1 . 氧钒(IV)碱式碳酸铵为紫色晶体，难溶于水，是制备热敏材料的原料，其化学式为。实验室以为原料合成用于制备的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：

已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，能被氧化。
(1)为离子化合物，中含有的σ键数目为_______。
(2)步骤1中生成的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(3)步骤2可在下图装置(气密性良好)中进行。

制备过程中，需向锥形瓶中通入，作用是_______，所得紫色晶体残留的杂质离子主要为_______。
(4)步骤3洗涤晶体时需用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，选择饱和溶液的原因是_______。
(5)已知：①去除溶液中可依次加入尿素溶液(还原)、亚硝酸钠溶液(氧化尿素)。
②滴定反应：。
补充完整测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸按晶体中钒的含量的实验方案：称量5.1000g样品于锥形瓶中，_______。(实验中须使用的试剂是溶液、溶液、尿素溶液、亚硝酸钠溶液、0.0800mol/L的标准溶液，滴定终点的现象描述不作要求)

2 . 溴化锂(LiBr)是一种高效空气湿度调节剂；碘化钠(NaI)可用于医用祛痰剂等。它们可利用单质直接化合、氢氧化物和氢卤酸中和等反应合成。
(1)工业上以碳酸锂为原料制备晶体的流程如下：

①合成LiBr时生成了两种参与大气循环的气体，反应的化学方程式为___________。
②加还原剂硫脲除去可能含有的，共有___________molσ键。
③溴化锂的溶解度随温度的变化曲线如图所示。则从脱色、过滤所得溶液中提取晶体的操作有：在HBr氛围下蒸发浓缩、___________，___________，洗涤后烘干。

(2)某学生兴趣小组在实验室用碘单质制备较纯的NaI晶体，部分装置如图所示。

药品：溶液(含8.2gNaOH)、25.4g碘、水合肼(还原剂，产物为N₂)、1.0g活性炭和蒸馏水等。
实验步骤：向三口烧瓶中加入30mLNaOH溶液，边搅拌边加入25.4g单质碘。连接好装置并通入冷凝水，___________，过滤后将滤液蒸发浓缩、结晶、过滤、干燥得产品24.3g。
回答问题：①碘溶于NaOH溶液生成NaI和的离子方程式为___________。
②设计合理方案，补充完整上述实验步骤：___________。