1 . 亚硝酰硫酸（）主要用重氮化反应。实验室将二氧化硫通入到硫酸和硝酸中发生氧化还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫（夹持装置略）制备少量，并测定产品的纯度。已知：遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。

(1)装置A制取，导管b的作用是______。
(2)装置B中浓与在浓作用下反应制得。装置B中维持体系温度不得高于20℃主要原因______。
(3)该实验装置存在可能导致产量降低的缺陷是______。
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入、60.00mL的标准溶液和10mL25%溶液，然后摇匀。用草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：
①写出溶液与酸性溶液反应的离子方程式：______。
②滴定终点时的现象为______。
③亚硝酰硫酸的纯度＝______。（精确到0.1%）

3 . 硝酸与金属反应时，浓度不同生成的还原产物也可能不同，某兴趣小组进行了如下图所示的实验探究，实验现象及相关数据如下：

①A中为一定浓度的硝酸与Mg片发生反应，生成的气体通过B后，在B中只生成一种盐，剩余气体遇空气不变色，其体积为原体积的一半；
②从C进入D中的气体有两种，且体积比为1∶1；
③将D加热一段时间后，E中干燥的红色石蕊试纸逐渐变蓝。(设实验前，装置中的空气已排尽；气体的体积均在同温同压下测定)
已知：2NO₂+2NaOH=NaNO₃+NaNO₂+H₂O，NO₂+NO+2NaOH=2NaNO₂+H₂O，且水蒸气的体积忽略不计，实验中的液体药品均过量。请回答：
(1)装置中仪器A的名称___________；硝酸与Mg片反应生成的气体成分是___________(用化学式表示)。
(2)硝酸在装置A的反应中所表现的性质有___________。
(3)利用所提供的试剂(NaNO₂溶液、KMnO₄溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液)设计实验，证明B中生成的这种盐在酸性条件下具有氧化性___________。
(4)写出D中发生反应的化学方程式___________。
(5)若向反应后的A中加入足量的NaOH固体，使产生的气体全部逸出，其体积为硝酸与Mg片反应生成的气体体积的(同温同压)，写出符合上述实验事实的硝酸与Mg片反应的离子方程式___________。

4 . 碱式硫酸铁［Fe(OH)SO₄]难溶于水，可做净水剂、媒染剂、颜料和药物。可由硫酸亚铁与稀硝酸共热制得。某实验小组欲用如图所示装置进行实验，回答下列问题：

(1)的空间结构为___________；锥形瓶中发生反应的化学方程式为___________；某同学认为用H₂O₂溶液代替稀硝酸更好，理由是___________。
(2)酸性高锰酸钾溶液可除去一氧化氮，反应的离子方程式为。该反应分两步进行。第一步是高锰酸钾把一氧化氮氧化为二氧化氮，反应的离子方程式为，则第二步反应的离子方程式为___________。
(3)某同学测定产物纯度的方法如下：称取2.5g产物溶于适量稀硫酸中，加入足量KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准液(涉及的反应方程式为、)。
①盛装Na₂S₂O₃标准溶液的滴定管应选用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②判断达到滴定终点的方法为___________。
③该产品的纯度为___________%。滴定过程中，如果滴定速度过慢，可能导致所测结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

5 . 某实验小组同学用KSCN探究久置FeSO₄固体变质的情况。将0.3gFeSO₄固体用10mL蒸馏水溶解，配成待测液，进行实验。
【初步实验】

(1)用KSCN检验Fe³⁺的原理是___________(用离子方程式表示)。
(2)甲同学认为FeSO₄固体几乎未变质，ⅱ中变血红色是由于Fe²⁺被___________(填化学式)氧化。结合平衡移动原理解释ⅱ中血红色褪去的可能原因___________。
(3)乙同学不认同甲对现象的解释，他推测加入浓硝酸后ⅱ中变血红色还可能与其它因素有关，可能的影响因素是___________。
为验证该猜测，乙同学继续进行了以下实验。【继续探究】

步骤	操作	现象
Ⅰ	取2mL待测液，加入5滴0.1mol·L-1KSCN溶液，再加入5mL浓KNO3溶液	溶液无明显变化
Ⅱ	取2mL待测液，加入5滴0.1mol·L-1KSCN溶液，___________	溶液变为红色
Ⅲ	向Ⅱ中所得溶液中逐滴加入浓硝酸，边加边振荡	溶液逐渐加深为血红色，继续滴加浓硝酸，溶液褪色，pH变化始终不明显

(4)请补全步骤Ⅱ中的操作：___________。
(5)由Ⅰ~Ⅲ推测FeSO₄固体变质的情况是___________(填字母序号)。
a．几乎未变质                    b．部分变质                    c．完全变质
【反思与迁移】
(6)从上述探究中获得启发，在用KSCN检验Fe³⁺及进行Fe²⁺还原性验证实验时，需要注意的事项有___________(至少2条)。

6 . 现有六种元素A、B、C、D、E，其中A、B、C、D、E为短周期主族元素，F为第四周期元素，它们的原子序数依次增大。请根据下列相关信息，回答问题。

A元素形成的物质种类繁多，其形成的一种固体单质工业上常用作切割工具

B元素原子的核外电子数比电子数少1

C元素基态原子轨道有两个未成对电子

D元素原子的第一至第四电离能分别是：；；；

E原子核外所有轨道全满或半满

F在周期表的第8纵列

(1)画出A元素基态原子的核外电子排布图___________。
(2)B元素的电负性___________(填“大于”“小于”或“等于”)C元素的电负性。
(3)C与D形成的化合物所含有的化学键类型为___________。
(4)E基态原子中能量最高的电子，其电子云在空间有___________个方向。
(5)基态核外电子排布式为___________，过量单质F与B的最高价氧化物对应的水化物的稀溶液完全反应生成BC气体，该反应的离子方程式为___________。

7 . 一种从废钼钴催化剂中回收有价金属的工艺流程如图甲所示：

已知：I．废钼钴催化剂的主要成分如表。

主要成分
质量分数	44.61%	6.67%	13.98%

II．“酸浸”所得溶液中主要含有H⁺、Bi³⁺、Co²⁺等阳离子。
回答下列问题：
(1)钼酸铵中Mo元素的化合价为_______，其所含非金属元素的电负性由大到小排序为_______。
(2)“碱浸”时需在75℃条件下进行反应，且选择不同碱性试剂钼元素的浸出率随时间变化如图乙所示。则“碱浸”时的最佳条件为_______。

(3)“沉钼酸”时，一般控制反应温度为60℃，温度不宜太高的原因为_______。
(4)“沉铋”时，反应的离子方程式为_______。
(5)“氧化沉钴”时调节溶液，反应生成和，其离子方程式为_______。
(6)若通过该流程处理1kg废钼钴催化剂，得到的质量为0.1435kg，则Bi元素的回收率最接近_____(填标号)(Bi元素的回收率)。
A．70%　　　　　B．80%　　　　C．90%

8 . 某实验小组以粗镍(含少量Fe和Cr)为原料制备Ni(NH₃)₆Cl₂，并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下：

已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 mol·L^-1计算)如表所示。

离子	Fe3+	Cr3+	Ni2+
开始沉淀pH	1.5	4.3	6.9
完全沉淀pH	2.8	5.6	8.9

②Ni(OH)₂为绿色难溶物。Ni(NH₃)₆(NO₃)₂、Ni(NH₃)₆Cl₂均为可溶于水的蓝紫色晶体，溶解度均随温度的升高而增大，水溶液均显碱性。
回答下列问题：
(1)实验需要配制3.0 mol·L^-1的稀硝酸250 mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和___________。
(2)步骤(a)中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为___________。
(3)步骤(b)为首先加入试剂X调节溶液的pH约为6，过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。
①调节pH约为6的原因是___________。 
②试剂X可以是___________(填字母)，将pH调至___________。 
A．H₂SO₄　 B．NaOH　 C．NiO　 D．Fe₂O₃
(4)步骤(c)和(d)中的反应都需要在冰水浴环境下进行，其作用除了可以减少NH₃·H₂O的挥发，还有___________。步骤(d)中发生反应的化学方程式为___________。

9 . 亚硝酸钙是白色粉末、易潮解、易溶于水，在钢筋混凝土工程中，常用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。实验用与制备亚硝酸钙装置如图所示（夹持装置已略去）。

回答下列问题：
(1)盛装稀硝酸的仪器名称为________。
(2)加入稀硝酸之前需通入一段时间，其目的是________。
(3)装置A中反应的化学方程式为________。
(4)上述装置有一处明显不足，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是________。
(5)此法制得的亚硝酸钙中常含有硝酸钙杂质，现用如下方法测定产品中硝酸钙的含量。
实验原理：




实验步骤：
Ⅰ．称量产品溶于水，加入足量的硫酸钠固体，充分搅拌后过滤；
Ⅱ．将滤液配制成溶液，取溶液于锥形瓶中，加入足量饱和溶液，煮沸，冷却；
Ⅲ．再向锥形瓶中加入溶液和适量硫酸；
Ⅳ．加入4滴指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液。
①步骤Ⅳ中盛装标准溶液的仪器名称是________。
②所得产品中硝酸钙的质量分数为________
③下列操作会导致硝酸钙的质量分数测定结果偏高的是________。
A．盛装标准液前未用标准液润洗滴定管
B．滴定时振荡太剧烈，使锥形瓶中液体溅出
C．达到滴定终点时，仰视读数

10 . 亚硝酸钠()是一种工业盐，外观与食盐非常相似，毒性较强。某化学实验小组用如图装置(略去夹持仪器)制备亚硝酸钠。

已知：；酸性条件下，NO、和均能与反应生成和。
(1)装置B中发生反应的化学方程式为___________。
(2)装置C、E的作用是___________。
(3)反应完全后，为测定产品纯度，该小组取中的产品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用酸性溶液进行滴定，实验所得数据如表(假设酸性溶液不与杂质反应)：

滴定次数	1	2	3	4
消耗溶液体积/mL	20.90	20.02	20.00	19.98

①标准溶液应用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛装，注入标准溶液之前，滴定管需要___________、洗涤和润洗。
②第一次实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是___________(填代号)。
a．锥形瓶洗净后未干燥
b．盛装的滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
c．滴定前平视读数，滴定终点时俯视读数
d．盛装的滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失
③滴定终点的实验现象为___________，该产品中亚硝酸钠的质量分数为___________。(计算结果保留4位有效数字)
(4)若未反应完全，则会使产品纯度的测定结果___________(“偏大”“偏小”或“无影响”)。