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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:278 题号:21593598
硼氢化钠是一种潜在储氢剂,在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下,请结合信息回答问题。

性质

固体,可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,与酸剧烈反应,强碱环境下能稳定存在固体,强还原性,与水剧烈反应产生固体,难溶于异丙胺,常温下与水剧烈反应
Ⅰ.的制备
先打开,向装置中鼓入,然后升温到110℃左右,打开搅拌器快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中,然后升温到200℃,关闭,打开通入,充分反应后制得。然后升温到240℃,持续搅拌下通入,打开,向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为,沸点为68℃],充分反应后,降温后离心分离得到的固体混合物。

(1)仪器A的名称是__________
(2)写出的化学反应方程式__________
(3)将Na分散到石蜡油中的目的是__________
Ⅱ.的提纯
(4)可采用索氏提取法提纯,其装置如图所示。实验时将的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中异丙胺(熔点:℃,沸点:33℃)受热蒸发,蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管3返回烧瓶,从而实现连续萃取。当萃取完全后,__________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。

(5)分离异丙胺和并回收溶剂的方法是__________
Ⅲ.的纯度分析[已知]
步骤1:取产品(杂质不参与反应),将产品溶于X溶液后配成溶液,取置于碘量瓶中,加入溶液充分反应。(反应为
步骤2:向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液,用稀硫酸溶液调节pH,使过量转化为,冷却后暗处放置数分钟。(反应为
步骤3:向步骤2所得溶液中加缓冲溶液调pH约为5.0,加入几滴淀粉指示剂,用标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为。(反应为
(6)X溶液为__________(写化学式)。
(7)产品中的纯度为__________%。

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(1)若用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气,写出A中发生反应的离子反应方程式:___________
(2)仪器a的名称是___________,C装置中的试剂是___________
(3)从环境保护角度考虑,本实验存在不足,请提出改进措施:___________
(4)测定样品中TiO2纯度。取2.000g样品,在酸性条件下充分溶解,加入适量铝粉将TiO2+还原为Ti3+。过滤并洗涤,将所得滤液和洗涤液合并配制成250mL溶液。取25.00mL所配溶液于锥形瓶中,滴加几滴溶液,用标准溶液滴定,将Ti3+转化成TiO2+,重复操作3次,平均消耗标准溶液。
①判断达到滴定终点的操作和现象是___________
②计算该样品中TiO2的质量分数:___________
③若其他操作都正确,盛装NH4Fe(SO4)2标准溶液的滴定管没有润洗,则测得结果将___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
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Ⅰ.回收水样中苯酚:某种含苯酚的工业废水处理的流程如图:

(1)设备Ⅰ中进行的操作名称是____
(2)设备Ⅱ中发生反应的离子方程式为____
(3)设备Ⅲ中发生反应的化学方程式为____
Ⅱ.由苯酚和叔丁基氯[(CH3)3CCl]制取对叔丁基苯酚[]的流程如图:

(4)AlCl3是反应Ⅰ的催化剂,则反应Ⅰ的化学方程式为____
(5)产品中对叔丁基苯酚纯度的测定方法如下:
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步骤2:移取25.00mL溶液加入足量HCl酸化,再加入10.00mL2.50mol·L-1的溴水。充分反应后,加入足量KI沼液。
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计算对叔丁基苯酚[摩尔质量为150g·mol-1]的纯度____。(写出计算过程)
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②取25.00mL待测液放入锥形瓶中,再加入适量的稀H2SO4
③用浓度为0.05000 mol·L-1的KMnO4标准溶液进行滴定。
(1)请写出与滴定有关反应的离子方程式___________
(2)滴定时盛装KMnO4标准溶液所用仪器为___________
(3)由如图可知消耗KMnO4溶液体积为___________mL

(4)滴定过程中眼睛应注视___________,滴定终点的现象为_____
(5)通过上述数据,求得草酸的纯度为___________
(6)以标准KMnO4溶液滴定样品溶液的浓度时,未用标准KMnO4溶液润洗滴定管,引起实验结果___________(偏大、偏小或无影响,下同);滴定前有气泡,滴定后气泡消失,引起实验结果___________ ;滴定前正确读数,滴定后俯视,引起实验结果___________
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