苯甲酸和苯甲醇是重要的化工原料,可以通过苯甲醛来制备,反应原理如下图。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2022/3/20/2940148536352768/2940936724185088/STEM/99505a15-0e91-49c6-94bd-83a0850f754b.png?resizew=313)
已知:①反应物、产物及溶剂的主要性质见下表
②RCHO
(不溶于醚,可溶于水)
实验流程如下图:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2022/3/20/2940148536352768/2940936724185088/STEM/225492d2-fb04-495f-bbcd-b9f79796ef34.png?resizew=450)
回答下面问题:
(1)苯甲醛和NaOH在__________ (仪器)中研磨;
(2)调pH=8的目的是__________ ;
(3)乙酸乙酯萃取后,取A层液体进行洗涤、干燥、蒸馏,可得粗苯甲醇;用饱和NaHSO3溶液洗涤有机相的目的是__________ ,反应的化学方程式为__________ ;
(4)蒸馏时采取减压蒸馏而不是常压蒸馏的原因是__________ ;
(5)用浓盐酸调pH=2的目的是__________ ;
(6)分离苯甲酸时,抽滤的优点是__________ ,洗涤用的试剂是__________ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2022/3/20/2940148536352768/2940936724185088/STEM/99505a15-0e91-49c6-94bd-83a0850f754b.png?resizew=313)
已知:①反应物、产物及溶剂的主要性质见下表
物质 | 相对分子质量 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 | 其他性质 |
苯甲醛 | 106 | -26℃ | 179℃ | 微溶于水,易溶于有机溶剂。 | 和NaHSO3反应产物溶于水。 |
苯甲醇 | 108 | -15℃ | 206℃ | 微溶于水,易溶于有机溶剂。 | 加热时易分子间脱水成醚。 |
苯甲酸 | 122 | 122℃ | 249℃ | 在水中溶解度0.21g( 17.5℃)、2.7g(80℃),溶于有机溶剂。 | Ka=6.5×10-5 |
乙酸乙酯 | 88 | -84℃ | 77℃ | 微溶于水,易溶于有机溶剂。 | 略 |
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实验流程如下图:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2022/3/20/2940148536352768/2940936724185088/STEM/225492d2-fb04-495f-bbcd-b9f79796ef34.png?resizew=450)
回答下面问题:
(1)苯甲醛和NaOH在
(2)调pH=8的目的是
(3)乙酸乙酯萃取后,取A层液体进行洗涤、干燥、蒸馏,可得粗苯甲醇;用饱和NaHSO3溶液洗涤有机相的目的是
(4)蒸馏时采取减压蒸馏而不是常压蒸馏的原因是
(5)用浓盐酸调pH=2的目的是
(6)分离苯甲酸时,抽滤的优点是
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山西省2021-2022学年高三下学期高考考前适应性测试(一模)理综化学试题(已下线)押新高考卷16题 化学实验综合题-备战2022年高考化学临考题号押题(新高考通版)(已下线)专题27 物质制备类综合性实验题(学生版)-2023年高考化学毕业班二轮热点题型归纳与变式演练(新高考专用)
更新时间:2022-03-21 12:13:59
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐1】硫代乙醇酸(
)可用作制备毛毯整理剂及冷烫液的原料,工业上可利用反应
(氯乙酸)
制备,实验室设计如图所示装置进行相关模拟实验(夹持装置略)。
已知:
(熔点为
、沸点为
)在空气中迅速被氧化,较高温度下受热分解产生有毒的硫化物烟气。氯乙酸沸点为
。
请回答下列问题:
(1)装置D、E中需要一定体积的
的
溶液,配制该溶液时,下列仪器中可能未用到的有_______ (填仪器名称)。
(2)检查完装置的气密性后,关闭
、
、
,添加实验药品,制备
的过程如下:
①制备
时,打开
,使
磷酸缓缓滴加到
浓溶液中,“缓缓滴加”的优点是_______ 。
②装置C的作用是_______ 。
③装置D中生成
的反应分两步,写出第二步反应的离子方程式:_______ 。
④当观察到_______ 时,关闭
,打开
通入一段时间
,再打开
滴加氯乙酸溶液,打开磁力搅拌器,反应一段时间。
(3)将充分反应后的溶液用乙醚萃取,向萃取所得乙醚层加入活性炭充分搅拌后过滤,滤液加锌粉后减压精馏,即得纯品硫代乙醇酸。
①已知乙醚的密度比水小。分液时,“乙醚层”应从分液漏斗的_______ (填“上”或“下”)口分离出。
②已知锌粉与纯硫代乙醇酸不反应。精馏前“加锌粉”的目的是_______ 。
③“减压精馏”中“减压”的目的是_______ 。
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已知:
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请回答下列问题:
(1)装置D、E中需要一定体积的
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(2)检查完装置的气密性后,关闭
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①制备
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![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/f6b3a3cfffd90d7be512e6ff3ac3d88e.png)
②装置C的作用是
③装置D中生成
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④当观察到
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![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/b3b87dbd5e79622e181601b641fa9f99.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/f5547e0098754a8e3f31bae5d5bcb4dd.png)
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(3)将充分反应后的溶液用乙醚萃取,向萃取所得乙醚层加入活性炭充分搅拌后过滤,滤液加锌粉后减压精馏,即得纯品硫代乙醇酸。
①已知乙醚的密度比水小。分液时,“乙醚层”应从分液漏斗的
②已知锌粉与纯硫代乙醇酸不反应。精馏前“加锌粉”的目的是
③“减压精馏”中“减压”的目的是
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解答题-有机推断题
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适中
(0.65)
【推荐2】以淀粉为原料经发酵后可制取多种物质,简单流程表示如下。
回答下列问题:
(1)M是葡萄糖,其结构简式为_____ 。
(2)反应②得到的乙醇浓度通常较低,提高其浓度需采取的操作为_____ 。
(3)酿制米酒密封不好容易变酸,易发生反应③,化学方程式为_____ 。
(4)实验室进行反应④时,接收产物的试管中盛有的试剂为_____ 。
(5)乳酸分子中含有官能团的名称为_____ 。乳酸分子间可发生类似④的酯化反应,化学方程式为_____ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/8/19/d68d242a-f746-460c-aae2-2d36b3c03bbe.png?resizew=457)
回答下列问题:
(1)M是葡萄糖,其结构简式为
(2)反应②得到的乙醇浓度通常较低,提高其浓度需采取的操作为
(3)酿制米酒密封不好容易变酸,易发生反应③,化学方程式为
(4)实验室进行反应④时,接收产物的试管中盛有的试剂为
(5)乳酸分子中含有官能团的名称为
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐3】山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用,广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示,该方法简单,原料易得,产物纯度高,反应方程式如下:
实验步骤:
在三口烧瓶中加入5. 6 g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石,油浴加热三口烧瓶,反应温度为110℃,回流4小时后停止加热和搅拌反应液冷却至室温,滤去催化剂和沸石,将滤液倒入分液漏斗中,先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性,再用水洗涤,分液,在有机层中加入少量无水MgSO4,静置片刻,过滤,将滤液进行蒸馏,收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是___________
(2)洗涤、分液过程中,加入5% NaHCO3溶液的目的是___________ 。有机层从分液漏斗的___________ (填“ 上口倒出”或“下口放出”)。
(3)在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是___________ 。
(4)在本实验中,山梨酸乙酯的产率是___________ (精确至0.1%)。
(5)为提高反应正向进行的程度,可以将反应中生成的水及时移出反应体系,常加入带水剂。可作带水剂的物质必须满足以下条件:
①能够与水形成共沸物(沸点相差30℃以上的两个组分难以形成共沸物);
②在水中的溶解度很小。
本实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。
物质 | 相对分子质量 | 密度/(g·cm-3) | 沸点/℃ | 水溶性 |
山梨酸 | 112 | 1.204 | 228 | 易溶 |
乙醇 | 46 | 0.789 | 78 | 易溶 |
山梨酸乙酯 | 140 | 0. 926 | 195 | 难溶 |
环己烷 | 84 | 0.780 | 80.7 | 难溶 |
在三口烧瓶中加入5. 6 g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石,油浴加热三口烧瓶,反应温度为110℃,回流4小时后停止加热和搅拌反应液冷却至室温,滤去催化剂和沸石,将滤液倒入分液漏斗中,先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性,再用水洗涤,分液,在有机层中加入少量无水MgSO4,静置片刻,过滤,将滤液进行蒸馏,收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是
(2)洗涤、分液过程中,加入5% NaHCO3溶液的目的是
(3)在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是
(4)在本实验中,山梨酸乙酯的产率是
(5)为提高反应正向进行的程度,可以将反应中生成的水及时移出反应体系,常加入带水剂。可作带水剂的物质必须满足以下条件:
①能够与水形成共沸物(沸点相差30℃以上的两个组分难以形成共沸物);
②在水中的溶解度很小。
本实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。
A.管口A是冷凝水的出水口 |
B.环己烷可将反应产生的水及时带出 |
C.工作一段时间后,当环己烷即将流回烧瓶中时,必须将分水器中的水和环己烷放出 |
D.工作段时间后,环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动 |
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解答题-有机推断题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐1】聚戊二酸丙二醇酯(PPG)是一种可降解的聚酯类高分子材料,在材料的生物相容性方面有很好的应用前景。 PPG的一种合成路线如下:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/14/39782f69-1424-4364-ace9-b6277e208e47.png?resizew=550)
已知:
①烃A的相对分子质量为70,核磁共振氢谱显示只有一种化学环境的氢
②化合物B为单氯代烃:化合物C的分子式为C5H8
③E、F为相对分子质量差14的同系物,F是福尔马林的溶质
④R1CHO+R2CH2CHO![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/15112275e6e04912617d922d57e493cc.png)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/14/09baa2a6-d47a-4f31-bece-2919e836f1c1.png?resizew=182)
回答下列问题:
(1)A的结构简式为_______ 。
(2)由B生成C的化学方程式为_______ 。
(3)由E和F生成G的反应类型为_______ 。
(4)由D和H生成PPG的化学方程式为:_______ 。
(5)若PPG平均相对分子质量为10000,则其平均聚合度约为_______ 。
a.48 b.58 c.76 d.122
(6)D的同分异构体中能同时满足下列条件的共有_______ 种(不含立体异构):
①能与饱和NaHCO3溶液反应产生气体
②既能发生银镜反应,又能发生水解反应
其中核磁共振氢谱显示为3组峰,且峰面积比为6:1:1的是_______ (写结构简式)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/14/39782f69-1424-4364-ace9-b6277e208e47.png?resizew=550)
已知:
①烃A的相对分子质量为70,核磁共振氢谱显示只有一种化学环境的氢
②化合物B为单氯代烃:化合物C的分子式为C5H8
③E、F为相对分子质量差14的同系物,F是福尔马林的溶质
④R1CHO+R2CH2CHO
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/15112275e6e04912617d922d57e493cc.png)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/14/09baa2a6-d47a-4f31-bece-2919e836f1c1.png?resizew=182)
回答下列问题:
(1)A的结构简式为
(2)由B生成C的化学方程式为
(3)由E和F生成G的反应类型为
(4)由D和H生成PPG的化学方程式为:
(5)若PPG平均相对分子质量为10000,则其平均聚合度约为
a.48 b.58 c.76 d.122
(6)D的同分异构体中能同时满足下列条件的共有
①能与饱和NaHCO3溶液反应产生气体
②既能发生银镜反应,又能发生水解反应
其中核磁共振氢谱显示为3组峰,且峰面积比为6:1:1的是
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解答题-结构与性质
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适中
(0.65)
名校
【推荐2】有机物中的C―H键较难断裂,活化C―H键是有机反应研究的热点之一。由经两步反应合成
,均需使C―H键活化,步骤如下:
a.s区 b.d区 c.p区 d.ds区
(2)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2024/4/27/3484364279308288/3502937211011072/STEM/dd19889c70f04861988b1a3e387861fc.png?resizew=71)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2024/4/27/3484364279308288/3502937211011072/STEM/518b4719514a44e6a5a09478e841a2b7.png?resizew=120)
(3)利用有机金属框架(MOF)构筑双铁催化剂,制备过程的核心结构变化如下。
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/eb35c3066926f4cd943d401f2537804b.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/dd32fe549b268ef00c44915d306eb71f.png)
①的相对分子质量比
小的多,但二者的沸点却极为接近(相差1℃左右),原因有:
i.的极性强于
;
②
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/eb35c3066926f4cd943d401f2537804b.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/dd32fe549b268ef00c44915d306eb71f.png)
(4)铜铬催化剂的主要成分是CuCl、
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/f72b374dd9e5c38fa040e3d7146e46cc.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/1fdf634e22c4afb7604230a7dd2d94a3.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/1fdf634e22c4afb7604230a7dd2d94a3.png)
①
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/1fdf634e22c4afb7604230a7dd2d94a3.png)
②已知:
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/0b29413a126124540f7420b5ec5f1fd8.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/1fdf634e22c4afb7604230a7dd2d94a3.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/ed0ded7c4e88bdc4c1de446496e6bcc9.png)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/53b658399074309cafc95c8f53628846.png)
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解答题-有机推断题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐3】米格列奈是一种非磺脲类胰岛素促分泌的药物,对于治疗糖尿病具备作用时间快、药效高、给药灵活和安全性能高等优点。它可由苯甲醛(A)为原料合成,部分合成路线如下:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/2/2/2649306310483968/2649573968904192/STEM/77570b47fbc247dda9f8f3309e727924.png?resizew=518)
请回答下列问题:
(1)化合物B中所含官能团除了羧基外还含有______ 、______ (填名称)。
(2)由B→C、C→D的反应类型依次为______ 、______ 。
(3)D和E发生取代反应生成F的同时有HCl生成,则E的结构简式是______ 。
(4)X (
)为C的同系物,写出符合下列条件的X的一种同分异构体的结构简式:______ 。
Ⅰ.核磁共振氢谱图中有4个吸收峰,且不能与NaHCO3溶液反应放出CO2;
Ⅱ.能发生银镜反应,与FeCl3不发生显色反应,但其水解产物之一能与FeCl3溶液发生显色反应。
(5)已知:
,根据已有知识并结合题干流程图中信息,写出以
为原料制备化合物
的合成路线流程图______ (无机试剂任用)。合成路线流程图示例如下:CH3CH2OH
CH2=CH2![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/e45d57536764dace1d28ee21a7767c67.png)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/2/2/2649306310483968/2649573968904192/STEM/77570b47fbc247dda9f8f3309e727924.png?resizew=518)
请回答下列问题:
(1)化合物B中所含官能团除了羧基外还含有
(2)由B→C、C→D的反应类型依次为
(3)D和E发生取代反应生成F的同时有HCl生成,则E的结构简式是
(4)X (
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Ⅰ.核磁共振氢谱图中有4个吸收峰,且不能与NaHCO3溶液反应放出CO2;
Ⅱ.能发生银镜反应,与FeCl3不发生显色反应,但其水解产物之一能与FeCl3溶液发生显色反应。
(5)已知:
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐1】某化学兴趣小组拟采用如下图所示装置(部分夹持装置略去)制取氨基钾(KNH2)。已知氨基钾很容易与空气中的水和二氧化碳反应。
(1)A装置装药品前应检验气密性,操作是_______ 。浓氨水与生石灰混合能迅速产生氨气,主要原因是_______ 。
(2)整套装置的连接顺序为a-_______ (装置不重复使用)。
(3)实验开始时应先打开分液漏斗的活塞,再点燃酒精灯,目的是_______ 。药品M为_______ (填字母标号)。
A.无水氯化钙 B.碱石灰 C.五氧化二磷 D.浓硫酸
(4)D中硬质玻璃管内发生反应化学方程式为_______ 。
(5)B装置的作用是_______ 。
(1)A装置装药品前应检验气密性,操作是
(2)整套装置的连接顺序为a-
(3)实验开始时应先打开分液漏斗的活塞,再点燃酒精灯,目的是
A.无水氯化钙 B.碱石灰 C.五氧化二磷 D.浓硫酸
(4)D中硬质玻璃管内发生反应化学方程式为
(5)B装置的作用是
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适中
(0.65)
名校
【推荐2】过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂,它的水溶液又称为双氧水,常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液,准确测定了过氧化氢的含量,请填写下列空白:
(1)移取10.00 mL密度为ρ g/mL的过氧化氢溶液至250mL (填仪器名称)中,加水稀释至刻度,摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00mL至锥形瓶中,加入稀硫酸酸化,用蒸馏水稀释,作被测试样。
(2)用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样,其反应的离子方程式如下,请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。
MnO4-+ H2O2+ H+= Mn2++ H2O+___口
(3)滴定时,将高锰酸钾标准溶液注入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。滴定到达终点的现象是 。
(4)重复滴定三次,平均耗用cmol/L KMnO4标准溶液VmL,则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为 。
(5)下列操作能使测定结果偏高的是 。
A.滴定前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失
B.读取高锰酸钾标准溶液的刻度时,滴定前平视,滴定后俯视
C.滴定前,在用蒸馏水洗涤滴定管后,未用高锰酸钾标准液润洗
D.滴定过程中,锥形瓶中部分溶液溅出
(1)移取10.00 mL密度为ρ g/mL的过氧化氢溶液至250mL (填仪器名称)中,加水稀释至刻度,摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00mL至锥形瓶中,加入稀硫酸酸化,用蒸馏水稀释,作被测试样。
(2)用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样,其反应的离子方程式如下,请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。
MnO4-+ H2O2+ H+= Mn2++ H2O+___口
(3)滴定时,将高锰酸钾标准溶液注入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。滴定到达终点的现象是 。
(4)重复滴定三次,平均耗用cmol/L KMnO4标准溶液VmL,则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为 。
(5)下列操作能使测定结果偏高的是 。
A.滴定前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失
B.读取高锰酸钾标准溶液的刻度时,滴定前平视,滴定后俯视
C.滴定前,在用蒸馏水洗涤滴定管后,未用高锰酸钾标准液润洗
D.滴定过程中,锥形瓶中部分溶液溅出
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐3】某同学利用下图所示装置制备乙酸乙酯。实验如下:
Ⅰ.向2 mL浓H2SO4和2 mL乙醇混合液中滴入2 mL乙酸后,加热试管A;
Ⅱ.一段时间后,试管B中红色溶液上方出现油状液体;
Ⅲ.停止加热,振荡试管B,油状液体层变薄,下层红色溶液褪色。
(1)为了加快酯化反应速率,该同学采取的措施有_____________ 。
(2)欲提高乙酸的转化率,还可采取的措施有_______________ 。
(3)试管B中溶液显红色的原因是___________ (用离子方程式表示)。
(4)Ⅱ中油状液体的成分是__________ 。
(5)Ⅲ中红色褪去的原因,可能是酚酞溶于乙酸乙酯中。证明该推测的实验方案是_____________ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/8/8/d5ea384a-e51c-44d4-bf74-8a0cf94b1729.png?resizew=270)
Ⅰ.向2 mL浓H2SO4和2 mL乙醇混合液中滴入2 mL乙酸后,加热试管A;
Ⅱ.一段时间后,试管B中红色溶液上方出现油状液体;
Ⅲ.停止加热,振荡试管B,油状液体层变薄,下层红色溶液褪色。
(1)为了加快酯化反应速率,该同学采取的措施有
(2)欲提高乙酸的转化率,还可采取的措施有
(3)试管B中溶液显红色的原因是
(4)Ⅱ中油状液体的成分是
(5)Ⅲ中红色褪去的原因,可能是酚酞溶于乙酸乙酯中。证明该推测的实验方案是
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【推荐1】实验室制备苯乙酮的化学方程式如图1为:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/5/12/2719598505967616/2720136498561024/STEM/83c09297-a571-43e3-ab36-36096b5ce5ae.png?resizew=431)
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应,主要实验装置和步骤如图2所示:
(I)合成:在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(II)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题:
(1)仪器a的名称:_______ ;装置b的作用:_______ 。
(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_______ 。
A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动
C.反应变缓慢 D.副产物增多
(3)分离和提纯操作②的目的是____ 。该操作中是否可改用乙醇萃取?_____ (填“是”或“否”)。
(4)分液漏斗使用前须____ 并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并____ 后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先___ ,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
(5)粗产品蒸馏提纯时,如图3装置中温度计位置正确的是___ ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是___ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/5/12/2719598505967616/2720136498561024/STEM/83c09297-a571-43e3-ab36-36096b5ce5ae.png?resizew=431)
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应,主要实验装置和步骤如图2所示:
图2
图3
(I)合成:在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(II)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题:
(1)仪器a的名称:
(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致
A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动
C.反应变缓慢 D.副产物增多
(3)分离和提纯操作②的目的是
(4)分液漏斗使用前须
(5)粗产品蒸馏提纯时,如图3装置中温度计位置正确的是
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解题方法
【推荐2】苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料,某化学小组采用如图装置,以苯甲酸( )、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。
项目 | 苯甲酸 | 甲醇 | 苯甲酸甲酯 |
熔点/℃ | 122.4 | -97 | -12.3 |
沸点/℃ | 249 | 64.3 | 199.6 |
水溶性 | 微溶 | 互溶 | 难溶 |
(1)合成苯甲酸甲酯粗产品,在图1烧瓶中加入0.4mol甲醇和0.1mol苯甲酸,混匀后,投入几粒沸石,再加入A中3 mL浓硫酸,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。
①装置A的名称是
②写出该反应的化学方程式
③球形干燥管C的主要作用是
④为提高苯甲酸的转化率,实验中加入过量的甲醇,并改用图2的装置,其中图2能提高转化率的原因是
(2)粗产品的精制。
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程进行精制:
A.饱和食盐水 B.饱和碳酸钠溶液 C.乙醇 D.NaOH稀溶液
②实验制得的苯甲酸甲酯质量为10.2g,则苯甲酸甲酯的产率为
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解题方法
【推荐3】实验室以2-丁醇(
)为原料制备2-氯丁烷(
),实验装置如下图所示(夹持、加热装置省去未画)相关数据见下表:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/7/25/b4a99bbd-70dc-47fd-b8e2-8c2f93859a3e.png?resizew=127)
已知:
以下是实验步骤:
步骤1:在圆底烧瓶内放入无水ZnC12和12 mol。L-1浓盐酸,充分溶解、冷却,再加入2-丁醇,反应装置如图,加热一段时间。
步骤2:将反应混合物移至蒸馏装置内,蒸馏并收集115℃以下馏分。
步骤3:从馏分中分离出有机相,依次用蒸馏水、5%NaOH溶液、蒸馏水洗涤,再加入CaCl2固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:滤液经进一步精制得产品。
(1)步骤1中反应的方程式为___________ 。
(2)步骤1反应装置中冷凝管的作用是___________ ,冷却水从冷凝管的___________ (填“a”或”b”)口通入。
(3)步骤3用NaOH溶液洗涤时操作要迅速,其原因是___________ ,CaCl2固体的作用___________ 。
(4)步骤4进一步精制产品所采用的操作方法是___________ (填名称)。
(5)设计检验产品2-氯丁烷中含有氯元素的实验方案:取少许2-氯丁烷,___________ 。实验中须使用的试剂:20%NaOH溶液、HNO3溶液、AgNO3溶液
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/7/25/6f295d78-6737-4196-8ef5-86f54c575f41.png?resizew=83)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/7/25/7d348b60-1868-4229-bddc-7be865826ea3.png?resizew=87)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/7/25/b4a99bbd-70dc-47fd-b8e2-8c2f93859a3e.png?resizew=127)
已知:
物质 | 熔点 (℃) | 沸点(℃) |
2-丁醇 | -114.7 | 99.5 |
2-氯丁烷 | -131.3 | 68.2 |
步骤1:在圆底烧瓶内放入无水ZnC12和12 mol。L-1浓盐酸,充分溶解、冷却,再加入2-丁醇,反应装置如图,加热一段时间。
步骤2:将反应混合物移至蒸馏装置内,蒸馏并收集115℃以下馏分。
步骤3:从馏分中分离出有机相,依次用蒸馏水、5%NaOH溶液、蒸馏水洗涤,再加入CaCl2固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:滤液经进一步精制得产品。
(1)步骤1中反应的方程式为
(2)步骤1反应装置中冷凝管的作用是
(3)步骤3用NaOH溶液洗涤时操作要迅速,其原因是
(4)步骤4进一步精制产品所采用的操作方法是
(5)设计检验产品2-氯丁烷中含有氯元素的实验方案:取少许2-氯丁烷,
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