【推荐2】溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的仪器装置示意图(夹持仪器及加热装置略去)及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
相对分子质量	78	160	157
密度/g∙cm-3	0.88	3.12	1.50
沸点/℃	80	59	156
在水中的溶解度	不溶	微溶	不溶

在a中加入苯和少量铁屑，再将b中液溴慢慢加入到a中，充分反应。
(1)仪器b的名称是_______。
(2)b中的液溴不能快速加入的原因是_______。
(3)为了更好的冷凝回流，最好将仪器c改用_______。
(4)向a中加入水，过滤除去未反应的铁屑，再经过下列操作进一步分离提纯：a.蒸馏，b.水洗，c.向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，d.溶液洗涤，正确的操作顺序是_______(操作可重复使用，填标号)。
(5)在上述蒸馏操作中，选择的装置为_______(填标号)

A．

B．

C．

D．

(6)经过分离提纯精制得到3.14mL的溴苯，则该实验中溴苯的产率是_______%(保留两位有效数字)。

【推荐1】苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钾的水溶液中发生歧化反应制得，反应的化学方程式为2+KOH→+。
相关物质的熔沸点、溶解度如表所示：

物理性质 名称	熔点/℃	沸点/℃	水中的溶解度/g
			25℃	50℃	95℃
苯甲酸	122.4	249	0.17	0.95	6.8
苯甲醇	－15.3	205.45	0.34
氯化钾	770	1420	35	42.6	55

苯甲醇易溶于乙醚，能溶于水。苯甲醛能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水，能与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠，羟基磺酸钠难溶于有机溶剂而易溶于水。某研究小组按下列步骤处理，请回答相关问题：
(1)在250mL的锥形瓶中加入18gKOH溶于18mL水，在略低于常温的水浴中，剧烈搅拌并逐滴滴入新蒸馏过的苯甲醛21g，反应6小时，得到白色糊状物。将上述所得白色糊状物全部溶解于60mL水中，再加入乙醚萃取与分液，分3次进行，每次用20mL乙醚萃取，将每次萃取液合并。
①萃取和分液的操作应该在图甲____装置中进行(填“Ⅰ”“Ⅱ”“Ⅲ”或“Ⅳ”)。

②实验中要先加入60mL水，目的是____。
(2)取(1)中的上层溶液，依次加入饱和的NaHSO₃溶液、Na₂CO₃溶液、水洗涤，加入饱和的NaHSO₃溶液目的是___。然后用无水K₂CO₃干燥、过滤，将干燥、过滤后的乙醚溶液放入图甲中“I”、“Ⅱ”、“Ⅲ”、“Ⅳ”的某装置中蒸馏，先蒸去乙醚，然后再蒸馏得苯甲醇，收204~206℃的馏分。为什么要先干燥、过滤后再蒸馏，而不直接蒸馏，原因是___。
(3)取(1)中的下层溶液用浓盐酸酸化，使苯甲酸完全析出，再将苯甲酸晶体转入漏斗中过滤，在转移时杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗中，下列液体最合适的是___(填序号)。

A．无水乙醇

B．饱和NaCl溶液

C．70%乙醇水溶液

D．滤液

(4)将(3)中得到的固体粗产品进一步提纯的方法如图乙。

你认为①中控制温度和操作方法最佳的是___(填序号)。

A．低温(5℃)，将KCl溶解，苯甲酸几乎不溶解

B．常温，将KCl溶解，苯甲酸溶解极少量溶解

C．95℃，将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中，再多加5mL蒸馏水，但不冷却

D．95℃，将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中，然后冷却到常温、结晶

(5)苯甲酸精品含量的测定
称量苯甲酸精品0.3050g放入250mL的锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，适当微热(水浴加热加速溶解)，再加入1~2滴酚酞作指示剂，用0.1000mol·L^-1标准氢氧化钠溶液滴定。当滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液，锥形瓶中溶液颜色由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色，停止滴定。重复实验2次，平均消耗标准氢氧化钠溶液24.80mL，则苯甲酸的含量为___%。