1 . 丁香酚氧基乙酸不仅有抗病毒、抗菌性能，而且还有抑制脂质增加的功能。纯净的丁香酚氧基乙酸()为白色固体，可用丁香酚(，沸点：254℃)为主要原料制得，其合成原理如图所示。

具体合成步骤如下：
I．将溶于中，添加丁香酚，在80℃～90℃中搅拌，得到溶液甲。
Ⅱ．小心将氯乙酸溶解在水中，缓慢添加溶液使其呈碱性，得到溶液乙。
Ⅲ．将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90℃～95℃搅拌混合物1小时。反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸至溶液呈酸性，得到溶液丙。
Ⅳ．向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤。
Ⅴ．向固体中加，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却。经过滤、洗涤、干燥称量，得到固体。
回答下列问题：
(1)步骤I中最适宜的加热方式为___________。
(2)若第Ⅱ步用NaOH代替，则产生的后果是___________。(用化学方程式表示)
(3)某兴趣小组设计了第Ⅲ步反应装置(如图所示，加热装置略去)，仪器a的名称是___________；有同学认为仪器b是多余的，他给出的理由是___________。

(4)第Ⅳ步中碎冰的作用是___________。
(5)第Ⅴ步分离提纯方法的名称是___________；在分离过程中可加入一些活性炭脱色，但加入活性炭过多，会造成产率下降，可能原因为___________。
(6)本实验的产率为___________。(用丁香酚算，精确至)

2 . 实验室制备硝基苯(密度，不溶于水)时，经过配制混酸、硝化反应()、洗涤分离、干燥蒸馏等步骤。下列图示装置和原理能达到目的的是

A．配制混酸	B．硝化反应
C．分离硝基苯	D．蒸馏硝基苯

A．A

B．B

C．C

D．D

3 . 乙酰水杨酸(阿司匹林)是应用广泛的解热、镇痛和抗炎药，它对肠胃的刺激较小，在体内还具有抗血栓的作用，可用于预防心脑血管疾病，与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下：

I．相关资料：

物质	相对分子质量	密度/g/cm3	熔点/℃	其他性质
水杨酸	138	1.44	157～159	溶于乙醇、微溶于水
乙酸酐	102	1.08	-72～-74	沸点140℃，无色透明液体，遇水形成乙酸
阿司匹林	180	1.35	135～138	分解温度为128～135℃，溶于乙醇、微溶于水
乙酸乙酯	88	0.90	-87	沸点77℃，微溶于水，溶于乙醇等有机溶剂

II．实验步骤：
(一)制备过程
①向100mL的三颈烧瓶中依次加入6.9g干燥的水杨酸、8.0mL新蒸的乙酸酐和0.5mL浓硫酸(作催化剂)，磁力搅拌下，小心加热，控制温度在70℃左右反应30min。
②稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却15min，用图2装置减压抽滤，将所有产品收集到布氏漏斗中，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品。
(二)提纯过程
③将粗产品转移至100mL圆底烧瓶中，再加入20mL乙酸乙酯，加热溶解，如有不溶物出现，趁热过滤，热滤液置冰箱中冷却至-5℃～0℃，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体乙酰水杨酸，称重得4.50g。
回答下列问题：
(1)图2中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是_______。
(2)步骤①中加热操作宜采用_______，图1中仪器A的名称为_______，A的作用是防止外界的水蒸气进入三颈烧瓶导致发生副反应，降低水杨酸的转化率。写出该副反应的化学方程式_______。
(3)步骤②用冷水洗涤后，如何检验阿司匹林中是否还有杂质水杨酸剩余？_______。
(4)步骤③的提纯方法是_______(写操作名称)。
(5)计算乙酰水杨酸(阿司匹林)的产率为_______。

4 . 间苯三酚可用于合成重要的有机合成中间体3，5-二甲氧基苯酚，反应如图：

反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚，将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤，然后分离提纯得到产物。有关物质的部分物理性质如下：

物质	沸点/	熔点/	溶解性
甲醇	64.7		易溶于水
3，5-二甲氧基苯酚	172~175	33~36	易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

下列说法不正确的是

A．该反应属于取代反应

B．分离出甲醇的操作是蒸馏

C．洗涤时，可用饱和溶液除去有机层中的氯化氢

D．间苯三酚与3，5-二甲氧基苯酚均可与溶液发生显色反应

5 . 富马酸亚铁（结构简式，刚对分子质量170）是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。

Ⅰ．富马酸（）的制备。制取装置如图所示（夹持仪器已略去），按如图装置打开分液漏斗活塞，滴加糠醛（），在90~100℃条件下层续加热2~3h。

(1)仪器A的名称是______，仪器A的作用是____________。
Ⅱ．富马酸亚铁的制备
步骤1：将4.64 g富马酸置于100 mL烧杯中，加水20 mL，在热沸搅拌下加入溶液10 mL，使其pH为6.5~6.7；
步骤2：将上述溶液转移至如图所示的装置中，缓慢加入40 mL 2 mol⋅L 溶液，维持温度100℃，充分搅拌1.5 h；

步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到很产品3.06 g。
(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是______。
(3)步骤1控制溶液pH为6.5~6.7；若反应后溶液的pH太小；则引起的后果是____________，若反应后溶液的pH太大，则引起的后果是____________。
Ⅲ．产品纯度测定
步骤①：准确称取粗产品0.1600 g，加煮沸过的3 mol⋅L 溶液15 mL，待样品完全溶解后，加煮沸过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂，立即用0.0500 mol⋅L （硫酸高铈铵）标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82 mL（反应式为），
步骤②：不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02 mL。
(4)______（填“能”或“否”）直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度，理由____________。
(5)产品中富马酸亚铁的质量分数为______。

6 . 某化学兴趣小组设计图甲装置制备苯甲酸异丙酯，其反应原理如下：

物质的性质数据如下表所示：

物质	相对分子质量	密度/	沸点/℃	水溶性
苯甲酸	122	1.27	249	微溶
异丙醇	60	0.79	82	易溶
苯甲酸异丙酯	164	1.08	218	不溶

实验步骤：
步骤i．在图甲干燥的仪器a中加入24.4g苯甲酸、20mL异丙醇和10mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤ii．加热至70℃左右保持恒温半小时；
步骤iii．将图甲的仪器a中的液体混合物进行如下操作得到粗产品：

步骤iv.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题：
(1)图甲中仪器a的名称为___________，步骤i中选择的仪器a的容积大小为___________(填标号)。
A．       B．       C．       D．
(2)实验中，加入的异丙醇需过量，其目的是___________。判断酯化反应接近反应限度的现象为___________。
(3)本实验一般可采用的加热方式为___________。
(4)操作Ⅰ中饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是___________，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为___________。
(5)步骤iv操作时应收集的馏分，如果温度计水银球位置偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为___________(填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为，那么该实验的产率为___________%(保留3位有效数字)。

9 . 某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl₃CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下。
①制备反应原理：C₂H₅OH＋4Cl₂→CCl₃CHO＋5HCl可能发生的副反应：C₂H₅OH＋HCl→C₂H₅Cl＋H₂O；CCl₃CHO＋HClO→CCl₃COOH(三氯乙酸)＋HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质如表所示：

	C2H5OH	CCl3CHO	CCl3COOH	C2H5Cl
相对分子质量	46	147.5	163.5	64.5
熔点/℃	-114.1	-57.5	58	-138.7
沸点/℃	78.3	97.8	198	12.3
溶解性	与水互溶	可溶于水、乙醇	可溶于水、乙醇、三氯乙醛	微溶于水，可溶于乙醇

(1)仪器A中发生反应的化学方程式为：______。
(2)装置B中的试剂是______，若撤去装置B，可能导致装置D中副产物______(填化学式)的量增加；装置D可采用______加热的方法控制反应温度在70℃左右。
(3)装置D中球形冷凝管的作用为______。写出E中所有可能发生的无机反应的离子方程式：______。
(4)测定产品纯度：称取产品0.40g配成待测溶液，加入0.1000mol·L^-1碘标准溶液22.00mL，再加入适量Na₂CO₃溶液，待反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol·L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得消耗Na₂S₂O₃溶液20.00mL。则产品的纯度为______。(计算结果保留三位有效数字)
滴定的反应原理：CCl₃CHO＋OH^-=CHCl₃＋HCOO^-；HCOO^-＋I₂=H^＋＋2I^-＋CO₂↑；I₂＋2S₂O=2I^-＋S₄O。

10 . 苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可作为食用香精用于食品中。实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)：

表1：部分物质的物理性质

物质	乙醇	苯甲酸	环己烷	乙醚	苯甲酸乙酯
密度	0.7893	1.2659	0.7785	0.7318	1.0500
熔点	-114.0	122.1	6.5	-116.3	-34.6
沸点	78.5	249.0	80.0	34.5	211.0～213.0

制备方法：
①在烧瓶C中加入一定量的下列物质(如表2)。按图甲所示安装好装置，加热烧瓶C．反应一段时间后，停止加热。
表2：试剂及用量

物质	苯甲酸	乙醇	环己烷	浓硫酸
用量	2.44g	15.0mL	10.0mL	3.0mL

②将烧瓶C中的反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，加入，至溶液呈中性。
③用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入图乙的烧瓶D中，加入沸石并加入无水硫酸镁，加热蒸馏，制得产品2.6mL。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，仪器A和仪器B的自来水进水口分别为b口、d口，采用这种进水方式的原因是___________。
(2)环己烷、乙醇与水可形成共沸物，沸点为。烧瓶C的最佳加热方式是___________，分水器的“分水”原理是___________，制备苯甲酸乙酯时，加入的环己烷的作用是___________。
(3)的作用是___________。
(4)采用图乙装置进行蒸馏操作，加入无水硫酸镁的目的是___________。
(5)该制备方法中苯甲酸乙酯的产率是___________。