，但很难得到纯净的氯仿，氯仿常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl₄法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：

		相对分子质量	密度/(g•mL-1)	沸点/℃	水中溶解性
物质	CHCl3	119.5	1.50	61.3	难溶
	CCl4	154	1.59	76.7	难溶

实验步骤：
①检验装置气密性；
②通入H₂；
③点燃B处酒精灯；
④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；
⑤向三颈瓶中滴入19.37mL(0.2mol)CCl₄；
⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO₃溶液和水洗涤，分离出的产物加入少量无水CaCl₂固体，静置后过滤；
⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿16.73g。请回答：
(1)若步骤②和步骤③的顺序颠倒，则实验中产生的不良后果可能为_______。
(2)B处生成氯仿，反应的化学方程式为_______。
(3)C处应选用的仪器为_______(填选项字母)，其名称为_______。

(4)步骤⑥中，用NaHCO₃溶液洗涤的目的为_______。
(5)该实验中，氯仿的产率为_______。
(6)氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气(COCl₂)，该反应的化学方程式为____。

8 . 将1－丁醇、溴化钠和70%的硫酸，经回流、蒸馏、萃取分液制得1－溴丁烷，部分装置如图所示。制备反应：。下列说法正确的是

A．该制备反应利用了硫酸的氧化性和脱水性

B．装置Ⅰ中a的作用是冷凝回流，b的作用是吸收尾气

C．反应结束后的混合物用装置Ⅱ蒸馏时，c为进水口，d为出水口

D．若装置Ⅱ蒸出的粗产品含有，用萃取分液除去

9 . 下列操作规范(或装置正确)且能达到实验目的的是

A	B	C	D
制取乙酸乙酯	测定中和热	稀释浓硫酸	测定醋酸浓度

A．A

B．B

C．C

D．D

10 . 对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。主要反应及装置如下：

主要反应物和产物的物理性质见下表：

化合物	溶解性	熔点(℃)	沸点(℃)	密度(g·cm-3)
对硝基甲苯	不溶于水，溶于乙醇、苯	51.4	237.7	1.286
对甲基苯胺	微溶于水，易溶于乙醇、苯	43～45	200～202	1.046
对甲基苯胺盐酸盐	易溶于水，不溶于乙醇、苯	243～245	--	--
苯	不溶于水，溶于乙醇	5.5	80.1	0.874

实验步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应；
②调节pH=7～8，再逐滴加入30mL苯充分混合；
③抽滤得到固体，将滤液静置、分液得液体M；
④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置；
⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1g产品。
回答下列问题：
(1)主要反应装置如图，a处缺少的装置是_______ (填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的_______(填标号)。
a.烧杯     b.漏斗     c.玻璃棒     d.铁架台
(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH=7～8的目的之一是使Fe³⁺转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是_______。
(3)步骤③中液体M是分液时的_______ 层(填“上”或“下”)液体，加入盐酸的作用是_______。
(4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有_______。
(5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是_______(填标号)。
a.乙醇     b.蒸馏水     c.HCl溶液     d.NaOH溶液
(6)本实验的产率是_______%。(计算结果保留一位小数)