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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:132 题号:13150502
乙酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐加热来制取,该反应放热:
密度(g/mL)相对分子质量颜色、状态溶解性
苯胺1.0493无色油状液体微溶于水,
易溶于乙醇、乙醚
乙酸酐1.08102无色透明液体遇水缓慢反应生成乙酸
乙酰苯胺135无色片状晶体,
熔点114℃
不溶于冷水,可溶于热
水、乙醇、乙醚
实验步骤
①取5.00mL苯胺,倒入100mL锥形瓶中,加入20mL水,在旋摇下分批加入6.00mL乙酸酐,搅拌均匀。若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至150mL烧杯中,加入适量水配制成80℃的饱和溶液,再加入过量20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5min,_______,冷却结晶,抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品6.2g。
请回答:
(1)反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可控制反应温度,防止反应温度升高过快的是_______
A.加20mL水     B.旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐     C.玻璃棒将块状物研碎        D.充分搅拌
(2)在步骤②中对粗产品进行洗涤需要用到以下操作:
a.加入洗涤剂至浸没固体;b.洗涤剂缓慢通过;c.关小水龙头;d.开大水龙头;e.重复2~3次。
请对以上操作做出正确的排序_______
(3)横线处的操作步骤是_______
(4)下列说法不正确的是_______

A.步骤③加入过量20%水的目的是防止加热煮沸时,溶剂减少使产品析出导致产率降低
B.冷却时,室温冷却比冰水浴冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤
C.抽滤用如上图装置,为防止倒吸,结束时可先关闭水龙头,后打开活塞a
D.产品可放在表面皿上用热水浴烘干,烘干后可通过测量产品熔点判断产品纯度
(5)该实验的产率是_______
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