1 . 三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。可以用该仪器来制备苯乙酸铜，以下为实验室合成路线。


反应的原理为：
+H₂O+H₂SO₄+NH₄HSO₄
2+Cu(OH)₂→+2 H₂O

药品	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	密度(g·cm-3)
苯乙腈	117	-48	197	微溶于冷水，易溶于乙醇	1.08
苯乙酸	136	76.5	161	微溶于冷水，易溶于乙醇	1.17

(1)在250 mL三颈烧瓶中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是__________________________。
(2)仪器b的名称________________，其作用是_____________；合成苯乙酸时，最合适的加热方法是_____________。
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是___________(填标号)。
A．分液漏斗             B．漏斗             C．烧杯 D．直形冷凝管             E．玻璃棒
(4)由于苯乙酸的沸点较高，在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是_____(填字母)。
A．   B．   C．
(5)在实验中原料用量：5.0 mL苯乙腈，最终称得产品质量为3.2 g，则所得的苯乙酸的产率为_________%(结果保留三位有效数字)。
(6)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_________

2 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：
+2H₂O+H₂SO₄+NH₄HSO₄
2+Cu(OH)₂→()2Cu+2H₂O
如图为制备苯乙酸的装置示意图(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：
(1)在三口瓶a中加入硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是___________。
(2)将a中的溶液加热至，缓缓滴加苯乙腈到硫酸溶液中然后升温至充分反应。在装置中，仪器b的作用是___________；仪器c的名称是___________，其作用是___________。
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是___________(填标号)。
A．分液漏斗     B．漏斗     C．烧杯     D．直形冷凝管     E．玻璃棒
(4)提纯粗苯乙酸的具体操作步骤是___________、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。最终得到纯品，则苯乙酸的产率是___________(保留三位有效数字)
(5)用和溶液制备适量沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是___________。
(6)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________。

3 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料—纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：
   
2       (   )
制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
   
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
(1)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器c的名称是___________，其作用是___________。
(2)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________。
(3)分离苯乙酸粗品的方法是___________，提纯粗苯乙酸的方法是___________。最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是___________(保留两位有效数字)。
(4)用和NaOH溶液制备适量沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是___________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________。

5 . 亚硫酰氯(SOCl₂)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成，三氯氧磷(POCl₃)常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料。工业上合成POCl₃和SOCl₂的方法之一是：PCl₅(s)+SO₂(g)=POCl₃(l)+SOCl₂(l)   =-101.4kJ·mol^-1.已知相关物质的熔沸点及水解性如表：

物质	熔点	沸点	水解性
POCl3	1.2	105.5	易水解
SOCl2	-104.5	76	易水解
PCl5	160(升华)	167	易水解

某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。

试回答下列问题：
(1)B装置中盛装的a试剂为___________；C装置中X仪器的名称是___________。
(2)反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是___________。
(3)反应结束后，应进行___________(填操作名称)，将产品分离得到较纯净的POCl₃和SOCl_2。
(4)测定某掺杂剂中POCl₃的含量(杂质不参与反应)；准确称取mg样品，在水解瓶中完全水解，将水解液配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入0.2000mol·L^-1的AgNO₃溶液25.00mL，再加少许硝基苯防止AgCl参与后续反应，用力振荡。加入少量NH₄Fe(SO₄)₂，用0.1000mol·L^-1KSCN标准溶液滴定，消耗KSCN标准溶液20.00mL。[已知：Ag₃PO₄可溶于硝酸，K_sp(AgCl)=3.2×10^-10，K_sp(AgSCN)=2.0×10^-12，POCl₃的相对分子质量为153.5]
①说明滴定到达终点的实验现象为___________。
②产品中POCl₃的质量分数为___________。
③关于反应，下列说法正确的是___________。
A．POCl₃完全水解生成两种强酸
B．反应中无需外加HNO₃
C．加入硝基苯防止的后续反应为AgCl+SCN^-AgSCN+Cl^-，其平衡常数为6.25×10^-3
D．若未加入硝基苯，则实验测得的POCl₃的含量将偏低

6 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一，下面是它的一种实验室合成路线：
      
2   (   )
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
   
步骤一：将a中所加的硫酸溶液加热至100℃，缓缓滴入40.0g苯乙腈，然后升温至130℃继续反应。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品并进行提纯。
步骤二：用和溶液制备适量沉淀，并用蒸馏水多次洗涤沉淀。
步骤三：将苯乙酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。

药品	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	密度
苯乙腈	117	-48	197	微溶于冷水，易溶于乙醇	1.08
苯乙酸	136	76.5	161	微溶于冷水，易溶于乙醇	1.17

回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________。仪器b的作用是___________。与普通分液漏斗相比，仪器c的优点是___________。
(2)制备苯乙酸时，最合适的加热方法是___________(a．水浴，b．油浴，c．直接加热，填标号)。
(3)步骤一中加适量冷水的目的是___________，步骤三中加入乙醇的目的是___________。
(4)提纯粗苯乙酸的方法是___________，得到42.1g苯乙酸纯品，则苯乙酸的产率是___________(保留三位有效数字)。

7 . 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.20	1.50
沸点/°C	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

I．合成步骤：在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入5.0 mL液溴。打开活塞，向a中滴入液溴，发生反应。
请回答下列问题：
(1)仪器c的名称为_______，实验室制取溴苯的化学方程式为_______。
(2)反应过程中，仪器a外壁温度升高，为提高原料利用率可利用温度计控制温度，适宜的温度范围为_______(填标号)。

A．>156°C

B．59°C - 80°C

C．<59°C

D．80°C- 156°C

(3)装置d的作用除了能防倒吸外，还有_______。
(4)本实验中，仪器a的容积最适合的是_______(填标号)。

A．25 mL

B．50 mL

C．250 mL

D．500 mL

II．待反应完成后，取出a装置中的混合物，设计如下流程分离、提纯溴苯：

(5)流程中“固体”的化学式为_______，操作I的名称是。_______，。操作II所需主要玻璃仪器有_______。
(6)设计实验检验水洗是否达到目的：_______。
(7)若经过操作III后得纯溴苯11. 30 g。则溴苯的产率是_______(计算结果保留2位有效数字)。

9 . （1）龚老师在大学时候以Cl₂、NaOH、(NH₂)₂CO（尿素）和SO₂为原料制备N₂H₄·H₂O（水合肼）和无水Na₂SO₃，其主要实验流程如下：

已知：①Cl₂+2OH⁻ClO⁻+Cl⁻+H₂O是放热反应。
②N₂H₄·H₂O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N₂。
步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl₂与NaOH溶液反应生成NaClO₃和NaCl，其离子方程式为_____；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_______。
（2）步骤Ⅱ合成N₂H₄·H₂O的装置如图所示。

NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_________；使用冷凝管的目的是_____。
（3）紧接着龚老师查阅资料发现AgSCN为白色难溶物，Ag⁺可以氧化SCNˉ和Fe²⁺。为探究SCNˉ和Fe²⁺的还原性强弱，该同学设计了下图实验装置并进行下列实验。

先断开电键K，向溶液X中滴加0.1mol·L^-1KSCN溶液，无明显现象，说明___________________；闭合电键K后，若观察到的实验现象有溶液X逐渐变红、右边石墨电极上有固体析出、电流计指针偏转，据此得出的结论是_____，溶液变红的原因是__________________(用离子方程式表示)，该实验设计的优点是_____。

10 . 以Cl₂、NaOH、CO(NH₂)₂ (尿素)和SO₂为原料可制备N₂H₄·H₂O(水合肼)和无水Na₂SO₃，其主要实验流程如下：

已知：①Cl₂+2OH⁻ClO⁻+Cl⁻+H₂O是放热反应。
②N₂H₄·H₂O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N₂。

(1)如图表示用石墨作电极，在一定条件下电解饱和食盐水制取Cl₂时，阳极上产生也会产生少量的ClO₂的电极反应式：________________________________；电解一段时间，当阴极产生标准状况下气体112 mL时，停止电解，则通过阳离子交换膜的阳离子物质的量为________mol。
(2)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl₂与NaOH溶液反应生成NaClO₃和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
(3)步骤Ⅱ合成N₂H₄·H₂O的装置如下图所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_________________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

(4)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na₂CO₃制备无水Na₂SO₃，欲测定亚硫酸钠产品的纯度设计如下实验方案，并进行实验。准确称取所得亚硫酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水配成100 mL待测溶液。移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，用c mol·L^－1酸性KMnO₄标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为V mL(假设杂质不反应)。样品中亚硫酸钠的质量分数为__________(用含m、c、V的代数式表示)。某同学设计的下列滴定方式中，合理的是________(夹持部分略去)(填字母序号)