1 . 2-硝基-1，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物质的相关性质如下：

名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	水溶性(常温)
间苯二酚	110	白色针状晶体	110.7	易溶
2­-硝基-­1，3­-苯二酚	155	桔红色针状晶体	87.8	难溶

制备过程如下：
第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。

请回答下列问题：
(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)_______。
a.30℃～60℃b.60℃～65℃c.65℃～70℃d.70℃～100℃
(2)图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_______(填“是”或“否”)。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_______。
(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止_______；冷凝管C中可能看到的现象是_______。
(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_______。
a.不溶或难溶于水，便于最后分离b.在沸腾下与水不发生化学反应c.难挥发性d.易溶于水
(6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2­-硝基-­1，3­-苯二酚的产率约为_______。

2 . 实验室可采用如图所示的装置制备溴苯。其中A为具有支管的试管改制成的反应容器，在其下端开了一个小孔，塞好石棉绒，再加入少量的铁屑粉。向反应容器A中逐滴加入溴和苯的混合液，几秒钟内就发生反应。请回答下列问题：

（1）写出A中生成溴苯的化学反应方程式________。
（2）试管C中苯的作用是_________。
（3）反应2 min～3 min后，在B中的氢氧化钠溶液里可观察到的现象是 ____。
（4）装置E中漏斗的作用是_____。
（5）能说明苯和液溴发生的是取代反应的现象是 ____。

3 . 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：

步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl₃， 20ml 2 -二氯乙烷和20mL苯甲醛充分混合后升温至60℃，缓慢滴加经H₂SO₄干燥过的液溴20mL，保温反应一段时间，冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中。
步骤3:有机相用10%NaHCO₃溶液洗涤。经洗涤的有机相加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是__________，锥形瓶中的溶液应为__________。
(2)步骤1所加入的物质中，AlCl₃是催化剂，请推测1， 2-二氯乙烷的作用__________。
(3)有同学建议将装置中温度计换成搅拌器，那么温度计应移到什么地方__________。
(4)步骤2后续操作是__________。
(5)步骤3中用10%的NaHCO₃溶液洗涤的具体操作是__________。加入无水MgSO₄固体的作用是__________。
(6)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__________。
(7)最后收集到间溴苯甲醛10mL，则该实验的产率为__________。
附表相关物质的沸点(101kPa)

物质	沸点/℃	密度	物质	沸点/℃	密度
溴	58.8	3.0g/mL	1,2-二氯乙烷	83.5	1.26g/mL
苯甲醛	179	1.06g/mL	间溴苯甲醛	229	1.60g/mL