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解题方法
1 . 3-苯基乳酸可作为抗菌剂用于食品、化妆品等行业。实验室制备3-苯基乳酸原理如图,相关物质信息如表格所示。
实验室制备3-苯基乳酸和纯度测量步骤如下:
Ⅰ.将3.30g苯丙氨酸置于容器中,再加入70mL 0.50硫酸溶液,搅拌使固体溶解。将溶液冷却至5±1℃。
Ⅱ.边搅拌边滴加溶液,控制滴加速度使反应体系温度维持在5~7℃。加完后在此温度下继续搅拌50min。
Ⅲ.改用温水浴再搅拌10min,此时容器内温度为20~25℃。得到白色固体。
Ⅳ.加入乙酸乙酯使固体溶解并将反应液转移至分液漏斗,分出水相。向有机相中加入无水,过滤,蒸出溶剂,得粗产品。
Ⅴ.用乙酸乙酯溶剂将粗产品重结晶(用水浴加热溶解,再用冰水浴冷却使结晶完全)。过滤,洗涤,干燥得产品1.66g。
Ⅵ.取0.1660g产品,放入锥形瓶中,加入1mL 95%乙醇,再加入25mL蒸馏水,2~3滴酚酞。用0.3000mol/L NaOH标准溶液滴至粉红色,并在30s后不褪色,消耗NaOH V mL。
回答下列问题
(1)下列说法正确的是___________(填字母)。
(2)步骤Ⅱ滴加溶液要控制在较低温度的原因是___________ 。
(3)实际实验中,步骤Ⅱ和步骤Ⅲ中分别尽量将体系温度控制在7℃和25℃,原因是___________ 。
(4)第Ⅳ步加入无水的作用为___________ 。
(5)第Ⅴ步重结晶操作及过滤操作中,除溶解用的圆底烧瓶和水浴锅以外,还需要下列仪器中的___________ (填仪器名称)。(6)本实验的产率为___________ %(计算结果精确至0.1),产品纯度为___________ (用含V的代数式表示)。
物质 | 性状 | 沸点 | 溶解性 | 相对分子质量 |
苯丙氨酸 | 白色固体 | 溶于水 | 165 | |
3-苯基乳酸 | 白色固体 | 微溶于水,易溶于热的有机溶剂 | 166 | |
乙酸乙酯 | 无色液体 | 77℃(易挥发) | ||
白色固体 | 易溶于水,酸性下易受热分解 |
Ⅰ.将3.30g苯丙氨酸置于容器中,再加入70mL 0.50硫酸溶液,搅拌使固体溶解。将溶液冷却至5±1℃。
Ⅱ.边搅拌边滴加溶液,控制滴加速度使反应体系温度维持在5~7℃。加完后在此温度下继续搅拌50min。
Ⅲ.改用温水浴再搅拌10min,此时容器内温度为20~25℃。得到白色固体。
Ⅳ.加入乙酸乙酯使固体溶解并将反应液转移至分液漏斗,分出水相。向有机相中加入无水,过滤,蒸出溶剂,得粗产品。
Ⅴ.用乙酸乙酯溶剂将粗产品重结晶(用水浴加热溶解,再用冰水浴冷却使结晶完全)。过滤,洗涤,干燥得产品1.66g。
Ⅵ.取0.1660g产品,放入锥形瓶中,加入1mL 95%乙醇,再加入25mL蒸馏水,2~3滴酚酞。用0.3000mol/L NaOH标准溶液滴至粉红色,并在30s后不褪色,消耗NaOH V mL。
回答下列问题
(1)下列说法正确的是___________(填字母)。
A.苯丙氨酸含有手性碳原子 |
B.α-重氮乙酸盐中与碳原子相连的N原子杂化方式为 |
C.制备过程中会产生 |
D.3-苯基乳酸可以发生缩聚反应 |
(2)步骤Ⅱ滴加溶液要控制在较低温度的原因是
(3)实际实验中,步骤Ⅱ和步骤Ⅲ中分别尽量将体系温度控制在7℃和25℃,原因是
(4)第Ⅳ步加入无水的作用为
(5)第Ⅴ步重结晶操作及过滤操作中,除溶解用的圆底烧瓶和水浴锅以外,还需要下列仪器中的
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2 . 实验室制备硝基苯(密度,不溶于水)时,经过配制混酸、硝化反应()、洗涤分离、干燥蒸馏等步骤。下列图示装置和原理能达到目的的是
A.配制混酸 | B.硝化反应 |
C.分离硝基苯 | D.蒸馏硝基苯 |
A.A | B.B | C.C | D.D |
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3 . 如图是制备乙炔和研究乙炔性质的实验装置图,下列有关说法错误的是
A.a中用饱和食盐水代替蒸馏水可减缓反应速率 |
B.c中溶液作用是除去影响后续实验的杂质 |
C.d、e溶液褪色原理不同,前者是氧化后者是加成 |
D.f处产生明亮、伴有浓烟的火焰 |
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解题方法
4 . 乙酰水杨酸(阿司匹林)是应用广泛的解热、镇痛和抗炎药,它对肠胃的刺激较小,在体内还具有抗血栓的作用,可用于预防心脑血管疾病,与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下:I.相关资料:
II.实验步骤:
(一)制备过程
①向100mL的三颈烧瓶中依次加入6.9g干燥的水杨酸、8.0mL新蒸的乙酸酐和0.5mL浓硫酸(作催化剂),磁力搅拌下,小心加热,控制温度在70℃左右反应30min。
②稍冷后,将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却15min,用图2装置减压抽滤,将所有产品收集到布氏漏斗中,滤饼用少量冷水多次洗涤,继续抽滤,得到乙酰水杨酸粗品。
(二)提纯过程
③将粗产品转移至100mL圆底烧瓶中,再加入20mL乙酸乙酯,加热溶解,如有不溶物出现,趁热过滤,热滤液置冰箱中冷却至-5℃~0℃,抽滤,洗涤,干燥,得无色晶体乙酰水杨酸,称重得4.50g。
回答下列问题:
(1)图2中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是_______ 。
(2)步骤①中加热操作宜采用_______ ,图1中仪器A的名称为_______ ,A的作用是防止外界的水蒸气进入三颈烧瓶导致发生副反应,降低水杨酸的转化率。写出该副反应的化学方程式_______ 。
(3)步骤②用冷水洗涤后,如何检验阿司匹林中是否还有杂质水杨酸剩余?_______ 。
(4)步骤③的提纯方法是_______ (写操作名称)。
(5)计算乙酰水杨酸(阿司匹林)的产率为_______ 。
物质 | 相对分子质量 | 密度/g/cm3 | 熔点/℃ | 其他性质 |
水杨酸 | 138 | 1.44 | 157~159 | 溶于乙醇、微溶于水 |
乙酸酐 | 102 | 1.08 | -72~-74 | 沸点140℃,无色透明液体,遇水形成乙酸 |
阿司匹林 | 180 | 1.35 | 135~138 | 分解温度为128~135℃,溶于乙醇、微溶于水 |
乙酸乙酯 | 88 | 0.90 | -87 | 沸点77℃,微溶于水,溶于乙醇等有机溶剂 |
(一)制备过程
①向100mL的三颈烧瓶中依次加入6.9g干燥的水杨酸、8.0mL新蒸的乙酸酐和0.5mL浓硫酸(作催化剂),磁力搅拌下,小心加热,控制温度在70℃左右反应30min。
②稍冷后,将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却15min,用图2装置减压抽滤,将所有产品收集到布氏漏斗中,滤饼用少量冷水多次洗涤,继续抽滤,得到乙酰水杨酸粗品。
(二)提纯过程
③将粗产品转移至100mL圆底烧瓶中,再加入20mL乙酸乙酯,加热溶解,如有不溶物出现,趁热过滤,热滤液置冰箱中冷却至-5℃~0℃,抽滤,洗涤,干燥,得无色晶体乙酰水杨酸,称重得4.50g。
回答下列问题:
(1)图2中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是
(2)步骤①中加热操作宜采用
(3)步骤②用冷水洗涤后,如何检验阿司匹林中是否还有杂质水杨酸剩余?
(4)步骤③的提纯方法是
(5)计算乙酰水杨酸(阿司匹林)的产率为
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解题方法
5 . 富马酸亚铁(结构简式,刚对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。
Ⅰ.富马酸()的制备。制取装置如图所示(夹持仪器已略去),按如图装置打开分液漏斗活塞,滴加糠醛(),在90~100℃条件下层续加热2~3h。
(1)仪器A的名称是Ⅱ.富马酸亚铁的制备
步骤1:将4.64 g富马酸置于100 mL烧杯中,加水20 mL,在热沸搅拌下加入溶液10 mL,使其pH为6.5~6.7;
步骤2:将上述溶液转移至如图所示的装置中,缓慢加入40 mL 2 mol⋅L 溶液,维持温度100℃,充分搅拌1.5 h;步骤3:冷却、过滤,洗涤沉淀,然后水浴干燥,得到很产品3.06 g。
(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是
(3)步骤1控制溶液pH为6.5~6.7;若反应后溶液的pH太小;则引起的后果是
Ⅲ.产品纯度测定
步骤①:准确称取粗产品0.1600 g,加煮沸过的3 mol⋅L 溶液15 mL,待样品完全溶解后,加煮沸过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂,立即用0.0500 mol⋅L (硫酸高铈铵)标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82 mL(反应式为),
步骤②:不加产品,重复步骤①操作,滴定终点用去标准液0.02 mL。
(4)
(5)产品中富马酸亚铁的质量分数为
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6 . 苯胺是一种重要精细化工原料,在染料、医药等行业中具有广泛的应用。可利用硝基苯制取苯胺,原理如下:
I.制取硝基苯。
实验步骤:实验室采用如图所示装置制取硝基苯,恒压滴液漏斗中装有一定量的苯,三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。(1)实验装置中长玻璃管可以用___________ 代替(填仪器名称),图中恒压滴液漏斗侧面橡胶管的作用___________ 。
(2)下列说法中正确的是___________(填序号)。
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式___________ 。
(4)提纯产品的过程中需要用5%NaOH溶液洗涤三颈烧瓶中的粗产品,其目的是___________ 。
Ⅱ.制取苯胺
①组装好实验装置(如下图,夹持仪器已略去),并检查气密性。
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯,再取下恒压滴液漏斗,换上温度计。
③打开活塞K,通入H2一段时间。
④利用油浴加热,使反应液温度维持在140℃进行反应。
⑤反应结束后,关闭活塞K,向三颈烧瓶中加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置,继续加热,收集182~186℃馏分,得到较纯苯胺。回答下列问题:
(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒,则实验中可能产生的不良后果除爆炸外还有___________ 。
(6)步骤⑤中,加入生石灰的作用是___________ 。
(7)若实验中硝基苯用量为10 mL,最后得到苯胺5.6g,苯胺的产率为___________ (计算结果精确到0.1%)。
+3H2 +2H2O
物质 | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度 g/mL | 溶解性 |
硝基苯 | 123 | 210.9 | 1.23 | 不溶于水,易溶于乙醇、乙醚 |
苯胺 | 93 | 184.4 | 1.02 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚;还原性强、易被氧化 |
实验步骤:实验室采用如图所示装置制取硝基苯,恒压滴液漏斗中装有一定量的苯,三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。(1)实验装置中长玻璃管可以用
(2)下列说法中正确的是___________(填序号)。
A.配制混酸时,将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中,并不断搅拌、冷却 |
B.温度控制在50~60℃原因之一是减少副反应的发生 |
C.制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取,分液后再洗涤 |
D.浓硫酸可以降低该反应活化能 |
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式
(4)提纯产品的过程中需要用5%NaOH溶液洗涤三颈烧瓶中的粗产品,其目的是
Ⅱ.制取苯胺
①组装好实验装置(如下图,夹持仪器已略去),并检查气密性。
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯,再取下恒压滴液漏斗,换上温度计。
③打开活塞K,通入H2一段时间。
④利用油浴加热,使反应液温度维持在140℃进行反应。
⑤反应结束后,关闭活塞K,向三颈烧瓶中加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置,继续加热,收集182~186℃馏分,得到较纯苯胺。回答下列问题:
(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒,则实验中可能产生的不良后果除爆炸外还有
(6)步骤⑤中,加入生石灰的作用是
(7)若实验中硝基苯用量为10 mL,最后得到苯胺5.6g,苯胺的产率为
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7 . 溴苯是一种重要的有机物,主要用于分析试剂和有机合成。实验室可以用苯、液溴为原料制备一定量的溴苯,制备过程及制备装置如图所示:已知有关数据如下:
(1)虚线框中的仪器能明显提高原料的利用率,该仪器的名称是___________ ,仪器a最合适的容积是___________ (填字母)。
A. B. C. D.
(2)仪器a中反应的化学方程式为___________ 。
(3)洗涤过程:水洗→溶液洗→水洗,第一次水洗的操作是___________ ,进行分液。用溶液洗涤的目的是___________ 。
(4)蒸馏时需要使用温度计。温度计的位置是___________ 。若该实验中溴足量,溴苯的产率为___________ %(结果保留三位有效数字)。
苯 | 溴 | 溴苯 | |
密度/ | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
沸点/℃ | 80 | 59 | 156 |
(1)虚线框中的仪器能明显提高原料的利用率,该仪器的名称是
A. B. C. D.
(2)仪器a中反应的化学方程式为
(3)洗涤过程:水洗→溶液洗→水洗,第一次水洗的操作是
(4)蒸馏时需要使用温度计。温度计的位置是
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8 . 草酸是一种二元弱酸,可用作还原剂、沉淀剂等。某校课外小组的同学设计利用C2H2气体制取H2C2O4·2H2O。回答下列问题:
(1)甲组的同学以电石(主要成分CaC2,少量CaS及Ca3P2杂质等)为原料,并用下图1装置制取C2H2。①电石与水反应很快,为了减缓反应速率,装置A中除用饱和食盐水代替水之外,还可以采取的措施是___________ (写一种即可)。
②装置B中,NaClO将H2S、PH3 氧化为硫酸及磷酸,本身被还原为NaCl,其中PH3被氧化的离子方程式为___________ 。该过程中,可能产生新的杂质气体Cl2,其原因是:___________ (用离子方程式回答)。
(2)乙组的同学根据文献资料,用Hg(NO3)2作催化剂,浓硝酸氧化C2H2制取H2C2O4·2H2O。制备装置如上图2所示:
①装置D中多孔球泡的作用是___________ 。
②装置D中生成H2C2O4的化学方程式为___________ 。
③从装置D中得到产品,还需经过___________ (填操作名称)、过滤、洗涤及干燥。
(3)丙组设计了测定乙组产品中H2C2O4·2H2O的质量分数实验。他们的实验步骤如下:准确称取m g产品于锥形瓶中,加入适量的蒸馏水溶解,再加入少量稀硫酸,然后用c mol·L-1酸性KMnO4标准溶液进行滴定至终点,共消耗标准溶液V mL。
①滴定终点的现象是___________ 。
②产品中H2C2O4·2H2O的质量分数为___________ (列出含 m、c、V 的表达式)。
(1)甲组的同学以电石(主要成分CaC2,少量CaS及Ca3P2杂质等)为原料,并用下图1装置制取C2H2。①电石与水反应很快,为了减缓反应速率,装置A中除用饱和食盐水代替水之外,还可以采取的措施是
②装置B中,NaClO将H2S、PH3 氧化为硫酸及磷酸,本身被还原为NaCl,其中PH3被氧化的离子方程式为
(2)乙组的同学根据文献资料,用Hg(NO3)2作催化剂,浓硝酸氧化C2H2制取H2C2O4·2H2O。制备装置如上图2所示:
①装置D中多孔球泡的作用是
②装置D中生成H2C2O4的化学方程式为
③从装置D中得到产品,还需经过
(3)丙组设计了测定乙组产品中H2C2O4·2H2O的质量分数实验。他们的实验步骤如下:准确称取m g产品于锥形瓶中,加入适量的蒸馏水溶解,再加入少量稀硫酸,然后用c mol·L-1酸性KMnO4标准溶液进行滴定至终点,共消耗标准溶液V mL。
①滴定终点的现象是
②产品中H2C2O4·2H2O的质量分数为
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9 . 某化学兴趣小组设计图甲装置制备苯甲酸异丙酯,其反应原理如下:物质的性质数据如下表所示:
实验步骤:
步骤i.在图甲干燥的仪器a中加入24.4g苯甲酸、20mL异丙醇和10mL浓硫酸,再加入几粒沸石;
步骤ii.加热至70℃左右保持恒温半小时;
步骤iii.将图甲的仪器a中的液体混合物进行如下操作得到粗产品:步骤iv.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题:
(1)图甲中仪器a的名称为___________ ,步骤i中选择的仪器a的容积大小为___________ (填标号)。
A. B. C. D.
(2)实验中,加入的异丙醇需过量,其目的是___________ 。判断酯化反应接近反应限度的现象为___________ 。
(3)本实验一般可采用的加热方式为___________ 。
(4)操作Ⅰ中饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是___________ ,操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为___________ 。
(5)步骤iv操作时应收集的馏分,如果温度计水银球位置偏上,则收集的精制产品中可能混有的杂质为___________ (填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为,那么该实验的产率为___________ %(保留3位有效数字)。
物质 | 相对分子质量 | 密度/ | 沸点/℃ | 水溶性 |
苯甲酸 | 122 | 1.27 | 249 | 微溶 |
异丙醇 | 60 | 0.79 | 82 | 易溶 |
苯甲酸异丙酯 | 164 | 1.08 | 218 | 不溶 |
步骤i.在图甲干燥的仪器a中加入24.4g苯甲酸、20mL异丙醇和10mL浓硫酸,再加入几粒沸石;
步骤ii.加热至70℃左右保持恒温半小时;
步骤iii.将图甲的仪器a中的液体混合物进行如下操作得到粗产品:步骤iv.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题:
(1)图甲中仪器a的名称为
A. B. C. D.
(2)实验中,加入的异丙醇需过量,其目的是
(3)本实验一般可采用的加热方式为
(4)操作Ⅰ中饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是
(5)步骤iv操作时应收集的馏分,如果温度计水银球位置偏上,则收集的精制产品中可能混有的杂质为
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为,那么该实验的产率为
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10 . 过氧乙酸()是无色透明液体,常用于速效漂白和消毒,氧化性比强,与酸性相近。某课外实验小组同学用溶液与乙酸酐制备高浓度过氧乙酸并对其含量测定,实验过程如下。
制备反应为:。Ⅰ.过氧化氢的浓缩:溶液浓缩至75%(沸点150.2℃):浓缩装置如下图所示(连接用橡胶管和支持仪器以及抽气泵已省略):(1)仪器B的名称
(2)该实验过程操作的正确顺序是
_______→_______→_______→_______→③→④
①水浴加热;②连接装置;③抽真空后向冷凝管中通水;
④自滴液漏斗往烧瓶中缓慢滴加溶液;
⑤在滴液漏斗中装入溶液;
⑥检查装置气密性。
Ⅱ.过氧乙酸的制备:如下图所示,搅拌器不断搅拌下,向三颈烧瓶中加入45mL乙酸酐,逐步滴加溶液25mL(过量),再加1mL浓硫酸,搅拌4小时,室温静置15小时即得47%的过氧乙酸溶液。(3)该实验采用水浴加热的目的
(4)实验中,利用搅拌器充分搅拌的作用是
(5)乙酸酐与反应的尾气可以用
Ⅲ.过氧乙酸(含杂质)的含量测定:取适量样品按下图所示步骤依次进行实验,测定过氧乙酸的含量。(6)①第2步滴加溶液恰好除尽的实验现象是
②第3步中过氧乙酸可被还原为乙酸,其离子方程式为
③若实验中所取样品体积为,第3步中加入溶液,第4步滴定中消耗溶液,则过氧乙酸含量为
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