【推荐3】氢化肉桂酸是香料的定香剂，用作医药中间体，也可用于有机合成。其制备原理为：。
催化剂的制备：用镍铝合金(NiAl₂)经氢氧化钠溶液处理及洗涤后制得多孔且表面积很大的海绵状的镍。
实验过程：
①在100 mL的圆底烧瓶中溶解3.0 g肉桂酸于45 mL温热的95%乙醇中。冷却至室温后加入2 mL已制好的催化剂的悬浊液，并用少量乙醇冲洗瓶壁，如图1所示。
②氢化开始前，打开活塞2，将装置抽真空。关闭与真空系统相连的活塞2，打开与氢气袋相连的活塞1，使氢气与贮氢筒连通，同时降低平衡瓶的位置，用排水集气法使贮氢筒内充满氢气，关闭活塞1。记下贮氢筒内氢气的体积，即可开始氢化反应。
③开动电磁搅拌、记下氢化反应开始的时间，每隔一定时间后，记录贮氢筒内氢气的体积变化，如图2所示。充分反应后干燥称重，产量约2.5 g，减压蒸馏进一步纯化(杂质主要是肉桂酸)如图3所示，收集的馏分，称量计算产率。

已知：

名称	相对分子量	熔点/℃	沸点/℃
肉桂酸	148	135	300
氢化肉桂酸	150	48.5	280

(1)写出镍铝合金(NiAl₂)制备海绵镍的化学方程式_______。
(2)实验进行之前，应该首先_______。
(3)氢化反应完成所需的时间及标志_______、_______，氢化过程中的氢气的实际用量比理论用量高出很多的原因_______。
(4)反应时、平衡瓶的水平面应略高于贮氢筒内的水平面，目的是_______，每次读数除了冷却室温还需注意_______。
(5)减压蒸馏时最好使用_______加热。
A．油浴          B．水浴          C．沙浴
(6)提纯氢化肉桂酸时，用减压蒸馏而不用常压蒸馏的原因是_______。

【推荐1】肉桂酸是一种重要的中间体，通常用Perkin反应法制备，化学方程式为
+(CH₃CO)₂OCH₃COOH+
苯甲醛为无色油状液体，在水中溶解度较小，在乙醇中溶解度较大，沸点为179℃，肉桂酸为白色固体，难溶于水，在乙醇中溶解度较大，沸点为300℃。
Ⅰ.制备：如图甲将3g醋酸钾、3新蒸馏的苯甲醛和5.5乙酸酐装入反应装置中，加热使其保持微微沸腾(150~170℃)1h。

Ⅱ.分离与提纯：
①将反应混合物趁热(100℃左右)倒入盛有25水的250圆底烧瓶B中。用饱和碳酸钠水溶液将调为8，然后进行水蒸气蒸馏。
②加少量活性炭脱色，煮沸数分钟趁热过滤，滤液用浓盐酸调至为4，冷却析晶，过滤，洗涤，干燥后即得白色肉桂酸。
③产品用含水乙醇(水∶乙醇)进行重结晶，得到纯肉桂酸晶体。
请回答下列问题：
(1)图甲中为控制温度在150~170℃，必须增加的玻璃仪器是_______。
(2)图乙装置A中装有水，装置B中导管要伸入混合物中的原因是_______，判断水蒸气蒸馏结束的现象为_______。

(3)步骤Ⅱ的②中趁热过滤的目的_______。
(4)步骤③重结晶析出的肉桂酸晶体通过减压过滤分离。下列说法正确的是_______。
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，用倾析法转移溶液和沉淀，再开大水龙头抽滤
C.当吸滤瓶液面高度达到支管口位置时，从吸滤瓶支管倒出溶液，防止溢出
D.抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
(5)重结晶的正确操作为_____(选出正确操作并按序排列)取粗产品干燥得到纯净晶体。
A.将粗产品加入圆底烧瓶中
B.安装回流装置，通冷凝水，加热、回流至晶体全部溶解
C.将适量含水乙醇加入圆底烧瓶
D.用乙醇洗涤
E.用水洗涤
F.转移至蒸发皿中蒸发至余下少量液体时，余热蒸干
G.冷却结晶，抽滤

【推荐3】K₂Cr₂O₇是化学实验室中的一种重要分析试剂。工业上以铬铁矿[Fe(CrO₂) ₂，含Al、Si氧化物等杂质]为主要原料制备K₂Cr₂O₇的工艺流程如图所示。

(1)“焙烧”过程。将一定量铬铁矿与Na₂CO₃固体混合后在空气中焙烧，生成Na₂CrO₄和Fe₂O₃，该反应的化学方程式为_______。
(2)“转化”过程。如图为几种物质在水中的溶解度随温度变化曲线。向酸化液中加入一定量KCl固体，并将溶液蒸发浓缩至有晶膜出现，降温时会析出大量K₂Cr₂O₇晶体，试分析晶体析出的原理_______。

(3)生产过程中产生的K₂Cr₂O₇酸性废液可通过以下方法处理。
①钡盐沉淀法。先将K₂Cr₂O₇酸性废液碱化处理，再加入BaCl_2.废液需进行碱化处理的目的是_______。[已知：BaCrO₄(s)Ba²⁺(aq)+ CrO(aq)     ΔH＞0；K_sp(BaCrO₄)=1.2×10^-10]
②FeS还原法。在K₂Cr₂O₇酸性废液中加入纳米FeS后，测得Cr(Ⅵ)和总铬去除率随时间的变化关系如图所示，反应过程中还检测到Cr₂S₃沉淀。10 min后，Cr(Ⅵ)和总铬的去除率升高幅度变小的可能原因是_______。

(4)测定K₂Cr₂O₇产品纯度。称取产品2.500 g配成500 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，加10 mL 2 mol·L^-1H₂SO₄和足量KI，放于暗处5 min (+I^-→I₂+Cr³⁺)。然后加入100 mL水，加入3 mL淀粉溶液，用0.1200 mol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定(I₂+→I^-+)，消耗20.00 mLNa₂S₂O₃标准溶液，则该样品的纯度为_______。(写出计算过程)

【推荐3】氮化钙有耐高温、抗冲击、导热性好等优良性质，被广泛应用于电子工业、陶瓷工业等领域。某化学兴趣小组设计制备氮化钙并测定其纯度的实验如下：
已知：氮化钙(Ca₃N₂)是一种棕色粉末，遇水会发生水解，生成氢氧化钙并放出氨。
I.氮化钙的制备(如图)：

(1)仪器a的名称是_______。
(2)装置A中每生成标准状况下，转移的电子数为_______。
(3)装置C的作用是吸收氧气，则C中发生反应的离子方程式为_______。
(4)设计实验证明中混有钙单质，写出实验操作及现象：_______。
II.测定氮化钙的纯度：
(5)甲同学称取mg反应后的固体，加入足量的碳酸钠溶液充分反应，过滤、洗涤、干燥得ng沉淀，通过数据m、n即可求得氮化钙的质量分数。
甲同学的方案是否合理？_______(填“是”或“否”)，理由是_______。
(6)乙同学的方案如下：
取氮化钙样品24g，按图所示装置进行实验，发现B装置增重5.1g。

①该样品中氮化钙的质量分数为_______。
②导致该样品中氮化钙含量测定结果偏低的可能原因是_______。