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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:525 题号:16783122
苯胺是一种重要精细化工原料,在染料、医药等行业中具有广泛的应用。可利用硝基苯制取苯胺,其原理简示如下:
+3H2 +2H2O
物质相对分子质量沸点/℃密度 g/mL溶 解性
硝基苯123210.91.23不溶于水,易溶于乙醇、乙醚
苯胺93184.41.02微溶于水,易溶于乙醇、乙醚;还原性强、易被氧化
I.制取硝基苯。
实验步骤:实验室采用如图所示装置制取硝基苯,恒压滴液漏斗中装有一定量的苯,三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。

请回答下列问题:
(1)实验装置中长玻璃管可以用_______代替(填仪器名称)。
(2)下列说法中正确的是_______(填序号)。
A.配制混酸时,将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中,并不断搅拌、冷却
B.温度控制在50~60 ℃原因之一是减少副反应的发生
C.制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取,分液后再洗涤
D.浓硫酸可以降低该反应活化能
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为:_______
(4)提纯产品的过程中需要用5%NaOH溶液洗涤三颈烧瓶中的粗产品,其目的是_______
II.制取苯胺
①组装好实验装置(如下图,夹持仪器已略去),并检查气密性。

②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯,再取下恒压滴液漏斗,换上温度计。
③打开活塞K,通入H2一段时间。
④利用油浴加热,使反应液温度维持在140 °C进行反应。
⑤反应结束后,关闭活塞K,向三颈烧瓶中加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置,继续加热,收集182~ 186 °C馏分,得到较纯苯胺。
回答下列问题:
(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒,则实验中可能产生的不良后果是_______
(6)步骤⑤中,加入生石灰的作用是_______
(7)若实验中硝基苯用量为10 mL,最后得到苯胺5.6g,苯胺的产率为_______(计算结果精确到0.1%)。

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【推荐1】一硝基甲苯是一种重要的工业原料,某实验小组用如图所示装置制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯),反应原理如下:
2(对硝基甲苯)+ (邻硝基甲苯)
实验步骤:①浓硫酸与浓硝酸按体积比1:3配制混合溶液(即混酸)共40mL;
②在三颈烧瓶中加入13g甲苯(易挥发),按下图所示装置装好药品和其他仪器;

③向三颈烧瓶中加入混酸;
④控制温度约为50℃,反应大约10min至三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现;
⑤分离出一硝基甲苯,经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15g。
相关物质的性质如下:
有机物密度/g/cm3沸点/℃溶解性
甲苯0.866110.6不溶于水
对硝基甲苯1.286237.7不溶于水,易溶于液态烃
邻硝基甲苯1.162222不溶于水,易溶于液态烃
(1)本实验的关键是控制温度在50℃左右,如果温度过高,则会产生______________(填物质名称)等副产品,常采用的控温方法是_______
(2)仪器A的名称为_______
(3)写出甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式:_______
(4)若实验后在三颈烧瓶中收集到的产物较少,可能的原因是_______
(5)分离产物的方案如下:

①操作Ⅰ的名称为_______,操作Ⅵ的名称为_______
②操作Ⅲ中加入5%NaOH溶液的目的是_______,操作Ⅴ中加入无水的目的是_______
(6)本实验中邻、对硝基甲苯的产率为_______(精确到0.1%)。
2022-04-30更新 | 84次组卷
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【推荐2】实验室制取硝基苯常规方法为:在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比混合,摇匀、冷却后滴入苯,水浴加热至55℃~60℃,即可制得硝基苯。将该实验进行改进,以为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下:
反应方程式:

实验步骤:
Ⅰ.将100浓度为0.108溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂()的反应器中。
Ⅱ.在搅拌状态下,将一定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中,使物质的量之比达到,并控制反应温度在15℃以下。
Ⅲ.滴加完毕后继续搅拌一段时间,将反应器中的液体倒入饱和溶液中,分液得到粗产品。
Ⅳ.将粗产品进一步纯化得到硝基苯9.84g。
回答下列问题:
(1)常规法制取硝基苯的化学方程式为___________
(2)对比常规法,以制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念,原因是___________
(3)准确配制100浓度为0.108溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、______________________
(4)控制反应温度15℃左右的操作是___________
(5)“步骤3”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是___________
(6)“步骤4”中“进一步纯化”的方法是___________
(7)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗,的转化率为___________
2021-05-11更新 | 744次组卷
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【推荐3】某科学研究小组制备硝基苯的实验装置如图所示,相关数据见下表。已知该实验中存在的主要副反应是:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
物质熔点沸点密度溶解性
5.5800.88不溶于水
硝基苯5.7210.91.205难溶于水
间二硝基苯893011.57微溶于水
浓硝酸-42831.4易溶于水
浓硫酸10.43381.84易溶于水

实验步骤如下:
浓硫酸与足量浓硝酸配制成混合酸,将混合酸小心加入中。取()苯加入中。在室温下,向苯中逐滴加入混合酸,边滴加边搅拌,混合均匀加热,使其在50~60℃下发生反应,直至反应结束。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、溶液和水洗涤。在分出的产物中加入无水颗粒,静置片刻,过滤,对滤液进行蒸馏纯化,收集的馏分,得到纯硝基苯
回答下列问题:
(1)图中装置的作用是___________
(2)制备硝基苯的化学方程式为___________
(3)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入浓硫酸中?___________(填“能”或“不能”),说明理由:___________
(4)为了使反应在下进行,常采用的加热方法是___________。反应结束并冷却至室温后中液体为粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是___________
(5)在洗涤操作中,第二次水洗的目的是___________
(6)本实验所得到的硝基苯的产率是___________
2021-06-13更新 | 199次组卷
共计 平均难度:一般