18. 溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如表:
| 苯 | 液溴 | 溴苯 |
密度 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
沸点 | 80 | 59 | 156 |
水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15mL过量的无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白雾产生,a中发生的反应是
____。继续滴加至液溴滴完。装置c的作用是
____;水流方向是
________(填“下进上出”或“上进下出”);装置d的作用是
____。
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br
2,写出除Br
2的离子方程式:____Br
2+____=____+____BrO
+____。
____③用
____操作获得粗溴苯,向其中加入少量无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是
____。
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为
____,要进一步提纯,下列操作中必须的是
____(填入正确选项前的字母)。
A.重结晶
B.过滤
C.蒸馏
D.萃取