解题方法
1 . 实验室用苯和乙酸酐在氯化铝的催化作用下制备苯乙酮,反应方程式为:
制备过程中还有CH3COOH + AlCl3→ CH3COOAlCl2+ HCl↑等副反应。制备实验装置如图1,实验步骤如下:
I.制备苯乙酮:
在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30 mL无水苯(26.4g约0.338mol)。不断搅拌的条件下通过a装置慢慢滴加6 mL乙酸酐(6. 5g约0.064mol)和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,滴加完毕约需要20分钟。滴加完毕后使反应液缓缓加热回流1小时。
II.分离与提纯:
①将冷却后的三颈瓶置于冰水浴中,边搅拌边慢慢滴加一定量盐浓酸与冰水混合液,待瓶内固体全溶后移入分液漏斗中,静置分层,分液除去水层,得到有机层。
②水层用苯萃取两次,每次用苯15mL,将两次分液得到的有机层与①的有机层合并。
③将合并后有机层依次用10% 氢氧化钠、15mL水洗涤,分液,弃去无机层,再用无水MgSO4干燥,得到苯乙酮粗产品。
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中,,先在水浴上蒸馏回收苯,然后在石棉网上加热蒸去残留的苯,稍冷后改用空气冷凝管,蒸馏收集198 -202°C馏分,产品质量约为5.0g。
主要反应试剂及产物的物理常数
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是_______ ;装置b的作用是_______ 。
(2)合成过程中要保证无水的操作环境,其理由是_______ 。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_______ (填标号)。
(4)本实验所加苯是严重过量的,苯除了作反应物和提高乙酸酐转化率的作用外,你认为还起到的作用是_______ ;分离和提纯操作②的目的是_______ 。
(5)分离提纯步骤④中蒸馏收集苯乙酮产品时,改用空气冷凝管的原因是_______ ;步骤④操作也可以选择图2的装置进行减压蒸馏,其中毛细管的作用是 _______ ,该实验所得产品的实际产率是_______ 。(计算结果保留三位有效数字)
制备过程中还有CH3COOH + AlCl3→ CH3COOAlCl2+ HCl↑等副反应。制备实验装置如图1,实验步骤如下:
I.制备苯乙酮:
在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30 mL无水苯(26.4g约0.338mol)。不断搅拌的条件下通过a装置慢慢滴加6 mL乙酸酐(6. 5g约0.064mol)和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,滴加完毕约需要20分钟。滴加完毕后使反应液缓缓加热回流1小时。
II.分离与提纯:
①将冷却后的三颈瓶置于冰水浴中,边搅拌边慢慢滴加一定量盐浓酸与冰水混合液,待瓶内固体全溶后移入分液漏斗中,静置分层,分液除去水层,得到有机层。
②水层用苯萃取两次,每次用苯15mL,将两次分液得到的有机层与①的有机层合并。
③将合并后有机层依次用10% 氢氧化钠、15mL水洗涤,分液,弃去无机层,再用无水MgSO4干燥,得到苯乙酮粗产品。
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中,,先在水浴上蒸馏回收苯,然后在石棉网上加热蒸去残留的苯,稍冷后改用空气冷凝管,蒸馏收集198 -202°C馏分,产品质量约为5.0g。
主要反应试剂及产物的物理常数
名称、化学式 | 相对分子质量 | 颜色、状态 | 熔点(°C) | 沸点(°C) | 密度(g/cm3) | 溶解度 | |
H2O | 苯 | ||||||
乙酸酐(CH3CO)2O | 102 | 无色液体 | -73 | 139. 8 | 1.082 | 强烈水解 | 易溶 |
苯C6H6 | 78 | 无色液体 | 5.5 | 80.5 | 0.879 | 难溶 | - |
氯化铝AlCl3 | 133. 5 | 白色粉末 | 194加压 | 181升华 | 2.44 | 易溶易水解 | 难溶 |
苯乙酮C6H5COCH3 | 120 | 无色液体 | 20.5 | 202 | 1.028 | 微溶 | 易溶 |
(1)仪器a的名称是
(2)合成过程中要保证无水的操作环境,其理由是
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_______ (填标号)。
A.反应太剧剧烈 | B.液体太多搅不动 |
C.反应变缓慢 | D.副产物增多 |
(5)分离提纯步骤④中蒸馏收集苯乙酮产品时,改用空气冷凝管的原因是
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