【推荐1】乙酰苯胺( )在工业上作磺胺类药物原料等，可通过苯胺和乙酸反应制得：
已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，熔点为114℃；微溶于冷水，可溶于热水，易溶于有机溶剂；加热时易被氧化。
实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备
在150mL 烧瓶中加入15mL(过量)乙酸(沸点117.9℃)、少量Zn粉和10mL(0.11mol)新制得的苯胺，如图接好装置。在石棉网上用小火加热，控制顶端馏出温度105℃左右使之充分反应1h。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有250mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯
将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，称量产品为11.2g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________。
(2)加入锌粉的目的是_____。反应中加入锌粉的量不宜过多，试从平衡的角度分析原因为______。
(3)步骤Ⅰ控制馏出温度105℃的理由___________。洗涤晶体宜选用___________(填字母)。
A．乙醇       B．CCl₄ C．冷水       D．乙醚
(4)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是___________。
(5)步骤Ⅱ中，称量前的操作是___________。上述提纯乙酰苯胺的方法叫___________。
(6)乙酰苯胺的产率为___________。(计算结果保留3位有效数字)

【推荐3】溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置及有关数据中如图：

	苯	溴	溴苯
密度/(g•cm-3)	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解性	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：
(1)在装置a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在装置b中小心加入4.0mL液溴。向装置a中滴入几滴液溴，有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置c的名称为__。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是___。
③设计实验，验证苯与液溴发生取代反应：在c，d中增加装有___(填化学式)的洗气瓶；取d中溶液于小试管中___。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为__，要进一步提纯，下列操作中必须的是___(填字母代号)。
A．重结晶        B．过滤          C．蒸馏        D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是___(填字母代号)。
A．25mL          B．50mL             C．250mL        D．500mL

【推荐2】结合图回答问题：如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：

(1)写出上述装置中仪器的名称：①________。
(2)若利用上述装置分离乙酸(沸点118℃)和乙酸乙酯(沸点77.1℃)的混合物，还缺少的仪器有________，图1中仪器   ②是从______ 口进水(填a或b)。
(3)图2在分液时为使液体顺利滴下，除打开活塞外，还应进行的具体操作是______
(4)从氯化钾溶液中得到氯化钾固体，选择装置______(填代表装置图的序号，下同)；除去自来水中的Cl⁻等杂质，选择装置______。
(5)实验室常用上述装置分离碘水中的碘，进行该操作时，需在碘水中加一试剂，在选择试剂时，下列性质你认为哪些性质是必需的：________(填序号)。
①常温下为液态   ②I₂在其中溶解程度大   ③与水互不相容   ④密度要比水大。

【推荐3】无水碱式氯化铜[Cu₂(OH)₃Cl]为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ模拟制备碱式氯化铜晶体
向精制的CuCl₂溶液中通入NH₃和HCl，调节溶液pH至5.0~5.5，控制反应温度为70~80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。

(1)仪器B为球型干燥管，其主要的作用是_____。装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是_________。
(2)下列说法错误的是_____。
A．可通过观察装置C中的气泡速率，调节控制通入NH₃和HCl的速率
B．可用pH计不断测定装置C中溶液的pH，以达到实验要求
C．可用右图装置吸收尾气，防止污染空气
D．为了加快干燥速率，可选用加热烘干
(3)如图装置(活塞K处于打开状态)，经过一系列操作获得较干燥的碱式氯化铜。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整.

将反应产物冷却至40℃左右，倒入烧杯中→将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿，打开抽气泵→(        )→(       )→(        )→(       )→用滤液淋洗烧杯，至所有晶体被收集到布氏漏斗中抽滤→(        )→(       )→(       )→确认抽干，开大活塞K，关抽气泵。
a．用倾析法转移溶液
b．加入洗涤剂
c．开大活塞K
d．微开活塞K
e．关活塞K
f．微关活塞K
g．待溶液快流尽时转移固体混合物
Ⅱ无水碱式氯化铜含量的测定
(4)上述操作后得到的固体经提纯得产品无水碱式氯化铜。称取产品加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。
采用银量法测定氯，用NH₄SCN标准溶液滴定过量的AgNO₃，发生反应Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓，实验示意图如下。

(聚乙烯醇的作用是阻止AgCl与AgSCN的转化)
①滴定时，可选用NH₄Fe(SO₄)₂作为指示剂，到达滴定终点的现象为_____。
②重复实验操作三次，消耗NH₄SCN溶液体积平均为12.50mL。则称取的样品中n(Cl⁻)为_____mol。

【推荐1】叠氮化钠(NaN₃)可用作医药原料，由叠氮化钠可制备四唑类化合物，从而进一步合成抗生素头孢菌素药物。
查阅资料：
①水合肼(N₂H₄·H₂O)有毒且不稳定，具有强还原性和强碱性。
②有关物质的物理性质如下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
CH3OH	-97	64.7	与水互溶
水合肼(N2H4·H2O)	-40	118.5	与水、醇互溶，不溶于乙醚
亚硝酸甲酯(CH3ONO)	-17	-12	溶于乙醇、乙醚
叠氮化钠(NaN3)	275(410易分解)	-	易溶于水，微溶于醇，不溶于乙醚

(1)由叠氮化钠制备四唑类化合物。

①反应Ⅱ的反应类型是___________。甲、乙、丙、丁四种化合物中，氮元素的质量分数最大的是___________。
②SO₂Cl₂与水反应生成两种强酸，SO₂Cl₂与水反应的化学方程式为___________。
(2)合成水合肼。
NaClO碱性溶液与尿素[CO(NH₂)₂]水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应可以制得水合肼，实验室合成水合肼的装置如图所示。

①制取N₂H₄·H₂O的离子方程式为___________。
②实验中通过分液漏斗滴加的溶液是___________，理由是___________。
(3)水合肼法制备叠氮化钠。

①实验室模拟工艺流程步骤I制备叠氮化钠的反应原理为N₂H₄·H₂O(aq)+CH₃ONO(g)+NaOH(aq)=NaN₃(aq)+CH₃OH(aq)+3H₂O(1)△H＜0，研究表明该反应在20℃左右反应的选择性和转化率最高，实验时可以采取的措施是___________(答一条即可)。
②步骤Ⅱ回收CH₃OH的实验操作名称为___________。

【推荐2】丁酸乙酯广泛应用于食用香精配方中，可调配多种果香型香精。实验室制备丁酸乙酯的反应、装置示意图（如图）和有关数据如下：

	密度/（g/cm3）	沸点/℃	水中溶解性
正丁酸	0.9587	163	溶
丁酸乙酯	0.877	121	难溶

   
实验步骤：在A中加入10.0g的乙醇、8.80g的丁酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集120~123℃馏分，得丁酸乙酯4.80g。
回答下列问题：
（1）仪器B中，冷凝水从_____（填“a”或“b”）口进。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____，饱和碳酸氢钠溶液的作用是____，第二次水洗的主要目的是_____。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后____（填序号）。
a．直接将丁酸乙酯从分液漏斗的上口倒出
b．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丁酸乙酯从下口放出
c．直接将丁酸乙酯从分液漏斗的下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丁酸乙酸从上口倒出
（4）实验中加入过量乙醇的目的是_________。
（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是________。
（6）本实验的产率是____（保留三位有效数字）。

【推荐3】苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中。制备原理：苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，可以生成苯甲酸乙酯与水。
由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷凝回流形成两相，其中环己烷在上层的比例大，再流回反应瓶;水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水。
装置图：

试剂	相对分子质量	密度/(g/cm3)	沸点/℃	在水中的溶解性
乙醇	46	0.7893	78.5	易溶
苯甲酸	122	1.2659	249	微溶
环己烷	84	0.7785	80	难溶
乙醚	74	0.7318	34.51	难溶
苯甲酸乙酯	150	1.05	211 ~ 213	微溶

实验步骤：
①加料：在50 mL圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、13 mL乙醇、10 mL环己烷、2.0 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。按照装置图左图组装好仪器(安装分水器，分水器上端接一冷凝管) ，从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去一部分 水使液面离分水器支管口约0.5 cm。
②分水回流：将烧瓶在水浴上加热回流，开始时回流速度要慢。随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下三层液体。当中、下层接近分水器支管时，将中、下层液体放入量筒中。
③中和：将反应液倒入盛有30 mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性)，无二氧化碳逸出，用pH试纸检验。
④分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层，将水层溶液用25 mL乙醚萃取，然后合并至有机层。用无水MgSO₄干燥，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时，直接接收一定温度下的馏分，得产品约5.7 mL。
回答下列问题：
(1)反应容器中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为_____________，装置图中仪器A的名称是______。
(2)本实验采取了多种措施来提高酯的产率，请写出其中两种____________________。
(3)在制备苯甲酸乙酯时，加入环己烷的作用是________________。
(4)步骤3中和时，加入碳酸钠粉末要分批的原因是_____________。
(5)用乙醚萃取后要把____________(填字母序号)的液体合并至有机层。
a.从分液漏斗下部流出的               b.从分液漏斗.上口倒出的
(6)步骤4收集馏分应控制的最佳温度范围为________________℃。本实验的产率为________ (保留小数点后1位)。