1 . 五氯化锑主要用作氟化工的催化剂，纺织工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体。实验室根据反应，利用如下装置制备(加热及夹持装置略)。

已知的部分性质如下：

物质	熔点/℃	沸点/℃	性质
	73.4		均极易水解
	2.8

实验室制备的步骤如下：
(i)连接好仪器，检验装置气密性，加入药品；
(ii)……，控制三颈烧瓶反应温度在，通入至反应结束，通入排净装置中；
(iii)在b处连接减压装置，……，打开减压装置，三颈烧瓶中液体流入双颈烧瓶，……，减压蒸馏，收集目标物质。
(1)步骤(ii)反应温度控制在的主要目的是_______。
(2)步骤(iii)打开减压装置前的操作是_______，用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是_______。
(3)减压蒸馏时若控制压强为，温度计的读数应为_______℃，减压蒸馏时玻璃毛细管的作用是_______。
(4)该实验装置存在一处明显的设计缺陷，该缺陷是_______。
(5)氟锑酸是一种超强酸，可由与反应制得，反应的化学方程式是_______，制备时，应选用_______材质的仪器(填标号)。
A．玻璃　　　　B．陶瓷　　　　C．铁或铝　　　　D．聚四氟乙烯

2 . 磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸 制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐 ，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、___________。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是___________。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为___________。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。

聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：

(4)控制反应温度为65℃，应采用___________进行加热。冷却水应从___________(填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是___________。
．磺化度的测定
称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i． 。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度=___________(磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

4 . 实验是化学的基本方法，它的学习功能是难以代替的，下列实验能达到实验目的的是

A．用装置甲蒸发溶液制备少量硫酸镁晶体	B．装置乙中溴水逐渐褪色，能说明生成乙烯
C．装置丙测定苯甲酸在一定温度下的溶解度	D．装置丁制备少量氢氧化亚铁，并观察其颜色

9 . 碲(Te)是一种重要的稀有分散元素，广泛应用于冶金、石油、化工、航空、电子等领域。以某冶炼厂的湿阳极泥(含水26%，主要含锑、砷、铅、铋、银和少量铜、碲等)为原料回收碲的流程如下：

已知：氧化还原电位可用来反映水溶液中物质表现出来的氧化还原性，用E(氧化态/还原态)表示。E越高，氧化态的氧化性越强，E越低，还原态的还原性越强。若电解时控制电位高于E，则其氧化态不能被还原。相关物质的氧化还原电位(E)如下表所示：

物质
氧化还原电位(E)/V	0.342	0.568	0.16	小于0.16	小于0.16

请回答下列问题：
(1)的基态原子的电子排布式为___________。
(2)原料预处理可采用干燥箱中加热氧化或自然堆放氧化(四天以上)两种方式，两相比较，后者的主要优点是___________；氧化后的原料还需粉碎、过筛，目的是___________。
(3)浸出时，所得滤渣主要含铅、银的化合物，其化学式分别为___________、___________；添加可显著提高碲和铜的浸出率，说明预处理后的原料中仍存在低价态的碲和铜，写出转化为、而被浸出的离子方程式___________。
(4)电解时为防止除Te以外的单质生成，需控制电位的范围为___________；加入饱和溶液还原可减少电能消耗并防止阳极生成___________(填化学式)。
(5)碲可用于制备半导体材料碲化锌，其立方晶胞结构如图所示。以晶胞参数为单位长度建立坐标系，可以表示晶胞中各原子的位置，称为原子坐标。A点碲原子坐标为，C点锌原子坐标为，则B点锌原子坐标为___________。若Te的原子半径为rpm，碲化锌晶胞中面心与顶点的碲原子相切，晶体的密度为，则阿伏加德罗常数___________(列出计算式)。

10 . 某小组设计实验制备三苯甲醇并探究其性质，反应原理如下：

步骤1：在如图1装置中加入0.75g（0.031mol）镁屑、一小粒碘和搅拌磁子，在滴液漏斗中混合5g（3.5mL，0.032mol）溴苯（新蒸）和16mL乙醚（）。
步骤2：先将三分之一的混合液滴入三颈烧瓶中，数分钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微浑浊，碘的颜色开始消失。若不发生反应，可用水浴温热或再加入一小粒碘。反应开始后开动搅拌磁子，缓缓滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。加毕，水浴继续回流半小时，使镁屑几乎完全反应。
步骤3：将已制好的苯基溴化镁置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.9mL苯甲酸乙酯和7mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴毕，将混合物在水浴上回流半小时，这时混合物分层，用冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由配成的饱和水溶液（15mL）。
步骤4：先蒸馏，再将残留物进行水蒸气蒸馏（如图2），瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤，用80%的乙醇进行重结晶、干燥后称量白色产品为2.0g。

已知：①反应前后，质量和化学性质保持不变；溴苯和镁的反应是放热反应；②苯基溴化镁易MgBr与水、醇等含活泼氢的物质反应；例如：；③三苯甲醇（）与冰醋酸在浓硫酸催化下易生成橙红色的三苯甲基碳正离子（）。

回答下列问题：
(1)仪器A是__________（填名称）；图2装置中导管1的作用是__________。
(2)步骤1中碘的作用是__________。
(3)步骤2中不能一次性加入溴苯陡溶液或滴加过快，其原因是__________。
(4)步骤3中可能会有生成，写出与其反应的离子方程式：__________。若苯甲酸乙酯和乙醚中含有乙醇，对实验影响的是__________。
(5)探究“三苯甲基碳正离子”的性质。在一洁净的干燥试管中，加入少许三苯甲醇（约0.02g）及2mL冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2~3滴浓硫酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。写出生成“橙红色溶液”的离子方程式：__________。