硝基苯是重要的有机中间体。实验室制取少量硝基苯的装置如下图所示。根据题意完成下列填空:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/27/b253bab5-4b86-4ca1-af8a-39f08b8bee62.png?resizew=141)
(1)写出制取硝基苯的化学方程式______ 。
(2)该实验先在大试管中配制混合酸,配制混合酸的注意事项是:____ 并及时冷却;混合酸冷却后才能加入苯的可能原因是:_______ 。
(3)大试管上方的长玻璃导管的作用是:______ 。
(4)用胶头滴管吸取少许反应液,滴到水中,当观察到油珠下沉时,表示硝基苯已生成。这样操作利用了硝基苯的哪些性质:______ 。
(5)将除去混酸后的粗硝基苯先用冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗至不显酸性,最后用水洗至中性。洗涤和分离粗硝基苯的仪器是______ (填仪器名称)。
(6)经上述洗涤的硝基苯中仍含少量的间二硝基苯、苯杂质,依据下面物质性质表,回答以下问题:继续提纯硝基苯的最佳方法是_____ ,选择该提纯方法的理由____ 。硝基苯有毒,如果少量的液体溅在皮肤上,应用______ 擦洗。
a.苯 b.酒精 c.硫酸 d.水
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(1)写出制取硝基苯的化学方程式
(2)该实验先在大试管中配制混合酸,配制混合酸的注意事项是:
(3)大试管上方的长玻璃导管的作用是:
(4)用胶头滴管吸取少许反应液,滴到水中,当观察到油珠下沉时,表示硝基苯已生成。这样操作利用了硝基苯的哪些性质:
(5)将除去混酸后的粗硝基苯先用冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗至不显酸性,最后用水洗至中性。洗涤和分离粗硝基苯的仪器是
(6)经上述洗涤的硝基苯中仍含少量的间二硝基苯、苯杂质,依据下面物质性质表,回答以下问题:继续提纯硝基苯的最佳方法是
a.苯 b.酒精 c.硫酸 d.水
物质 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 密度(g/ml) | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.8765 | 难溶于水,易溶于有机溶剂 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水,易溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
间二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 难溶于水,易溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
更新时间:2020-08-17 11:44:03
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【推荐1】某实验小组利用如图装置合成氯苯(支撑用的铁架台部分省略)并通过一定操作提纯氯苯。
反应物和产物的相关数据列表如下:
请按要求回答下列问题。
(1)仪器b的名称是________ 。
(2)A装置中制备Cl2的离子方程式为______________________________ 。
(3)氯气在通入D之前需净化干燥,则装置C中所加试剂的名称为________ 。
(4)D中通入氯气后,先看到苯呈黄色,片刻试管液面上方有白雾产生,装置E的作用是________ 。
(5)为证明氯气和苯发生的是取代反应而不是加成反应,该小组用装置F说明,则装置F置于______ 之间(填字母),F中小试管内CCl4的作用是________ ,还需使用的试剂是________ 。
(6)D中混合物经过滤除铁、加水及NaOH溶液洗涤、无水氯化钙干燥等分离操作后得粗氯苯,粗氯苯中还含有的主要杂质为________ ,要进一步提纯,下列操作中必需的是________ (填入正确选项前的字母)。
A.重结晶 B.分液 C.萃取 D.蒸馏
(7)已知D中加入5 mL苯,经过提纯后收集到氯苯3.0g,则氯苯的产率为________ %(保留三位有效数字)。
反应物和产物的相关数据列表如下:
密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
苯 | 0.879 | 80.1 | 微溶 |
氯苯 | 1.11 | 131.7 | 不溶 |
(1)仪器b的名称是
(2)A装置中制备Cl2的离子方程式为
(3)氯气在通入D之前需净化干燥,则装置C中所加试剂的名称为
(4)D中通入氯气后,先看到苯呈黄色,片刻试管液面上方有白雾产生,装置E的作用是
(5)为证明氯气和苯发生的是取代反应而不是加成反应,该小组用装置F说明,则装置F置于
(6)D中混合物经过滤除铁、加水及NaOH溶液洗涤、无水氯化钙干燥等分离操作后得粗氯苯,粗氯苯中还含有的主要杂质为
A.重结晶 B.分液 C.萃取 D.蒸馏
(7)已知D中加入5 mL苯,经过提纯后收集到氯苯3.0g,则氯苯的产率为
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【推荐2】工业中很多重要的原料都是来源于石油化工,其中A是衡量一个国家石油化工生产发展水平的标志,回答下列问题:
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(1)A的结构式为___________ 。
(2)丙烯酸中含氧官能团的名称为___________ 。
(3)写出下列反应的反应类型:①___________ 、③___________ (填写选项字母)。
a.取代反应 b.加成反应 c.氧化反应 d.加聚反应 e.酯化反应
(4)丙烯酸(
)能与下列哪些物质反应___________ 。
①溴水 ②酸性高锰酸钾 ③NaOH溶液 ④Na
(5)写出下列反应方程式
①A→B___________ 。
②丙烯酸+B→丙烯酸乙酯___________ 。
(6)丙烯中最多有___________ 个原子共面。
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(1)A的结构式为
(2)丙烯酸中含氧官能团的名称为
(3)写出下列反应的反应类型:①
a.取代反应 b.加成反应 c.氧化反应 d.加聚反应 e.酯化反应
(4)丙烯酸(
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/e5dcbdb9ef6e20c74d7c5894252c3b7a.png)
①溴水 ②酸性高锰酸钾 ③NaOH溶液 ④Na
(5)写出下列反应方程式
①A→B
②丙烯酸+B→丙烯酸乙酯
(6)丙烯中最多有
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解题方法
【推荐3】苯乙烯
是重要的有机化工原料,以下是合成苯乙烯的一种路线:
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回答下列问题:
(1)以CH2=CH2为原料制备CH3CH2Cl的化学方程式为:_______
(2)写出反应的类型:反应①_______ ,反应②_______ ,反应④_______ 。
(3)写出反应:
③的化学方程式:_______ ;
由苯乙烯制备聚苯乙烯的化学反应方程式:_______
(4)芳香族化合物X是
的同分异构体,且分子中有3种不同化学环境的氢原子,则X的结构简式为_______ (任写一种)
(5)由苯制备环己烯的路线如下:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/11/12/2849538440732672/2849748064239616/STEM/d3b3551e-aee1-4ffd-9415-f7e48a03fb5d.png?resizew=550)
请依次写出由苯制备环己烯的三个化学反应方程式:
①_______ ;
②_______ ;
③_______ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/11/12/2849538440732672/2849748064239616/STEM/507d0b77-a9cb-4fa2-a871-8f84fd2822ae.png?resizew=130)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/11/12/2849538440732672/2849748064239616/STEM/9312b346-a298-4e91-9bcb-d7be5b0198bf.png?resizew=550)
回答下列问题:
(1)以CH2=CH2为原料制备CH3CH2Cl的化学方程式为:
(2)写出反应的类型:反应①
(3)写出反应:
③的化学方程式:
由苯乙烯制备聚苯乙烯的化学反应方程式:
(4)芳香族化合物X是
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/11/12/2849538440732672/2849748064239616/STEM/92df8035-df81-4117-90ba-e62860a11fcc.png?resizew=114)
(5)由苯制备环己烯的路线如下:
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请依次写出由苯制备环己烯的三个化学反应方程式:
①
②
③
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解答题-实验探究题
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名校
【推荐1】以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为
)或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为
少量
)为原料均能制备
晶体。
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到如图所示实验装置的三颈瓶中,在搅拌下加热反应并通入空气,待产生大量的黑色沉淀时停止反应,趁热过滤、洗涤,得到CuO固体;所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作,得到
晶体。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/15/0bb0d75e-9e05-40c3-97ba-82312cb16726.png?resizew=536)
①
中Fe(III)的核外电子排布式为_______ 。
②写出用蚀刻废液制备CuO反应的离子方程式_______ 。
③装置图中装置X的作用是_______ 。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备
晶体时,请补充完整相应的实验方案:取一定量焙烧过的铜精炼炉渣,_______ ,加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干,得到
晶体。
已知:①该实验中
时,
完全沉淀;
时,
开始沉淀。
②实验中须用的试剂:
、
。
(3)通过下列方法测定产品纯度:准确称取0.6000g
样品,加适量水溶解,转移至碘量瓶中,加过量KI溶液并用稀
酸化,以淀粉溶液为指示剂,用
标准溶液滴定至终点,消耗
的溶液
。测定过程中发生下列反应(未配平):
、
。
计算
样品的纯度_______ 。(写出计算过程 )
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/5967c4559363e0a18aceb7c714c6519c.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/e65773ebef36d91b459eb8df97006bb5.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/e878bb7d0a5642ef2136c1476f7b6ed9.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/518e3a20635d82c8425d03a1f11295f8.png)
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到如图所示实验装置的三颈瓶中,在搅拌下加热反应并通入空气,待产生大量的黑色沉淀时停止反应,趁热过滤、洗涤,得到CuO固体;所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作,得到
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/518e3a20635d82c8425d03a1f11295f8.png)
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①
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/e878bb7d0a5642ef2136c1476f7b6ed9.png)
②写出用蚀刻废液制备CuO反应的离子方程式
③装置图中装置X的作用是
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/518e3a20635d82c8425d03a1f11295f8.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/518e3a20635d82c8425d03a1f11295f8.png)
已知:①该实验中
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/575fba7899f7f6f8c944f7167e066ddf.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/7bc7efe60e2e9646c8ab17672c2b8b78.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/27fafd9c8e69bafaf02e7d291dd9742f.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/159ad065eafedcf9902fd71db62a5f83.png)
②实验中须用的试剂:
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/08d8f2927f57955f0753a17ba84188e5.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/c1e4786a22d6332de8e218b227d02e56.png)
(3)通过下列方法测定产品纯度:准确称取0.6000g
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/518e3a20635d82c8425d03a1f11295f8.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/dbc7bcfe5cacce080d9a3d2ccf9366e0.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/8a098c3b26b77ebb8a509142119799ee.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/acc315945f11a750481f3b1cd01750dd.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/d60d6aa09ccf0f00fe20acf54837119b.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/3971362c935c80d1752df0a4712a7045.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/d960f33456213ed32bb0c10903f5a701.png)
计算
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/518e3a20635d82c8425d03a1f11295f8.png)
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐2】硫代硫酸钠是一种重要的化工产品.某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体
。
Ⅰ
【查阅资料】
(1)
是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与
溶液混合无沉淀生成。
(2)向
和
混合溶液中通入
可制得
,所得产品常含有少量
和
。
(3)
易被氧化;
难溶于水,可溶于稀盐酸。
Ⅱ
【制备产品】
实验装置如图所示
省略夹持装置
:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/4/27/f27043f5-b992-499c-a75f-27d836483f84.png?resizew=380)
实验步骤:
(1)检查装置A、B气密性的方法是______ ,如图示加入试剂。仪器b的名称是______ ;E中的试剂是______
选填下列字母编号![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/04582116cd765fcc5a52f44279ad6c94.png)
A.稀![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/dabf3433f95b16485024c4eede9f2a50.png)
B.饱和
溶液
C.饱和
溶液
D.NaOH溶液
(2)先向C中烧瓶加入
和
的混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓
。
(3)待
和
完全消耗后,结束反应。过滤C中的混合物,滤液经蒸发、结晶、过滤、______ 、干燥、得到产品
填写操作名称
。
Ⅲ
【探究与反思】
(1)为验证产品中含有
和
,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整
所需试剂从稀
、稀
、稀盐酸、蒸馏水中选择
.取适量产品配成稀溶液,滴加足量
溶液,有白色沉淀生成,______ ,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有
和
。
(2)为减少装置C中生成
的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤
进行了改进,改进后的操作是______ 。
(3)
的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过______ 方法提纯。
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/66ec01a7380f39ccad27eb81dafb30ad.png)
Ⅰ
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/c90282d4a37c9a20620d4bbb0c263cae.png)
(1)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/5d6413f9839bba2af4d0869d50583c36.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/388fdfb236c5196bcfbe821d7712f13f.png)
(2)向
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/cd46a1a853c372c1fb6c7a88cd947e87.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/f6b3a3cfffd90d7be512e6ff3ac3d88e.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/3cd6200aa9357b208a994c93c210ff60.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/5414fb67ab35d9a892fbb772ad3b6a60.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/a43bbdf6631c9ad00bfb2fb2b901a839.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/2b853eaed1b4d91371810f607dda5dd4.png)
(3)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/a43bbdf6631c9ad00bfb2fb2b901a839.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/d5e97b29ddcfb51f319bd2d01290be19.png)
Ⅱ
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/c90282d4a37c9a20620d4bbb0c263cae.png)
实验装置如图所示
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/fd995178601c2ad7b40f973d268c7bb7.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/04582116cd765fcc5a52f44279ad6c94.png)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/4/27/f27043f5-b992-499c-a75f-27d836483f84.png?resizew=380)
实验步骤:
(1)检查装置A、B气密性的方法是
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/fd995178601c2ad7b40f973d268c7bb7.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/04582116cd765fcc5a52f44279ad6c94.png)
A.稀
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/dabf3433f95b16485024c4eede9f2a50.png)
B.饱和
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/a43bbdf6631c9ad00bfb2fb2b901a839.png)
C.饱和
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/50cfe4515a3bd1ca27591a45dba550dd.png)
D.NaOH溶液
(2)先向C中烧瓶加入
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/f6b3a3cfffd90d7be512e6ff3ac3d88e.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/cd46a1a853c372c1fb6c7a88cd947e87.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/dabf3433f95b16485024c4eede9f2a50.png)
(3)待
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/f6b3a3cfffd90d7be512e6ff3ac3d88e.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/cd46a1a853c372c1fb6c7a88cd947e87.png)
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![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/04582116cd765fcc5a52f44279ad6c94.png)
Ⅲ
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/c90282d4a37c9a20620d4bbb0c263cae.png)
(1)为验证产品中含有
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/a43bbdf6631c9ad00bfb2fb2b901a839.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/2b853eaed1b4d91371810f607dda5dd4.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/fd995178601c2ad7b40f973d268c7bb7.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/7094324b99193ef564945aad636dae09.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/dabf3433f95b16485024c4eede9f2a50.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/04582116cd765fcc5a52f44279ad6c94.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/388fdfb236c5196bcfbe821d7712f13f.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/a43bbdf6631c9ad00bfb2fb2b901a839.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/2b853eaed1b4d91371810f607dda5dd4.png)
(2)为减少装置C中生成
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/2b853eaed1b4d91371810f607dda5dd4.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/1f53190d6ead827a6338b9de847aeaf1.png)
(3)
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【推荐3】实验室用浓盐酸和MnO2制Cl2,并以干燥的Cl2为原料制备无水FeCl3。已知FeCl3易升华,易吸收水分而潮解。装置如下图所示。_______ 、_______ ;
(2)从A装置导出的气体若不经过B、C装置而直接进入D管,将对实验产生的不良后果是_______ 。
(3)实验时,先点燃A处的酒精灯,让Cl2充满装置,再点燃D处酒精灯,写出D中反应的化学方程式:_______ 。
(4)F装置所起的作用是_______ 和防止空气中的水蒸气进入E中
(5)生产消毒液是将氯气通入NaOH溶液中,发生反应的化学方程式为_______ 。
(6)取少量消毒液滴加酸性AgNO3溶液,现象是出现白色沉淀,说明消毒液中有_______ (填离子符号)。消毒液稀释后喷洒在空气中,可以生成有漂白性的物质,请写出此过程的化学方程式:_______ 。
(2)从A装置导出的气体若不经过B、C装置而直接进入D管,将对实验产生的不良后果是
(3)实验时,先点燃A处的酒精灯,让Cl2充满装置,再点燃D处酒精灯,写出D中反应的化学方程式:
(4)F装置所起的作用是
(5)生产消毒液是将氯气通入NaOH溶液中,发生反应的化学方程式为
(6)取少量消毒液滴加酸性AgNO3溶液,现象是出现白色沉淀,说明消毒液中有
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适中
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解题方法
【推荐1】己二酸是制备尼龙-66的重要原料。在实验室通常用高锰酸钾氧化环己醇制备:+KMnO4→KOOC(CH2)4COOK+MnO2↓+KOH+H2O(未配平)。
物质 | 性状 | 密度 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
环己醇 | 液体或晶体 | 0.9624 | 25.2 | 161 | 可溶于乙醇、乙醚 |
己二酸 | 固体 | 1.360 | 151.3 | 265 | 易溶于乙醇和热水 |
Ⅰ.将50mL10%NaOH溶液、50mL水、6gKMnO4加入如图的三颈烧瓶中,待KMnO4完全溶解后,缓慢滴加环己醇(2.1mL),并维持温度45℃,滴加完毕后,将温度提升到90℃,使得氧化完全。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入
(2)步骤I缓慢滴加环己醇的原因是
(3)抽滤装置如图所示,与普通过滤相比,其优点是
(5)根据相关信息可知,己二酸易溶于乙醇,步骤Ⅱ不选择乙醇洗涤MnO2滤渣的原因是
(6)产品纯度测定
①准确称取1.0g产品加水溶解,配制成100.00mL溶液,取出25.00mL于锥形瓶中,用0.10mol•L-1的NaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液30.00mL;NaOH溶液应盛放在如图仪器
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解题方法
【推荐2】阿斯匹林的制备装置和反应原理如下:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2018/5/28/1955056519331840/1955666577907712/STEM/ac30ae88af20426ea11186d54066f073.png?resizew=209)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2018/5/28/1955056519331840/1955666577907712/STEM/3449151af30f41b9ad306210e1f4e13b.png?resizew=465)
已知乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸。
实验步骤:
①开启水浴恒温槽的电源,使水浴温度控制在85℃-90℃。
②在三口瓶中加入5g水杨酸,14ml(15g)乙酸酐(CH3C0)2O,1.8ml浓硫酸。
③在水浴中,搅拌反应15min,冷却至室温,在瓶中加入70ml水,继续搅拌5min,再放在冷水浴中静置5—10min,加入冰块,在冰水浴中静置10—20min,冷却结晶,抽滤,用少量冰水洗涤2次。
④将晶体放在250ml烧杯中,并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。
⑤将滤液放在250ml烧杯中,边搅拌边慢慢滴入18%盐酸,直至pH为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量冰水洗涤二次,得粗产品。
⑥粗产品放入150ml烧杯中,加入20ml无水乙醇,搅拌,缓慢加热,直至晶体溶解,再加入40ml水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量无水乙醇-水(1:2,v/v)溶液洗涤,烘干,得产品。称量,计算产率。
回答以下问题:
(1)仪器a的名称为_________________
(2)反应容器干燥无水的原因是__________________________________ 。加入浓硫酸的目的是______________________________________ 。水浴加热的目的是__________________________
(3)本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为__________________ 。
(4)加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是__________________________________ 。把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因________________________ 而损失。
(5)将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了______________________________ 的原理。
(6)水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,检验水杨酸除尽的方法是____________________________________________________________________ 。
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已知乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸。
实验步骤:
①开启水浴恒温槽的电源,使水浴温度控制在85℃-90℃。
②在三口瓶中加入5g水杨酸,14ml(15g)乙酸酐(CH3C0)2O,1.8ml浓硫酸。
③在水浴中,搅拌反应15min,冷却至室温,在瓶中加入70ml水,继续搅拌5min,再放在冷水浴中静置5—10min,加入冰块,在冰水浴中静置10—20min,冷却结晶,抽滤,用少量冰水洗涤2次。
④将晶体放在250ml烧杯中,并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。
⑤将滤液放在250ml烧杯中,边搅拌边慢慢滴入18%盐酸,直至pH为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量冰水洗涤二次,得粗产品。
⑥粗产品放入150ml烧杯中,加入20ml无水乙醇,搅拌,缓慢加热,直至晶体溶解,再加入40ml水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量无水乙醇-水(1:2,v/v)溶液洗涤,烘干,得产品。称量,计算产率。
回答以下问题:
(1)仪器a的名称为
(2)反应容器干燥无水的原因是
(3)本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为
(4)加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是
(5)将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了
(6)水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,检验水杨酸除尽的方法是
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解题方法
【推荐3】己二酸是一种二元弱酸,通常为白色结晶体,微溶于冷水,易溶于热水和乙醇。
其制备的一种反应机理如下:![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/28/ef4d3c7a-b0f2-4f15-a686-e677e0113ca9.png?resizew=81)
(未配平)。制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。
(1)向三颈烧瓶中加入
浓
,再缓慢滴加
环己醇,保持80℃持续反应2h。反应结束冷却至室温后,在冰水浴中冷却,分离出己二酸粗品,用冰水浴的目的是___________ 。图中冷却水从冷凝管(填“a”或“b”)___________ 口流出。
(2)图中装置的缺陷为___________ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/28/a818a72d-b86e-4015-be8d-e24245a293d5.png?resizew=122)
(3)环己烯、环己醇、环己酮也可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看,试剂X的最佳选择是_____ (填序号)。
A.环己烯(
) B.环己醇(
) C.环己酮(
)
(4)在实际操作中,双氧水的实际用量通常要大于理论用量,原因是___________ 。
(5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态,稳定区表示己二酸溶液处于___________ 状态。实验室常根据直线
从溶液A获取己二酸晶体,对应的实验操作为___________ ,过滤。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/28/845ea76a-4303-42f6-b02e-7d0fc960376d.png?resizew=221)
(6)称取己二酸晶体样品0.2920g于锥形瓶中,用煮沸的
热水溶解,滴加2滴酚酞试液,用
溶液滴定,平行滴定3次,平均消耗
溶液的体积为
,则己二酸的纯度为___________ 。(己二酸的相对分子质量为146)
其制备的一种反应机理如下:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/28/ef4d3c7a-b0f2-4f15-a686-e677e0113ca9.png?resizew=81)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/0faae076875aaa39c3cc3c12e039592f.png)
(1)向三颈烧瓶中加入
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/a1edb51361dbad554bdd2f31caed7b4d.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/7094324b99193ef564945aad636dae09.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/e590dd0c530d49a656e9654ca00354fe.png)
(2)图中装置的缺陷为
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/28/a818a72d-b86e-4015-be8d-e24245a293d5.png?resizew=122)
(3)环己烯、环己醇、环己酮也可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看,试剂X的最佳选择是
A.环己烯(
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/28/ca15c67d-541d-4fd2-ae7a-f3a34190c79c.png?resizew=50)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/28/e49b5f4e-8a38-411a-a40c-06392ac9382d.png?resizew=42)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/10/28/2e26fe27-12ad-4ee1-a3e1-2980a3de3fde.png?resizew=38)
(4)在实际操作中,双氧水的实际用量通常要大于理论用量,原因是
(5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态,稳定区表示己二酸溶液处于
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(6)称取己二酸晶体样品0.2920g于锥形瓶中,用煮沸的
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