【推荐1】用如图所示的实验装置制备少量乙酸乙酯。请回答问题，将所选方法的数字代号填在括号中：   

(1)试管Ⅰ中盛有由2mL浓硫酸、3mL乙醇、2mL冰醋酸组成的反应混合液，其中浓硫酸的作用是________ 。   
①催化剂和吸水剂，②脱水剂
(2)试管Ⅱ中的导管口为什么要在液面之上?________ 。   
①防止倒吸，②有利于气体导出
(3)试管Ⅱ中的Na₂CO₃溶液的主要作用是(不定项)________ 。   
①降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度；
②除去挥发出的乙酸；
③溶解挥发出的乙醇。

【推荐2】实验室制乙酸乙酯的主要装置如图所示，主要步骤①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按图示连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液(加入几滴酚酞试液)中；③小火加热a试管中的混合液；④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热。撤下b试管并用力振荡，然后静置，待其中液体分层；⑤分离出乙酸乙酯。

请回答下列问题：
(1)若实验中用含的乙醇与乙酸作用，该反应的化学方程式是_______。
(2)装置中使用球形干燥管除起到冷凝作用外，另一重要作用是_______，步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式_______。
(3)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用如图所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如表：实验

实验编号	试管a中试剂	试管b试剂	测得有机层的厚度/cm
A	3mL乙醇、2mL乙酸、1mL 18浓硫酸	饱和溶液	5.0
B	3mL乙醇、2mL乙酸		0.1
C	3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3		1.2
D	3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸		1.2

①实验D的目的是与实验C相对照，证明对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是_______mL和_______。
②分析实验_______(填实验编号)的数据，可以推测出浓的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是_______。

【推荐3】乙酸乙酯是一种重要的有机化工原料和工业溶剂，具有低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，属于一级易燃品，应储存于低温通风处，远离火种火源。实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取，实验装置如图所示(夹持装置已省略)，主要步骤如下：
①在甲试管中加入浓硫酸、乙酸和乙醇，再加入几片碎瓷片。
②按图连接好装置(装置的气密性良好)，小火均匀地加热。
③待乙试管收集到一定量产物后停止加热，撤出乙试管并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥，得乙酸乙酯产品。

(1)写出上述实验中生成乙酸乙酯反应的化学方程式：____。乙试管中长玻璃导管的作用是____。
(2)步骤②中需要用小火均匀加热，其主要原因是____。
(3)为了证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上述实验装置进行下列3组实验。实验开始时先用酒精灯微热甲试管中的试剂，再加热使之微微沸腾。实验结束后，充分振荡乙试管并测其有机层的厚度，实验数据记录如下：

实验组号	甲试管中试剂	乙试管中试剂	有机层的厚度/
A	乙醇、乙酸、浓硫酸	饱和溶液	3.0
B	乙醇、乙酸、		0.1
C	乙醇、乙酸、溶液		0.6

①实验C中a=_____。
②分析实验____(填字母)的数据，可以推测出浓的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。
③已知；乙酸的密度为，乙醇的密度为，实验收集到的乙酸乙酯的质量为。则该反应中产品的产率为_____(产率)

【推荐1】乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

	水杨酸	醋酸酐	乙酰水杨酸
熔点/℃	157～159	－72～－74	135～138
相对密度/()	1.44	1.10	1.35
相对分子质量	138	102	180

实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体2.7g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________(填字母)加热。

A．热水浴

B．酒精灯

C．煤气灯

D．电炉

(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填字母)，不需使用的有________________(填名称)

(3)①中需使用冷水目的是充分析出乙酰水杨酸固体，推测原因：_________________。
(4)③中加入浓盐酸的目的：________________________。
(5)④采用的纯化方法为________________。
(6)本实验的产率是________%。

【推荐2】草酸及其化合物在工业中有重要作用，例如：草酸可用于除铁锈，反应的离子方程式为：；草酸铁铵[(NH₄)₃Fe(C₂O₄)₃]是一种常用的金属着色剂。
(1)草酸(H₂C₂O₄)是一种弱酸，不稳定，受热或遇浓硫酸会发生分解。在浓硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示
   
①装置B的作用是___________。
②葡萄糖溶液可由反应得到。该实验中证明淀粉已经完全水解的实验操作及现象是___________________。
③55℃～60℃时，装置A中生成H₂C₂O₄，同时生成NO。要将16.2g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全转化为草酸，理论上消耗2mol•L^-1HNO₃溶液的体积为___________mL。
④该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是_____________________。
(2)制得的草酸铁铵晶体中往往会混有少量草酸，为测定(NH₄)₃Fe(C₂O₄)_3.3H₂O(M＝428g/mol)的含量，进行下列实验：称取样品9.46g，加稀硫酸溶解后，配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液，用浓度为0.2000mol/L的KMnO₄溶液滴定至终点时消耗KMnO₄溶液28.00mL。已知：(未配平)。通过计算，确定样品中(NH₄)₃Fe(C₂O₄)_3.3H₂O的质量分数___________(写出计算过程)。

【推荐3】对溴甲苯是合成农药溴螨酯的重要原料。工业用液溴、甲苯与1-丙醇共热合成对溴甲苯和1-溴丙烷，其原子利用率很高。实验室模拟的合成流程和相关数据如下：已知：甲苯与溴在有水存在时能反应。

物质	甲苯	1-丙醇	1-溴丙烷
沸点℃	110.8	97.2	71
物质	对溴甲苯	邻溴甲苯
沸点℃	184.3	181.7

（1）液溴的颜色是_________，实验室存放液溴时应密闭保存，同时需要在试剂瓶中加________，以减少挥发。
（2）25℃恒温搅拌至溴的颜色完全褪去时完成甲苯的溴代反应。搅拌的目的是__________。加入水的作用是：易于控制温度；____________________。
（3）加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完成1-丙醇的取代反应，加入浓硫酸的作用是_________，加热微沸2小时的目的是_______________。
（4）操作Ⅰ的名称是___________，洗涤操作应在_________(填写仪器名称)中进行。
（5）经以上分离操作后，粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为________(填写名称)，使用操作Ⅱ分离出1-溴丙烷的原理是______________________________________。
（6）分离出的水溶液中含HBr、H₂SO₄和Fe³⁺离子，将水溶液稀释定容至1000mL，取20.00mL，加入几滴甲基橙作指示剂，用一定浓度的NaOH溶液滴定，测定出HBr的物质的量明显低于理论值，原因是_____________________；有同学认为无需加入指示剂，也能完成滴定，提出这一观点的理由是_______________________________。