【推荐1】苯环的结构很稳定，常温下较难发生化学反应。某实验小组利用下列装置探究苯在一定条件下的反应产物。回答下列问题：
I．实验室制取硝基苯常采用如图所示装置。

已知：苯与硝基苯的沸点分别为、，且二者互溶。
(1)①开始时应向试管中加入一定量的苯、浓硫酸和___________。
②该装置采取水浴加热并控制温度在的原因是___________；写出制取硝基苯的化学方程式：___________。制得的产物可通过___________方法提纯。
Ⅱ．该小组同学还设计了A、B、C三组实验装置用来制取溴苯。

(2)装置C中当把软橡胶袋中的铁粉加到混合液中后，观察到的现象有液体沸腾，烧瓶中___________，三个装置中所共同发生的有机反应的化学方程式为___________。
(3)实验结束后，小明取装置A中锥形瓶中的水溶液少许，加入溶液得到浅黄色沉淀，证明苯与溴发生了取代反应，该结论___________(填“正确”或“错误”)，原因是___________。
(4)装置B中足量的作用是___________。
(5)装置B也存在两个明显的缺点，使实验的效果不好或不能正常进行。这两个缺点是原料逸出使利用率降低和___________。

【推荐1】某同学取氧化铁和铝粉混合物按教材中的实验装置(如图)进行铝热反应。

查阅《化学手册》得到Al、Al₂O₃、 Fe、 Fe₂O₃熔点、沸点数据如下表：

物质	Al	Al2O3	Fe	Fe2O3
熔点/℃	660	2054	1535	1462
沸点/℃	2467	2980	2750

(1)该铝热反应的化学方程式为___________
(2)实验中可观察到的现象之一为“纸漏斗的下部被烧穿，有熔融物落入沙中”，该反应所得熔融物熔点___________660℃(填“高于”“低于”或“等于”)。
(3)熔融物成分含量探究：
方案I：取反应后的“铁块”研碎取样称量，加入如图所示装置滴入足量NaOH溶液充分反应，测量生成气体体积。

①实验目的：测量样品中，___________(填物质名称)的百分含量。
②实验步骤：组装好实验装置，首先___________(填实验步骤，下同)，再加入实验药品，接下来的实验操作是打开滴液漏斗活塞，滴加NaOH浓溶液至不再产生气体，然后关闭分液漏斗活塞，恢复到室温后，___________， 然后读数。
③装置中使用带平衡管的滴液漏斗代替普通分液漏斗，除了可以平衡压强让液体顺利滴入锥形瓶之外还可以起到降低实验误差的作用。如果装置使用分液漏斗，测量出的该物质百分含量将会___________(填“偏大”或“偏小”)。
方案II：将熔融物固体置于烧杯中，加入100mL稀硝酸，固体完全溶解(假设固体全部溶解后溶液体积不变)，反应过程中无气体放出(活泼金属可把稀HNO₃还原为NH₄NO₃)。向反应后的溶液中缓慢滴加6mol●L^-1的NaOH溶液，产生沉淀的物质的量与加入NaOH溶液的体积的关系如图所示：

④在CD段，发生反应的离子方程式为___________
⑤B点对应的沉淀的物质的量为___________mol。

【推荐2】正丁醚是一种优良的有机溶剂，广泛用于有机合成。实验室用正丁醇制备正丁醚。有关数据及实验装置如下所示。

化合物	相对分子质量		沸点(℃)	s(g/100g水)
浓硫酸	98	1.84	340
正丁醇	74	0.80	117.7	7.7
正丁醚	130	0.77	142.4	<0.5

正丁醚合成和提纯步骤为：
第一步：向三颈烧瓶中加入74mL正丁醇和9mL浓硫酸混合，迅速加热至135℃，控制温度，加热回流1.5h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，反应装置如图所示。继续加热，至分水器中收集到的下层液体不再明显增加，停止加热。
第二步：冷却，将三颈烧瓶和分水器里的液体一起倒入内盛100mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置，分液。依次用50mL水、40mL溶液和50mL水洗涤，分液后再加入3.5g无水氯化钙干燥。
第三步：经过蒸馏提纯，得到纯净正丁醚。
(1)加热前，需先从_______(填“A”或“B”)口中通入冷凝水。
(2)有同学认为该温度万可能有副反应发生，请写出该副反应的化学方程式_______。
(3)反应过程中，要及时分离出生成的水，目的是_______。
(4)第二步操作中第二次水洗的目的是_______。
(5)第三步蒸馏产品时，应收集温度在_______左右的馏分。若实验中得到正丁醚18.8g，则本实验的产率为_______。