【推荐1】张明同学对硫酸及其盐的某些性质中进行了如下实验探究。
[实验一]探究浓硫酸的氧化性
将实验室常用的药品放入如右图所示的实验装置后，加热装置甲。（夹持和加热装置省略）

（1）该装置设计上存在明显缺陷，其缺陷是       _________________________________          ___。
（2）装置甲中反应的化学方程式是___________                           ___。
（3）装置乙中的试剂是_____________________________________________________。
[实验二]探究某硫酸亚铁盐固体是否变质
（4）请你帮助张明同学完成如下实验方案：

实验操作	预期现象和结论

[实验三]用KHSO₄制取H₂O₂并测其质量分数
查阅资料得知：工业上用电解KHSO₄饱和溶液制取H₂O₂，示意图如下：

张明用此法制取一定浓度的H₂O₂，并进行下列实验测定H₂O₂的质量分数：（离子方程式：2MnO₄^―＋5H₂O₂＋6H^＋＝2Mn^2＋＋8H₂O＋5O₂↑）
①取5.00 mL H₂O₂溶液（密度为1.00 g/mL）置于锥形瓶中加水稀释，再加稀硫酸酸化；
②用0.1000 mol/L KMnO₄溶液滴定；
③用同样方法滴定，三次消耗KMnO₄溶液的体积分别为20.00 mL、19.98 mL、20.02 mL。
请回答：
（5）电解饱和KHSO₄溶液时，阳极的电极反应式为____________________________。
（6）操作②中，滴入第一滴KMnO₄溶液，溶液紫红色消失很慢，随着滴定过程中Mn^2＋的增多，溶液紫红色消失速率加快。Mn^2＋的作用是_____________              ___。
（7）原H₂O₂溶液中溶质的质量分数是__________                  _____ ____。

【推荐2】实验室中以活性炭为催化剂制备并测定钴元素的含量。
已知：是橙黄色晶体，可溶于水和稀酸、不溶于乙醇；在强碱溶液中煮沸产生、；不易被氧化，有较强还原性。
Ⅰ．制备晶体(装置如图1，55℃水浴加热)

Ⅱ．测定产品中钴元素的含量(装置如图2)
称取样品于锥形瓶中，加水溶解。在另一锥形瓶中加入标准溶液并置于冰水浴中，向漏斗中加入足量的溶液，加热，保持微沸状态一段时间后，取出插入标准溶液中的导气管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液并入装有标准溶液的锥形瓶中。取出锥形瓶，加入指示剂，用标准溶液滴定剩余的，滴定终点时消耗标准溶液。
回答下列问题：
(1)制备的化学方程式为___________。
(2)仪器a的名称是___________；b中的试剂是___________。
(3)向、和活性炭混合液中先加浓氨水目的是___________。
(4)样品中钴元素的质量分数为___________(用含、、、、的代数式表示)。若缺少“蒸馏水冲洗导管内外”，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(5)①的空间结构为正八面体，若中2个被2个取代，能得到___________种产物。
②钴(Ⅱ)与氯化钴和氨水以及反应中若不加活性炭催化剂，可能有、生成。现有浓度为的或溶液，用的溶液进行滴定，消耗溶液，则该溶液中的溶质为___________(填化学式)。

【推荐3】叠氮化钠(NaN₃)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分；易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNO₂，以t-Bu表示叔丁基)与N₂H₄、氢氧化钠溶液混合反应制备NaN₃。

(1)用化学语言解释NaN₃溶液呈弱碱性的原因：__________。
(2)制备NaN₃
按图示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：。
①装置a的名称是____________；
②反应后溶液在下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用_______洗涤；
③试解释低温下过滤的原因是__________。
(3)产率计算
①称取2.0g NaN₃试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol/L(NH₄)₂Ce(NO₃)₆溶液40.00mL (假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准液，滴定过量的Ce⁴⁺，终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce⁴⁺+Fe²⁺=Ce³⁺+Fe³⁺)。
i.配平(NH₄)₂Ce(NO₃)₆与叠氮化钠反应方程式：
____(NH₄)₂Ce(NO₃)₆+____ NaN₃=____NH₄NO₃+____Ce(NO₃)₃____NaNO₃+____N₂↑；
ii.计算NaN₃的质量分数为____(保留2位有效数字)；
iii.下列操作会导致所测定样品中NaN₃质量分数偏大的是_________。
A.锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B.滴加(NH₄)₂Ce(NO₃)₆溶液时，滴加前俯视读数，滴加后仰视读数
C.滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的(NH₄)₂Ce(NO₃)₆标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)分析不直接用酸性高锰酸钾滴定NaN₃可能的原因是_________。
(5) NaN₃有毒，可以使用NaClO溶液对含有NaN₃的溶液进行销毁，反应产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式_________。

【推荐1】砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法是利用I₂和SO₂反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：
(1)写出该反应的化学反应方程式：_______________________。
步骤I：反应样品中的水
下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：
   
(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序)；M仪器的名称为________________，其在实验过程中的作用是：____________；
(3)操作步骤为：①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，____________________；③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N₂ ，⑤取下D装置，···
步骤④中继续通入N₂的目的是________________________________
步骤 II：测定剩余的碘
向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取 25.00mL 用0.20 mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准液滴定剩余的I₂单质，已知反应如下：2S₂O₃^2－+I₂=S₄O₆^2－+2I^－。
(4)Na₂S₂O₃标准液应装在_____________(填“酸式”、“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是__________________________；
(5)滴定实验重复四次得到数据如下:

实验	①	②	③	④
消耗的标准液的体积/mL	18.37	20.05	19.95	20.00

①若实验开始时，向D 装置中加入10.00 g土壤样品和10.16克I₂(已知I₂过量)，则样品土壤中水的含量为_________%。
②若Na₂S₂O₃标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将____________(填“偏高”、“ 偏低”或“不变”)。

【推荐3】现用如下实验装置测定铜和氧化铜混合物中铜元素的含量。

试回答下列问题：
（1）A中盛装盐酸的仪器名称为___________________。
（2）A中可观察到的现象为__________________________________。
（3）B装置的作用是____________________________。
（4）在给D装置加热前，应该进行的一步操作是________，其目的是：________________。
（5）已知D装置中铜和氧化铜混合物的质量为10 g，经称量，反应前后E装置的质量分别为100.2 g和102.0 g，原混合物中铜元素的质量分数为________(假设各装置中的反应或吸收都是完全的)。
（6）如不加F装置，会使实验结果_______(填“偏低”或“偏高”)。

【推荐1】为验证氧化性Cl₂＞Fe³⁺＞SO₂，某小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器和 A中加热装置已略）。
      
实验过程：
①检查装置气密性后，在各仪器中添加相应试剂。
②打开弹簧夹K₁~K₄，通入一段时间N₂，再将T型导管插入B中，继续通入N₂，然后关闭K₁、K₃、K₄。
③打开活塞a，滴加一定量的浓盐酸，加热A。
④当B中溶液变黄时，停止加热，夹紧弹簧夹K₂。
⑤打开活塞b，使约2mL的溶液流入D试管中，检验其中的离子。
⑥打开弹簧夹K₃、活塞c，加入70%的硫酸，一段时间后夹紧弹簧夹K₃。
⑦更换试管D，重复过程⑤，检验B溶液中的离子。
试回答下列问题：
(1)检验装置A气密性的具体操作是_______________________。
(2)C中发生反应的化学方程式为______________________________。
(3)B中的棉花通常会浸润____试剂；实验②中通入N₂的作用是__________。
(4)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，他们的检测结果一定能够证明氧化性Cl₂＞Fe³⁺＞SO₂的是________（填“甲”、“乙”或“丙”）。

	过程⑤ B溶液中含有的离子	过程⑦ B溶液中含有的离子
甲	有Fe3+无Fe2+	有SO
乙	既有Fe3+又有Fe2+	有SO
丙	有Fe3+无Fe2+	有Fe2+

(5)进行实验过程⑥时，B中溶液颜色由黄色逐渐变为红棕色，停止通气，放置一段时间后溶液颜色变为浅绿色。
查阅资料：Fe²⁺（aq）＋SO（aq）FeSO₃（s）（墨绿色）
提出假设：FeCl₃与 SO₂的反应经历了中间产物FeSO₃，溶液的红棕色是FeSO₃（墨绿色）与FeCl₃（黄色）的混合色。某同学设计如下实验，证实该假设成立：
   
① 溶液E和F分别为__________、__________。
② 请用化学平衡原理解释步骤3中红棕色溶液颜色变为浅绿色的原因____________。

【推荐2】某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯)：

反应原理：(对硝基甲苯)+ (邻硝基甲苯)
实验中可能用到的数据：

	密度/	沸点/℃	溶解性
甲苯	0.866	110.6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
对硝苯甲苯	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液态烃
邻硝基甲苯	1.162	222	不溶于水，易溶于液态烃

实验步骤：
①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液(即混酸)共40 mL。
②在三颈烧瓶中加入13 g甲苯(易挥发)，按图所示装好药品和其他仪器。
③向三颈烧瓶中加入混酸。
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈烧瓶底有大量淡黄色油状液体出现。
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g。
请回答下列问题：
(1)冷凝管的作用是___________________；冷却水从冷凝管的__________(填“a”或“b”)端进入。
(2)仪器A的名称是_______________，使用该仪器前必须进行的操作是__________________________。
(3)分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为____________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶牛角管(尾接管)和________________________、__________________________________________。
(4)本实验中甲苯的转化率为____________(结果保留3位有效数字)。

【推荐3】磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH₃气体(熔点为-132℃，还原性强、易自燃)，可用于粮食熏蒸杀虫。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物(以PH₃计)的含量低于0.05mg·kg^-1时算合格。可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量：

（操作流程）安装吸收装置→PH₃的产生与吸收→转移KMnO₄吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。
（实验装置）C中盛100g原粮，D中盛有20.00mL1.12×10^-4mol•L^-1KMnO₄溶液(H₂SO₄酸化)。
请回答下列问题：
（1）仪器E的名称是___，该仪器可否用于分液操作___？（答“能”或“不能”）
（2）以磷化钙为例，写出磷化钙与水反应除了生成PH₃之外，另一产物的电子式是___；检查整套装置气密性的方法是关闭___打开___，抽气泵缓慢抽气，若观察到___(填字母)装置中有气泡产生则气密性良好。
（3）A中盛装KMnO₄溶液的作用是___；通入空气的作用是___。焦性没食子酸可以吸收氧化性气体，若没有B装置，则实验中测得PH₃含量将___（填“偏低”、“偏高”或“不变”）
（4）D中PH₃被氧化成磷酸，所发生反应的离子方程式为___。
（5）把D中吸收液转移至容量瓶中，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×10^-5mol•L^-1的Na₂SO₃标准溶液滴定剩余的KMnO₄溶液，消耗Na₂SO₃标准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物(以PH₃计)的含量为___ mg•kg^-1。