【推荐1】水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸（）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g （0.05 mol）水杨酸和24 g（30 mL，0.75 mol）甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时；

Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃ 溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点（℃）	沸点（℃）
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是___________，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是__________。
（2）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是_____________________。
（3）反应结束后，分离甲醇的操作是_____________。
（4）洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________，第二次水洗的主要目的是________。
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是________________________。
（6）本实验的产率为___________（保留两位有效数字）。

【推荐3】某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。

已知：+H₂O

	密度(g·cm-3)	熔点(℃)	沸点(℃)	溶解性
环己醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	-103	83	难溶于水

(1)制备粗品
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是_____________，导管B除了导气外还具有的作用是冷凝。
②试管C置于冰水浴中的目的是_________________________。
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填“上”或“下”)，分液后用_______________ (填编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液　     　b．稀H₂SO₄　       　c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从________ (填“f”或“g”) 口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是吸收水分，便于蒸馏出更纯净的产品。

③收集产品时，控制的温度应在________℃左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是__________________(填字母序号，下同)。
a．蒸馏时从70 ℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______________。
a．用酸性高锰酸钾溶液                      b．用金属钠                  c．测定沸点

【推荐1】工业上常利用含硫废水生产 ，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。
烧瓶 中发生反应如下：
   
   
   

(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若____，则整个装置气密性良好。装置 的作用是____。装置 中为____ 溶液。仪器 的名称是____。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶 中 和 恰好完全反应，则烧瓶 中 和 物质的量之比为____。
(3)装置 的作用之一是观察 的生成速率，其中的液体最好选择____ (填字母序号)。
a．蒸馏水        b．饱和 溶液
c．饱和 溶液        d．饱和 溶液
实验中，为使 缓慢进入烧瓶 ，采用的操作是____。
已知反应 相对较慢，则烧瓶 中反应达到终点的现象是____。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶 ，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器有____ (填字母序号)。
a．烧杯        b．蒸发皿        c．试管        d．锥形瓶
(4)已知 遇酸易分解，写出其与稀硫酸反应的离子方程式：____。
(5)反应终止后，烧瓶 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出 ，其中可能含有 、 等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在 ，简要说明实验操作、现象和结论：____。(供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、 溶液、 溶液)

【推荐2】实验室用镁和硝基苯制取反式偶氮苯（溶解性:不溶于水，溶于醇、醚）。实验原理如下：
2+4Mg+8CH₃OH→+4Mg(OCH₃)₂+4H₂O
已知：①Mg(OCH₃)₂在水中极易水解。
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。
实验流程如下：

（1）反应中，硝基苯变为反式偶氮苯的反应属于_______________
A、取代反应       B、消去反应       C、还原反应          D、氧化反应
（2）在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应加入的镁屑应该_______________________________________。

（3）反应结束后将反应液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗产品析出，抽滤（抽滤装置如图1），滤渣用95％乙醇水溶液重结晶提纯。
①为了得到较大颗粒的晶体，加入乙酸时需要____________（填“缓慢加入”、“快速加入”）。
②抽滤过程中要洗涤粗产品，下列液体最合适的是___________。
A．乙醚               B．蒸馏水             C．95％乙醇水溶液             D．饱和NaCl溶液
③抽滤完毕，应先断开橡皮管______________（填序号），以防倒吸。
④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的________________________操作除去了可溶性杂质。
（4）已知薄层色谱分析中，分子极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图2所示。展开后的斑点中，顺式偶氮苯为______（填斑点序号），说明顺式偶氮苯的分子极性比反式偶氮苯的分子极性__________（填“强”或“弱”）。