【推荐1】阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃，某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：

制备基本操作流程、装置示意图和有关数据如下(夹持和加热仪器已略去)：

主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点(℃)	水
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸	102	139.4(沸点)	反应
乙酸水杨酸	180	135(熔点)	微溶

请根据以上信息回答下列问题：
(1)制备阿司匹林时，要使用干燥仪器的原因是________________________；
(2)合成阿司匹林时，最合适的加热方法是________________________；
(3)提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：


①使用温度计的目的是控制加热的温度，防止___________________________；
②冷凝水的流进方向是__________(填“a”或“b”)；
③趁热过滤的原因是___________________________；
④下列说法正确的是__________(填选项字母)；
a．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
b．此种提纯产品的方法叫重结晶
c．根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
d．可以用紫色石蕊试液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
(4)该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL乙酸酐(ρ=1.08g•cm^-3 )，最终称得产品质量m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为___________(用百分数表示，小数点后一位)。

【推荐2】I.下列实验不可行的是___________________________。
①将   与NaOH的醇溶液共热制备CH₃—CH═CH₂
②向甲酸和甲醛的混合物中加入氢氧化钠溶液，中和甲酸后，加入新制的氢氧化铜加热,检验混合物中是否含有甲醛
③向丙烯醛（CH₂=CH—CHO）中滴入KMnO₄（H⁺）溶液，观察紫色褪去，能证明结构中存在碳碳双键
④为验证某RX是碘代烷，把RX与烧碱水溶液混合加热后，将溶液冷却后再滴入几滴硝酸银溶液，观察现象
II.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一，可采用苯乙腈为原料在实验室进行合成。请回答：
（1）制备苯乙酸的装置如图（加热和夹持装置等略）。已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
   
在250mL三口瓶ａ中加入70mL质量分数为70％的硫酸，加热至100℃，再缓缓滴入40ｇ苯乙腈，然后升温至130℃，发生反应：
   
仪器b的名称是______________。反应结束后加适量冷水再分离出苯乙酸粗品，加入冷水的目的是___________________________________。
（2）分离出粗苯乙酸所用到的仪器是（填字母）__________________。
a．漏斗       b．分液漏斗　　c．烧杯       d．玻璃棒       e．直形冷凝管
（3）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后加入Cu(OH)₂，搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间可以析出苯乙酸铜晶体，写出发生反应的化学方程式__________________，混合溶剂中乙醇的作用是_____________________________________________。

【推荐3】甲苯（   ）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（   ）、苯甲酸（   ）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：
   
注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入2mL甲苯和一定量其它试剂，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。
   
（1）装置a的名称是_____，主要作用是________。三颈瓶中发生反应的化学方程式为_______。
（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是_________。
（3）反应完毕，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过__________、________（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。
（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。
①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的实验步骤是______（按步骤顺序填字母）。
a．对混合液进行分液                                b．过滤、洗涤、干燥
c．水层中加入盐酸调节pH=2                    d．与适量碳酸氢钠溶液混合振荡
②若对实验①中获得的苯甲酸（相对分子质量为122）产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000 mol/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为_______（保留一位小数）。下列情况会使测定结果偏低的是____（填字母）。
a．滴定终了俯视读取数据                       b．KOH标准液长时间接触空气
c．配制KOH标准液时仰视定容               d．将指示剂换为甲基橙溶液

【推荐1】已知乙醇的沸点为78.3 ℃，与水以任意比互溶，且在78.15 ℃时与水可形成95.57%(体积分数，下同)的恒沸混合物(即水和酒精可同时挥发)。酒精中的水可加入生石灰除去，反应如下：CaO＋H₂O===Ca(OH)₂，CaO和Ca(OH)₂均不溶于酒精。
某化学活动小组要用35%的酒精制取无水酒精，设计了如下四种方案。
方案一：对35%的酒精直接蒸馏得无水酒精。
方案二：先对35%的酒精蒸馏得95.57%的酒精，再加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
方案三：用CCl₄对35%的酒精进行萃取，然后对酒精的CCl₄溶液进行蒸馏得无水酒精。
方案四：向35%的酒精中直接加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
请对四种方案进行评价，回答下列问题：
(1)最好的方案是________，错误的方案是________，错误的原因是______________________。
(2)其余方案的不足是________。
(3)用最好的方案进行实验时，所用到的玻璃仪器有__________。
(4)蒸馏操作中要注意的事项是____________________(回答三项即可)。

【推荐2】红磷可用于制备半导体化合物，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。
Ⅰ．研究小组以无水甲苯为溶剂，(易水解)和(叠氮化钠)为反应物制备红磷。
实验步骤如下：
①甲苯的干燥和收集：装置如图1所示(夹持及加热装置略)
已知：二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色，甲苯的沸点为110.6℃。

(1)金属的作用是___________。
(2)先小火加热控温100℃一段时间，打开活塞___________，达到除水的目的。再升温至120℃左右，打开活塞___________，达到分离收集甲苯的目的。
②红磷的制备：装置如图2所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。

(3)在氩气保护下，反应物在装置A中混匀，于280℃加热12小时至反应物完全反应，除得到红磷外，有无色无味的气体生成，A中发生的反应化学方程式为___________。用氩气赶走空气的目的是___________。
(4)离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是___________。
Ⅱ．该实验所需的纯度要求极高，对于的纯度测定如下：
步骤Ⅰ：取上述所用样品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液；
步骤Ⅱ：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加入溶液(过量)，使完全转化为沉淀(可溶于稀硝酸)；
步骤Ⅲ：加入少量硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的难溶于水)，达到滴定终点时，共用去溶液。
(5)产品中的质量分数为___________，若测定过程中没有加入硝基苯，则所测的含量会___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。