【推荐1】某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯：

（1）制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是________，导管B除了导气外还具有的作用是_______。
②试管C置于冰水浴中的目的是___________________________________。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_______层(填上或下)，分液后用___________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液      b．稀H₂SO₄   c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从________口进入，目的是_____________。

③收集产品时，控制的温度应在__________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是(      )
a．蒸馏时从70 ℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是____________。
a．用酸性高锰酸钾溶液        b．用溴水溶液        c．测定沸点

【推荐2】正丁醛经催化加氢可制备1丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的1丁醇，现设计如下路线：

已知：①正丁醛与饱和NaHSO₃溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是34℃，难溶于水，与1丁醇互溶；③1丁醇的沸点是118℃。
则操作1～4分别是______、_______、________、________。

【推荐3】某化学小组采用如图装置，以环己醇制备环己烯：
   

	密度（g/cm3）	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解性
环己醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	－103	83	难溶于水

已知：   
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，
在试管C内得到环己烯粗品。
①试管C置于冰水浴中的目的是 _____________________________________。
②导管B除了导气外还具有的作用是____________，A中碎瓷片的作用是 ___________。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______ 层（填“上”或“下”），分液后用___________________（填入编号）洗涤。
A．KMnO₄溶液       B．稀H₂SO₄ C．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按图装置蒸馏，冷却水从________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是：_________________________。
   
③收集产品时，控制的温度应在________________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是 _______
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环己醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_______
A．用酸性高锰酸钾溶液        B．用金属钠          C．测定沸点

【推荐1】兴趣小组同学用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物。请回答下列问题：

(1)冷凝管所起的作用为冷凝回流蒸气。冷凝水从___________(填“a”或“b”)口进入。
(2)实验开始时，关闭K₂、开启K₁和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始。写出装置Ⅱ中的化学方程式(2个方程式)___________、
___________。Ⅲ中小试管内苯的作用是___________。
(3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是___________。
(4)反应结束后要使装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中。这样操作的目的是___________，简述这一操作方法：___________。
(5)整套实验装置中能防止倒吸的装置有___________(填装置序号)。
(6)将反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。
①用蒸馏水洗涤，振荡，分液；             ②用5%的NaOH溶液洗涤，振荡，分液；
③用蒸馏水洗涤，振荡，分液；             ④加入无水CaCl₂粉末干燥；
⑤___________(填操作名称)。

【推荐2】(1)苯和溴的取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑。

请填写下列空白：
①试管C中苯的作用是：______________________。
反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象为：___________________。
②反应2～3min后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是______________。
③在上述整套装置中，具有防倒吸的仪器有________(填字母)。
(2)实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在55℃～60℃下发生反应，直至反应结束；
d．除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
e．将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯。
请填写下列空白：
①配制一定比例的浓H₂SO₄和浓HNO₃的混合酸时，操作的注意事项是________。
②步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是________________。
③步骤d中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是___________________。

【推荐3】如图中A是制取溴苯的实验装置，B，C是改进后的装置，请仔细分析对比三个装置，回答以下问题：

（1）写出三个装置中所共同发生的两个反应的化学方程式：________、_____________。
（2）写出B装置中盛有AgNO₃溶液的试管里所发生反应的离子方程式：__________。
（3）装置A和C均采用了长玻璃导管，其作用是________。
（4）在按装置B，C装好仪器及药品后要使反应开始，应对装置B进行的操作是_________；应对装置C进行的操作是_________。
（5）装置B，C较好地解决了A中加装药品和使装置及时密封的矛盾，方便了操作。A装置中这一问题在实验中造成的后果是___________。
（6）B中采用了洗气瓶吸收装置，其作用是_________。
（7）与装置A和C相比，B装置存在两个明显的缺点，使实验的效果不好或不能正常进行实验。这两个缺点是_________；____________。

【推荐1】苯甲酸乙酯（）可用于配制香水及应用于食品香精，也是一种重要的有机合成中间体。
Ⅰ．实验室制备苯甲酸乙酯的流程如下：

Ⅱ．部分物质其部分数据如下：

物质	乙醇	苯甲酸	环己烷	乙醚	苯甲酸乙酯
沸点	78.5	249.0	80.0	34.5	212.6
密度	0.7893	1.2659	0.7785	0.7318	1.0500

Ⅲ．制备装置如下：

回答下列问题：
(1)写出该法制备苯甲酸乙酯的化学方程式：_______。
(2)图一、图二中a、b、c、d中进水口为_____，图一中采用水浴加热的优点是_______。
(3)中和操作中除去的杂质是_____（写物质名称）。
(4)分离操作需先分离出粗产品，然后采用图二装置进行蒸馏。
①从制备反应混合液中分离出粗产品的操作方法是________。
②仪器丁的名称是________；仪器甲和仪器丙均为冷凝管，仪器甲能否代替仪器丙并说明理由：____。
③支管e的作用是________。
(5)经过分离操作后得到纯净的目标产物，则该制备反应的产率_____。

【推荐2】实验室以2-丁醇()为原料制备2-氯丁烷()，实验装置如下图所示(夹持、加热装置省去未画)相关数据见下表：

已知：

物质	熔点 (℃)	沸点(℃)
2-丁醇	-114.7	99.5
2-氯丁烷	-131.3	68.2

以下是实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶内放入无水ZnC1₂和12 mol。L^-1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入2-丁醇，反应装置如图，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至蒸馏装置内，蒸馏并收集115℃以下馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，依次用蒸馏水、5％NaOH溶液、蒸馏水洗涤，再加入CaCl₂固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
(1)步骤1中反应的方程式为___________。
(2)步骤1反应装置中冷凝管的作用是___________，冷却水从冷凝管的___________(填“a”或”b”)口通入。
(3)步骤3用NaOH溶液洗涤时操作要迅速，其原因是___________，CaCl₂固体的作用___________。
(4)步骤4进一步精制产品所采用的操作方法是___________(填名称)。
(5)设计检验产品2-氯丁烷中含有氯元素的实验方案：取少许2-氯丁烷，___________。实验中须使用的试剂：20%NaOH溶液、HNO₃溶液、AgNO₃溶液

【推荐3】苯胺又名氨基苯是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：
4+9Fe+4H₂O4+3Fe₃O₄

已知部分有机物的一些数据如下表：

名称	相对分子质量	密度(g/mL)	熔点(℃)	沸点(℃)	溶解性
硝基苯	123	1.20	5.7	210.8	难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	93	1.02	-6.3	184.4	难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚	74	0.71	-116.3	34.6	微溶于水，易溶于乙醇

I.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸后冷却至室温，再将8.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。
II.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5-6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题：
(1)加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是_______。
(2)分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是_______。
(3)装置2中长导管B的作用是_______。
(4)“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，目的是____。
(5)利用装置3蒸馏时，温度的范围为_______，实验结束得到产物6.5mL，则苯胺的产率为_______(保留三位有效数字)。

【推荐1】连二亚硫酸钠(Na₂S₂O₄)俗称保险粉，白色晶体，可溶于水，微溶于乙醇；暴露在空气中易被氧化成亚硫酸氢钠或硫酸氢钠，75℃以上会分解。
(1)Na₂S₂O₄的制取(实验装置如图)：

在甲酸钠(HCOONa)的甲醇溶液中，边搅拌边滴加Na₂CO₃的甲醇溶液，同时通SO₂，反应放热，保持温度为60~70℃，即可生成Na₂S₂O₄，同时生成另一种气体。
①仪器A的名称是__________，与普通分液漏斗相比，其优点是__________。
②三颈烧瓶中生成Na₂S₂O₄的离子方程式为____________。
③为了使反应充分进行，得到更多更纯的产品Na₂S₂O₄，应采取的主要措施有_______。
A．控制水浴温度不超过75℃
B．加快通SO₂的速率
C．加快滴加Na₂CO₃的甲醇溶液的速率
D．充分搅拌，使反应物充分接触
E．用乙醇洗涤产品，减少因溶解导致的损失
F．在通入SO₂前还应该通入一段时间N₂，以排尽装置内的空气
(2)Na₂S₂O₄的性质：
取纯净的Na₂S₂O₄晶体，隔绝空气加热，Na₂S₂O₄固体完全分解得到固体产物Na₂SO₃、Na₂S₂O₃和气体产物_____(填化学式)。请设计实验验证Na₂S₂O₄固体完全分解后的固体产物中有Na₂S₂O₃存在，完成下表中内容。(供选择的试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl₂溶液、KMnO₄溶液)
实验步骤预期现象和结论

实验步骤	预期现象和结论
_______	_______

(3)Na₂S₂O₄的应用：
六价铬对人体有毒，Na₂S₂O₄可以用于处理含铬废水，使含六价铬的离子浓度降低而达到排放标准，即含六价铬的离子浓度≤0.5mg∙L^-1。具体操作是：在含六价铬()的酸性废水中先加入Na₂S₂O₄，再加入过量的石灰水，生成的沉淀主要有_______(用化学式表示)。

【推荐2】立德粉ZnS·BaSO₄(也称锌钡白)，难溶于水，是一种常用白色颜料。某学习小组设计如图所示实验制备少量的立德粉并测定其中S^2-的含量。

I.制备立德粉。
(1)连接装置，检查装置气密性。分别向分液漏斗、锥形瓶和装置B_____(填名称)中，加入一定量的稀硫酸、锌粒和可溶性BaS固体。
(2)①打开分液漏斗上口玻璃塞，打开K₁和K₂，关闭K₃，此时锥形瓶中有气体产生，该气体的作用是______。
②待锌粒溶解完后，打开K₃，关闭K₁和K₂。锥形瓶中的溶液流入装置B中，其原因是___________；装置B中析出白色沉淀，该反应的离子方程式为___________，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_______、洗涤、干燥。
II.测定立德粉中的S^2-含量。
(3)产品中S^2-的含量可以用“碘量法”测得。称取ag样品，置于碘量瓶中，移取bmLxmol/L的I₂-KI溶液于其中，并加入乙酸溶液，密闭，置于暗处反应5min，有单质硫析出(I₂+S^2-=2I^-+S↓)。以淀粉为指示剂，过量的I用ymol/LNa₂S₂O₃溶液滴定，反应式为I₂+2S₂O=2I^-+S₄O。测定时消耗Na₂S₂O₃溶液体积VmL。终点颜色变化为_________，样品中S^2-的含量(质量分数)为_________%(写出表达式，结果要化简)。

【推荐3】Na₂S粗品含有杂质，其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题：
(1)粗品经水浸、过滤、__________________、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na₂S固体。
(2)国标中采用如图所示装置测定Na₂S样品溶液中Na₂CO₃的百分含量(实验前，吸收管1、吸收管2、参比管中均装入组成相同的乙醇、丙酮混合溶液，该溶液吸收CO₂后，颜色发生改变) 。

【步骤一】标定KOH标准溶液
准确称取w g邻苯二甲酸氢钾(KC₈H₅O_4，摩尔质量为M g/mol)置于锥形瓶中，加入适量蒸馏水、2滴指示剂，用待标定的KOH溶液滴定至终点，消耗v mL KOH溶液。
①标定过程中应该选用的指示剂名称是______，理由是__________；
(已知邻苯二甲酸的电离平衡常数为K_a1=1.1×10^-3，K_a2=4.0×10^-6)
②KOH溶液的准确浓度为_____mol/L(用含M、v、w的代数式表示)
【步骤二】往三颈烧瓶中先后加入100mL 样品溶液、15 ml过氧化氢溶液(足量)，连接好装置，加热并打开抽气装置；
【步骤三】上述反应完成后，从滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反应；
【步骤四】用装置6中的KOH标准溶液滴定吸收管1中的溶液至与参比管中溶液相同的颜色，3 min内不变色为终点。
③过氧化氢的作用是______；碱石棉的作用是__________；
④如果抽气速度过快，可能导致测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；
⑤若步骤三中出现_______________________(填现象)，说明实验失败，必须重新测定。