组卷网 > 高中化学综合库 > 化学实验基础 > 常见物质的制备 > 常见有机物的制备
题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:64 题号:14129270
乙醛在催化剂存在的条件下,可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液(如图所示;试管A中装有40%的乙醛水溶液、氧化铜粉末;试管C中装有适量蒸馏水;烧杯B中装有某液体),已知在60℃~80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应,连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下:
物质乙醛乙酸甘油乙二醇
沸点20.8℃117.9℃290℃197.2℃100℃

请回答下列问题:
(1)试管A内在60℃~80℃时发生的主要反应的化学方程式为(注明反应条件) ___________
(2)如图所示在实验的不同阶段,需要调整温度计在试管A内的位置:
①在实验开始时温度计水银球的位置应在____________
②当试管内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________,目的是___________
(3)烧杯B内盛装的液体可以是___________ (写出一种即可)。

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【推荐1】苯乙酮()又名乙酰苯,是一种重要的有机溶剂、增塑剂、有机合成中间体,常用于制造香皂和纸烟,实验室可用苯和乙酸酐(C4H6O3)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:
I.催化剂无水AlCl3的制备:无水氯化铝在178℃以上升华,遇潮湿空气极易潮解。


(1)将上述仪器连接成套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:a接h,i接d,e接b,c接f,g接____(填j或k)。(按气流方向,用小写字母表示)
(2)D装置的作用是_____,c接f的导管不宜过细的原因为______
(3)装置A中发生的离子反应为:_____
(4)现将无水AlCl3配制成1×10-3mol/LAlCl3溶液,然后与4×10-3mol/LAgNO3溶液等体积混合生成氯化银沉淀。若该温度时Ksp[AgC1]=1.8×10-10,则反应后溶液中c(Cl-)=___mol/L。
Ⅱ.苯乙酮的制备
+(CH3CO)2O+CH3COOH
相关物理常数和物理性质如表:
名称相对分子质量密度/(g·cm-3)熔点/℃沸点/℃溶解性
780.885.580.1难溶于水,易溶于乙醇
乙酸酐1021.08-73140与水反应
无水氯化铝133.52.44190178(升华)遇水水解,微溶于苯
苯乙酮1201.0320.5202难溶于水,易溶于苯
①在烧瓶中加入经金属钠干燥过的30 mL苯和适量无水AlCl3由滴液漏斗滴加6 mL乙酸酐,控制反应温度在90~95℃,反应约60 min。
②将反应后的混合物依次用冷却的稀盐酸、10%NaOH溶液和H2O洗涤分离。
③在所得产物中加入少量无水Na2SO4固体,静止、过滤。
④常压蒸馏收集195~202℃的馏分,得苯乙酮3.6g。
(5)步骤①中苯应经金属钠干燥后使用的原因是_______,合成反应中应采用_____加热。
(6)下列玻璃仪器中,步骤②中需使用的有_____(填标号),不需使用的______(填名称)。

(7)无水Na2SO4的作用是_____________
2020-10-27更新 | 408次组卷
解答题-实验探究题 | 适中 (0.65)
【推荐2】二茂铁[]是一种具有芳香族化合物性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔点是173℃,在100℃时开始升华,沸点是249℃,不溶于水,易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂;化学性质稳定,400℃以内不分解。实验室制备二茂铁的装置示意图(夹持及加热装置略)如图1所示,实验步骤如下:

①向三颈烧瓶中加入25g粉末状的,并经恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入无水乙醚,充分搅拌,同时通入氮气约
②再经恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中滴入新蒸馏的环戊二烯(、密度为),搅拌;
③将6.5g无水(二甲亚砜,作溶剂)配制成的溶液装入恒压滴液漏斗中,慢慢滴入三颈烧瓶中,滴完,继续搅拌
④再经恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入25L无水乙醚,搅拌;
⑤将三颈烧瓶中的液体转移至分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得到橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得到二茂铁粗产品。
请回答下列问题:
(1)反应生成二茂铁[]和的化学方程式为_______
(2)二茂铁粗产品提纯过程在图2所示装置中进行,其操作名称为_______
(3)最终得到4.8g纯净的二茂铁,则该实验的产率(二茂铁)=_______(保留3位有效数字)。
2023-02-13更新 | 91次组卷
解答题-实验探究题 | 适中 (0.65)
【推荐3】苯甲酸()广泛应用于制药和化工行业。某小组同学尝试利用甲苯()的氧化反应制备苯甲酸,反应原理为:
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
相关物质的部分信息如下表:
名称相对分子质量性状熔点/℃沸点/℃密度

/g•mL-1

溶解度
4℃冷水75℃热水
甲苯92无色液体易燃易挥发-95110.60.87不溶不溶
苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.270.182.20

实验装置(部分夹持装置已略去)和流程如下:


请回答:
(1)装置一中A的名称为___,在本实验中,下列规格的A中最合适的是___(填字母)。
A.50 mL                    B.100mL                    C.150 mL                      D.250 mL
(2)相对于用酒精灯直接加热,用热水浴加热的优点是_____
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是_____
(4)抽滤可利用装置二完成,抽滤的优点是____。抽滤1后洗涤固体应选___(填序号,下同),抽滤2后洗涤固体应选_____
A.4 °C冷水             B.75 °C热水                 C.A和B均可
(5)混合液A中加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____,若不加入,产生的主要问题是____
(6)纯化固体时可采用的物理方法的名称是___
(7)若加入1.4 mL甲苯,纯化后所得产品的质量为1.0 g,则苯甲酸的产率为___
2020-05-31更新 | 212次组卷
共计 平均难度:一般