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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:416 题号:17827628
正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
反应物和产物的相关数据如下:
相对分子质量沸点/℃密度水中溶解性
正丁醇74117.20.8109微溶
正丁醚130142.00.7704几乎不溶
合成反应:
①将一定量的浓硫酸和14.8g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用蒸馏水、NaOH溶液和蒸馏水洗涤,分液后再加入一定质量的无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得正丁醚6.5g。

请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_______
(2)加热A前,需先从_______(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并_______
(4)步骤④中加入NaOH溶液洗涤的目的为_______
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集_______(填选项字母)左右的馏分。
A.100℃B.117℃C.135℃D.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A,下层液体的主要成分为_______,反应完成的现象是_______
(7)该实验的产率是_______

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【推荐1】某研究性学习小组为合成1-丁醇,查阅资料得知一条合成路线:
CH3CH=CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH
(1)实验室用浓硫酸、1-丙醇制备丙烯,写出化学方程式:___________
(2)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,只用一种试剂就能检验混合气体中的SO2,该试剂可能是___________(填序号)
①溴水②酸性KMnO4溶液③澄清石灰水④品红溶液
(3)正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品,为纯化1-丁醇,
该小组查阅文献得知:①R—CHO+NaHSO3(饱和)→RCH(OH)SO3Na↓;
②沸点:乙醚34℃,1—丁醇118℃,并设计出如下提纯路线:

操作2用到的主要玻璃仪器为___________(填名称),操作3的名称为___________
(4)写出正丁醛发生银镜反应的化学方程式___________
2021-04-01更新 | 188次组卷
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【推荐2】某同学设计实验制备2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,反应原理、装置和数据如下:

相对分子质量密度(g/cm3)沸点()水溶性
2-羟基-4-苯基丁酸1801.219357微溶
乙醇460.78978.4易溶
2- 羟基-4-苯基丁酸乙酯2081.075212难溶
实验步骤:
①如图1,在干燥的圆底烧瓶中加入20mL2-羟基-4-苯基丁酸、20mL 无水乙醇和适量浓硫酸,再加入几粒沸石;
②加热至70℃左右保持恒温半小时;
③分离、提纯三颈瓶中的粗产品,得到有机粗产品;
④精制产品。
请回答下列问题:
(1)油水分离器的作用为__________
(2)本实验采用水浴加热,因为温度过高会使产率_________ (增大”、“减小不变”)。
(3)取三颈烧瓶中的混合物分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。第二次水洗的目的是_________
(4)在精制产品时,加入无水MgSO4的作用为____ ;然后过滤,再利用如图2装置进行蒸馏纯化,图装置中的错误有_________
(5)若按纠正后的操作进行蒸馏纯化,并收集212℃的馏分,得2-羟基-4-苯基丁酸乙酯约9.0g。则该实验的产率为_________
2017-12-04更新 | 378次组卷
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【推荐3】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
   
相对分子质量密度/(g·cm3)沸点/℃水中溶解性
异戊醇880.8123131微溶
乙酸   601 .0492118
乙酸异戊酯1300.8670142难溶
实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇(   )、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤;分出的产物再加入少量无水Na2SO4固体,静止片刻。过滤除去Na2SO4固体,讲行蒸馏纯化。收集140~143°C馏分,得到乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题:
(1)实验中制备乙酸异戊酯的化学方程式为_________________
(2)仪器B的名称是_______________,作用是____________
(3)在洗涤操作中饱和碳酸氢钠溶液的主要作用是______________
(4)实验中加入少量无水Na2SO4的目的是_________________________
(5)实验中加过量乙酸的目的是___________________________
(6)本实验的产率是_______________(填标号)。
a.30%             b.40%               c.50%                 d.60%
2019-08-25更新 | 568次组卷
共计 平均难度:一般