实验室制备己二酸的原理为:3C6H11OH+8KMnO4 3KOOC(CH2)4COOK+
8MnO2↓+2KOH+5H2O,主要实验装置和步骤如下:
①在如图装置中加入5 mL10%氢氧化钠溶液和50 mL水,然后加入6.3 g高锰酸钾,使其溶解,小心预热溶液到40 ℃。
②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4 mL环己醇,控制滴速,使反应温度维持在45 ℃左右。反应20 min后,再在100 ℃加热5 min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。
③加入适量亚硫酸氢钠固体。
④通过____操作,得到沉淀和滤液,洗涤沉淀2~3次,将洗涤液合并入滤液。
⑤加热浓缩使溶液体积减少至10 mL左右,趁热小心加入浓硫酸,使溶液呈强酸性(调pH=1~2),冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得己二酸白色晶体。
(1)步骤①中温度控制40 ℃的方法是______ 。
(2)步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是______ 。
(3)步骤③加入适量亚硫酸氢钠固体的目的是______ 。
(4)步骤④划线部分操作是_____
(5)步骤⑤加入浓硫酸,使溶液呈强酸性原因是___ ,抽滤时需要使用的仪器是______ 。
8MnO2↓+2KOH+5H2O,主要实验装置和步骤如下:
①在如图装置中加入5 mL10%氢氧化钠溶液和50 mL水,然后加入6.3 g高锰酸钾,使其溶解,小心预热溶液到40 ℃。
②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4 mL环己醇,控制滴速,使反应温度维持在45 ℃左右。反应20 min后,再在100 ℃加热5 min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。
③加入适量亚硫酸氢钠固体。
④通过____操作,得到沉淀和滤液,洗涤沉淀2~3次,将洗涤液合并入滤液。
⑤加热浓缩使溶液体积减少至10 mL左右,趁热小心加入浓硫酸,使溶液呈强酸性(调pH=1~2),冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得己二酸白色晶体。
(1)步骤①中温度控制40 ℃的方法是
(2)步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是
(3)步骤③加入适量亚硫酸氢钠固体的目的是
(4)步骤④划线部分操作是
(5)步骤⑤加入浓硫酸,使溶液呈强酸性原因是
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(已下线)2019年5月2019届高三第三次全国大联考(江苏卷)-化学
更新时间:2019-05-16 11:18:38
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解答题-有机推断题
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适中
(0.65)
【推荐1】化合物 I(C12H14O3)是制备液晶材料的中间体之一,其分子中含有醛基和酯基。I 可以用 E 和 H 在一定条件下合成:
已知以下信息:
①A 的核磁共振氢谱表明其只有一种化学环境的氢;
②R-CH2CH2OH
③化合物 F 苯环上的一氯代物只有两种且遇 Fe3+不变色;
④通常在同一个碳原子上连有两个羟基不稳定,易脱水形成羰基。 请回答下列问题:
(1)A 的结构简式为___________ ,B 中所含官能团的名称是_________________ 。
(2)C 的名称为_________________ ,E 的分子式为____________ 。
(3)A→B、C→D 的反应类型分别为_____________ 、____________ 。
(4)写出 F→G 的化学方程式:_______________________ 。
(5)I 的结构简式为_______________________ 。
已知以下信息:
①A 的核磁共振氢谱表明其只有一种化学环境的氢;
②R-CH2CH2OH
③化合物 F 苯环上的一氯代物只有两种且遇 Fe3+不变色;
④通常在同一个碳原子上连有两个羟基不稳定,易脱水形成羰基。 请回答下列问题:
(1)A 的结构简式为
(2)C 的名称为
(3)A→B、C→D 的反应类型分别为
(4)写出 F→G 的化学方程式:
(5)I 的结构简式为
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解答题-有机推断题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐2】某研究小组以苯乙烯和乙烯为主要原料,设计出医药中间体G的合成路线如图:
已知RCOOH RCOCl RCOOR’。
(1)B中含氧官能团的名称为___ ;D的结构简式为___ 。
(2)乙烯的某种同系物的化学名称为“甲基丙烯”,则甲基丙烯的结构简式为___ 。
(3)B能通过分子间脱水生成有机物X,X可用于香料,其结构中含有三个六元环状结构,则B转化为X的化学方程式:___ 。
(4)M是G的同分异构体,符合下列结构和性质的芳香族化合物M共有___ 种(不考虑立体异构)。
①1molM与银氨溶液反应最多能得4molAg;
②苯环上有四个取代基,其相对位置为 ;
③核磁共振氢谱为5组峰,且峰面积为2:2:2:2:1;
④M能发生消去反应。
写出M发生消去反应的化学方程式:___ (一例即可)。
(5)设计出以甲苯为原料制备B的合成路线(无机试剂任选,已知:RCHO,RCN RCOOH)___ 。
合成路线常用的表示方式为:A B…… 目标产物。
已知RCOOH RCOCl RCOOR’。
(1)B中含氧官能团的名称为
(2)乙烯的某种同系物的化学名称为“甲基丙烯”,则甲基丙烯的结构简式为
(3)B能通过分子间脱水生成有机物X,X可用于香料,其结构中含有三个六元环状结构,则B转化为X的化学方程式:
(4)M是G的同分异构体,符合下列结构和性质的芳香族化合物M共有
①1molM与银氨溶液反应最多能得4molAg;
②苯环上有四个取代基,其相对位置为 ;
③核磁共振氢谱为5组峰,且峰面积为2:2:2:2:1;
④M能发生消去反应。
写出M发生消去反应的化学方程式:
(5)设计出以甲苯为原料制备B的合成路线(无机试剂任选,已知:RCHO,RCN RCOOH)
合成路线常用的表示方式为:A B…… 目标产物。
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解答题-有机推断题
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适中
(0.65)
【推荐3】贝沙罗汀(分子式)主要用于治疗顽固性早期皮肤T细胞淋巴瘤,其一种合成路线如下:
完成下列填空:
(1)①的反应类型是_______ ;A中核磁共振氢谱吸收峰有___ 组。
(2)④中官能团的转化为:______ →______ (填官能团名称)
(3)反应②的化学方程式为_______ ,反应类型是___________ 。
(4)符合下列条件的B的同分异构体有_____ 种。
①属于芳香族化合物;②1mol B能与溶液反应产生气体。
完成下列填空:
(1)①的反应类型是
(2)④中官能团的转化为:
(3)反应②的化学方程式为
(4)符合下列条件的B的同分异构体有
①属于芳香族化合物;②1mol B能与溶液反应产生气体。
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐1】回答下列问题:
Ⅰ.某学习小组探究1-溴丁烷消去反应的实验装置如图1所示,先在圆底烧瓶中加入2.0gNaOH和15mL无水乙醇,搅拌,再加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷片,微热。将产生的气体通过盛有水的试管后,再通入酸性溶液的试管中。回答下列问题:
(1)写出圆底烧瓶中反应的化学方程式:___________ 。
(2)装置Ⅱ的作用是___________ 。
(3)装置Ⅲ中可观察到的现象是___________ 。如果没有装置Ⅱ,则装置Ⅲ中的药品应换成___________ 。
Ⅱ.某学习小组用如图2装置进行乙酸和乙醇的酯化反应。
(4)试管A中所盛装试剂的加入顺序依次为___________ ;试管B中所盛装的试剂是___________ 。
(5)试管A中需要加入碎瓷片防止暴沸,如果加热后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是___________
(6)对于该酯化反应下列说法错误的是
(7)无水乙酸的熔点为16.6℃。在室温较低时,无水乙酸就会凝结成像冰一样的晶体。请简单说明在实验中若遇到这种情况,如何从试剂瓶中取出无水乙酸?___________ 。
Ⅰ.某学习小组探究1-溴丁烷消去反应的实验装置如图1所示,先在圆底烧瓶中加入2.0gNaOH和15mL无水乙醇,搅拌,再加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷片,微热。将产生的气体通过盛有水的试管后,再通入酸性溶液的试管中。回答下列问题:
(1)写出圆底烧瓶中反应的化学方程式:
(2)装置Ⅱ的作用是
(3)装置Ⅲ中可观察到的现象是
Ⅱ.某学习小组用如图2装置进行乙酸和乙醇的酯化反应。
(4)试管A中所盛装试剂的加入顺序依次为
(5)试管A中需要加入碎瓷片防止暴沸,如果加热后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是___________
A.立即补加 | B.不需补加 | C.冷却后补加 | D.重新配料 |
A.试管B内液体的上层有无色透明的油状液体产生,并可以闻到香味 |
B.用乙硫醇()代替乙醇,有生成 |
C.该反应为可逆反应,加大乙醇的量可提高乙酸的转化率 |
D.可用饱和碳酸氢钠溶液检验试管A中是否有未反应完的乙酸 |
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐2】实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮,反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)如下:
有关物质的物理性质见下表。
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中,在55~65℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)仪器D的名称为_____ 。
(2)①滴加酸性Na2Cr2O7溶液时反应的离子方程式为______________ ;
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_____ 。
(3)环己酮需要经过以下操作提纯:
a.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量的水
d.过滤
e.蒸馏、除去乙醚后,收集151~156℃馏分
①b中水层用乙醚萃取的目的是_____ ;
②上述操作a、d中使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有____ 、___ ,操作a中,加入NaCl固体的作用是_____ 。
(4)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为8mL,则环己酮的产率为____ 。(保留3位有效数字)
有关物质的物理性质见下表。
物质 | 沸点(℃) | 密度(g/cm3,20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 161.1(97.8)* | 0.96 | 能溶于水和醚 |
环己酮 | 155.6(95.0)* | 0.95 | 微溶于水,能溶于醚 |
水 | 100.0 | 1.0 |
实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中,在55~65℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)仪器D的名称为
(2)①滴加酸性Na2Cr2O7溶液时反应的离子方程式为
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是
(3)环己酮需要经过以下操作提纯:
a.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量的水
d.过滤
e.蒸馏、除去乙醚后,收集151~156℃馏分
①b中水层用乙醚萃取的目的是
②上述操作a、d中使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有
(4)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为8mL,则环己酮的产率为
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐3】乙酸丁酯:(CH3COOCH2CH2CH2CH3)是一种常用的香精,经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质下表。
第一步:将过量的丁醇和乙酸混合加热发生酯化反应;
第二步:水洗提纯;
第三步:蒸馏提纯。
(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图,请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→ → → → 。_________ 。
(2)C装置中除了装有乙酸和过量的1-丁醇外,还需要加入_________ 、_________ 。
(3)装置C中冷凝管的作用是:_____________________________________________ ;冷凝水应从___________ (填“c”或“d”)进入冷凝管
(4)步骤F酯化反应完成后,向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_______________ 。
(5)装置A的分液漏斗中液体分为两层,乙酸丁酯应在____ (填上、下)层;B装置蒸馏时,接收乙酸丁酯前(温度<126.3℃)锥形瓶中得到的物质是_____________ 。
第一步:将过量的丁醇和乙酸混合加热发生酯化反应;
第二步:水洗提纯;
第三步:蒸馏提纯。
(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图,请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→ → → → 。
(2)C装置中除了装有乙酸和过量的1-丁醇外,还需要加入
(3)装置C中冷凝管的作用是:
(4)步骤F酯化反应完成后,向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是
(5)装置A的分液漏斗中液体分为两层,乙酸丁酯应在
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐1】硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”。已知它易溶于水,难溶于乙醇,在中性或碱性环境中稳定,受热、遇酸易分解。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如图:
(1)装置甲中,b仪器的名称是___ ;a中盛有浓硫酸,b中盛有亚硫酸钠,实验中要控制SO2生成速率,可以采取的措施有__ (写出一条即可)。
(2)装置丙中,将Na2S和Na2CO3以2:1的物质的量之比配成溶液再通入SO2,便可制得Na2S2O3和CO2。反应的化学方程式为:___ 。
(3)本实验所用的Na2CO3中含少量NaOH,检验含有NaOH的实验方案为___ 。(实验中供选用的试剂及仪器:CaCl2溶液、Ca(OH)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管.提示:室温时CaCO3饱和溶液的pH=9.5)
(4)反应结束后过滤丙中的混合物,滤液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品,生成的硫代硫酸钠粗品可用___ 洗涤。为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量,采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假设粗产品中的杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.50g粗产品溶于水,用0.20mol·L-1KMnO4溶液(加适量稀硫酸酸化)滴定,当溶液中S2O全部被氧化为SO时,消耗高锰酸钾溶液体积40.00mL。
①写出反应的离子方程式:___ 。
②产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为____ (保留小数点后一位)。
(1)装置甲中,b仪器的名称是
(2)装置丙中,将Na2S和Na2CO3以2:1的物质的量之比配成溶液再通入SO2,便可制得Na2S2O3和CO2。反应的化学方程式为:
(3)本实验所用的Na2CO3中含少量NaOH,检验含有NaOH的实验方案为
(4)反应结束后过滤丙中的混合物,滤液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品,生成的硫代硫酸钠粗品可用
①写出反应的离子方程式:
②产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为
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解答题-实验探究题
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(0.65)
解题方法
【推荐2】某化学兴趣小组在实验室用除去表面氧化物的铁钉(碳素钢)与浓硫酸共热制取并完成相关性质探究(不考虑水蒸气)。(已知:)
(1)有同学认为制得的中可能混有杂质,其化学式为___________ 。
(2)为验证气体成分,兴趣小组同学设计了如图所示装置进行了实验探究。①为验证并吸收,装置B中加入的试剂为___________ ;装置中品红溶液的作用是___________ 。
(3)兴趣小组设计如图装置验证二氧化硫的化学性质。①能验证具有氧化性的实验现象为___________ 。
②为验证的还原性,取试管中充分反应后的溶液分成三份,分别进行如下实验:
方案:向第一份溶液加入品红溶液,红色褪去;
方案:向第二份溶液加入溶液,产生白色沉淀;
方案:向第三份溶液中加入溶液,有白色沉淀生成。
上述方案中合理的是___________ (填、或);试管中发生反应的离子方程式为___________ 。
(1)有同学认为制得的中可能混有杂质,其化学式为
(2)为验证气体成分,兴趣小组同学设计了如图所示装置进行了实验探究。①为验证并吸收,装置B中加入的试剂为
(3)兴趣小组设计如图装置验证二氧化硫的化学性质。①能验证具有氧化性的实验现象为
②为验证的还原性,取试管中充分反应后的溶液分成三份,分别进行如下实验:
方案:向第一份溶液加入品红溶液,红色褪去;
方案:向第二份溶液加入溶液,产生白色沉淀;
方案:向第三份溶液中加入溶液,有白色沉淀生成。
上述方案中合理的是
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解答题-实验探究题
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(0.65)
解题方法
【推荐3】纯净干燥的与熔融金属反应可制备与实验装置如下。
已知:①金属熔点为231°C,化学活泼性与铁相似,常见化合价有+2、+4②的熔点为-33°C,沸点为114°C,易与水反应。
(1)装置I中发生反应的化学方程式为____ 。
(2)装置II中的试剂是_____ ,装置Ⅲ的作用为_____ 。
(3)装置V的作用是_____ 。
(4)装置VI应选用下列装置中的__ (填字母)。该装置的作用是___ 。其中发生反应的化学方程式为___ 。
(CaO、NaOH)
已知:①金属熔点为231°C,化学活泼性与铁相似,常见化合价有+2、+4②的熔点为-33°C,沸点为114°C,易与水反应。
(1)装置I中发生反应的化学方程式为
(2)装置II中的试剂是
(3)装置V的作用是
(4)装置VI应选用下列装置中的
(CaO、NaOH)
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