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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:126 题号:22769048
山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用,广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示,该方法简单,原料易得,产物纯度高,反应方程式如下:

可能用到的有关数据如下表:
物质相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水溶性
山梨酸1121.204228易溶
乙醇460.78978易溶
山梨酸乙酯1400. 926195难溶
环己烷840.78080.7难溶
实验步骤:
在三口烧瓶中加入5. 6 g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石,油浴加热三口烧瓶,反应温度为110℃,回流4小时后停止加热和搅拌反应液冷却至室温,滤去催化剂和沸石,将滤液倒入分液漏斗中,先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性,再用水洗涤,分液,在有机层中加入少量无水MgSO4,静置片刻,过滤,将滤液进行蒸馏,收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是___________
(2)洗涤、分液过程中,加入5% NaHCO3溶液的目的是___________。有机层从分液漏斗的___________(填“ 上口倒出”或“下口放出”)。
(3)在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是___________
(4)在本实验中,山梨酸乙酯的产率是___________(精确至0.1%)。
(5)为提高反应正向进行的程度,可以将反应中生成的水及时移出反应体系,常加入带水剂。可作带水剂的物质必须满足以下条件:
①能够与水形成共沸物(沸点相差30℃以上的两个组分难以形成共沸物);
②在水中的溶解度很小。
本实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。

下列说法正确的是___________(填标号)。
A.管口A是冷凝水的出水口
B.环己烷可将反应产生的水及时带出
C.工作一段时间后,当环己烷即将流回烧瓶中时,必须将分水器中的水和环己烷放出
D.工作段时间后,环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动

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【推荐1】实验室用环己醇脱水的方法合成环己烯,该实验的装置如下图所示:

可能用到的有关数据如下:
相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性
环己醇1000.9618161微溶于水
环己烯820.810283难溶于水

按下列实验步骤回答问题:
Ⅰ.产物合成
在a中加入10.0g环己醇和2片碎瓷片,冷却搅拌下慢慢加入1mL浓硫酸,b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度接近90℃。
(l)碎瓷片的作用是_______________________;b的名称是____________________
(2)a中发生主要反应的化学方程式为_____________________________________;本实验最容易产生的有机副产物的结构简式为___________________
Ⅱ.分离提纯
将反应粗产物倒入分液漏斗中,依次用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过操作X得到纯净的环己烯,称量,其质量为4.1g。
(3)用碳酸钠溶液洗涤的作用是________________,操作X的名称为_________________
Ⅲ.产物分析及产率计算
(4)① 核磁共振氢谱可以帮助鉴定产物是否为环己烯,环己烯分子中有_______种不同化学环境的氢原子。
② 本实验所得环己烯的产率是______________
2017-06-15更新 | 822次组卷
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【推荐2】甲苯()是一种重要的化工原料,能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质,请回答:
名称性状熔点(℃)沸点(℃)相对密度(溶解性
甲苯无色液体易热易挥发-95110.60.8660不溶互溶
苯甲醛无色液体-261791.0440微溶互溶
苯甲酸白色片状或针状晶体122.12491.2659微溶易溶
注:甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂,再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯,搅拌升温至70℃,同时缓慢加入12mL过氧化氢,在此温度下搅拌反应3小时。

(1)装置a的名称是______________,为使反应体系受热比较均匀,可使用_____________
(2)三颈瓶中发生反应的化学方程式为_____________
(3)写出苯甲醛与银氨溶液在一定的条件下发生反应的化学方程式:_____________
(4)反应完毕后,反应混合液经冷却至室温,还应经过过滤、_________(填操作名称)等操作,才能得到苯甲醛粗产品。
(5)实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸,正确的操作步骤是________(按步骤顺序填字母)。
a.对混合液进行分液
b.过滤、洗涤、干燥
c.水层中加入盐酸调节pH=2
d.加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡
2019-12-17更新 | 82次组卷
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【推荐3】某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯,装置如图1所示。

已知:+H2O。
密度/ g·cm3熔点/℃沸点/℃溶解性
环己醇0.9625161能溶于水
环己烯0.81-10383难溶于水
(1)制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①试管A中碎瓷片的作用是___,导管B除了导气外还具有的作用是__
②将试管C置于冰水中的目的是__
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在___(填“上”或“下”)层,分液后用___(填字母)洗涤。
a.酸性KMnO4溶液             b.稀硫酸 c.Na2CO3溶液
②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏,冷却水从__(填字母)口进入,目的是___。蒸馏时要加入生石灰,目的是___

③收集产品时,应控制温度在___左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是___(填字母)。
a.蒸馏时从70℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中,合理的是__(填字母)。
a.酸性高锰酸钾溶液             b.金属钠             c.测定沸点
2019-12-09更新 | 56次组卷
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