2 . （Ⅰ）薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。
【查阅资料：】薰衣草精油成分复杂，沸点范围为100℃~220℃，相同温度时在水中溶解度小于在苯、四氯化碳（有毒、沸点76.8℃）等溶剂中的溶解度。
【设计方案：】小组讨论后提出如下提取方案。
步骤①在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使其充分溶解后过滤。
(1)步骤②在薰衣草水中加入适量进行______（填写操作名称）。
(2)步骤③将层进行______（填写操作名称）。
【实施实验：】按预先设计的方案进行实验。
(3)步骤②使用到的主要仪器有______（填字母）。

溶有精油的层在______层（填“上”或“下”）。
(4)步骤③使用如下图实验装置：

其中仪器的名称为______，冷凝水从______口（填字母）通入。加热，收集温度为______℃的馏分（该馏分可循环使用）。
（Ⅱ）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按如图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行、元素分析。回答下列问题：

(5)将装有样品的坩埚和放入石英管中，先通入一段时间，目的是____________，而后将已称重的型管、与石英管连接，检查气密性。先点燃煤气灯______（填序号），进行实验。
(6)和中的试剂分别是______、______（填标号）。
A．无水             B．
C．碱石灰（）       D．
(7)若样品质量为，装置增重，装置增重。
①若测得蒸汽相对氢气的密度为75，则该样品的分子式是____________。
②红外吸收光谱该样品中含有苯环、羧基，则可能的结构有______种。
③该样品的核磁共振氢谱所示：四种峰面积比为．则该样品的所有可能的结构为____________。（用结构简式或键线式表达）

3 . 实验室由硫铁矿烧渣(主要成分为)制备软磁性材料。主要转化流程如图：

(1)制绿矾。烧渣到绿矾的工艺中涉及“酸浸”“还原”“除杂”“结晶”等实验流程。
①酸浸。
②还原。向“酸浸”后的溶液中加入过量铁粉，使完全转化为。该过程除生成外，还会生成_______(填化学式)；检验是否还原完全的实验操作是_______。
③除杂。向“还原”后滤液中加入溶液，调节为_______，使除去完全。[已知：时为沉淀完全，时开始沉淀。]
④结晶。结合题图所示的绿矾溶解度曲线，补充完整获得晶体的实验操作。向溶液中再加入稀硫酸酸化，_______，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥，得到晶体。

(2)制。将溶液与氨水混合溶液中的一种加入三颈瓶中(装置见图)，通过分液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。

①分液漏斗中的溶液是_______；生成的离子方程式为_______。
②生成的沉淀需“洗涤完全”，检验方法是_______。
(3)制。将纯净的放入管式炉内煅烧，获得产品。图为其他条件相同时不同煅烧温度对产品中质量分数的影响，当煅烧温度高于时，产品中质量分数降低，铁元素质量分数升高，其可能原因是_______。

4 . 草酸铵是一种用途广泛的化合物，在实验室中常用于定量分析，也可作为还原剂和分析试剂，用于检测金属浓度。
(1)草酸铵所属的晶体类型是_____。

A．离子晶体

B．分子晶体

C．共价晶体

D．金属晶体

Ⅰ．一种利用水钴矿[主要成分为，含少量等]制取工艺流程如图1.

已知：①浸出液含有的正离子主要有等；
②部分正离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的见下表：

沉淀物
完全沉淀的	3.7	9.6	9.2	5.2	9.8

(2)浸出过程中加入的目的是_____。
(3)加入调时，所得沉淀的成分为_____。
(4)萃后余液加入草酸铵溶液，若要得到，采取的措施是_____。

A．蒸发结晶

B．冷却结晶

C．蒸馏

D．分液

(5)萃取剂对金属离子的萃取率与的关系如图2所示。滤液Ⅱ中加入萃取剂的作用是_____；使用萃取剂适宜的是_____。

A．2.0~2.5       B．3.0~3.5       C．4.0~4.5       D．5.0~5.5
Ⅱ．氧化还原滴定：如测定血液中钙的含量时，进行如下实验：
ⅰ．可将血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量草酸铵晶体，反应生成沉淀，过滤、洗涤，将沉淀用稀硫酸处理得溶液。
ⅱ．将ⅰ得到的溶液，再用酸性溶液滴定，氧化产物为，还原产物为。
ⅲ．终点时用去的溶液。
(6)写出用酸性溶液滴定的离子方程式_____。
(7)如何判定滴定终点_____。
(8)计算：血液中含钙离子的浓度为_____(用字母表示)。

7 . 1，6­己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置(夹持装置已省略)，以环己醇和硝酸为反应物制备1，6­己二酸。反应原理为：

相关物质的物理性质见下表：

试剂	相对分子质量	密度/(g·mL-1)	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.962	25.9	161.8	可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸	146	1.360	152	330.5	微溶于冷水，易溶于乙醇
NH4VO3	117	2.326	210(分解)	—	微溶于冷水，易溶于热水

实验步骤如下：
Ⅰ.向三颈烧瓶中加入0.03 g NH₄VO₃固体和18 mL浓HNO₃(略过量)，向恒压滴液漏斗中加入6 mL环己醇
Ⅱ.将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃。移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5～6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50～60 ℃之间，直至环己醇全部滴加完毕
Ⅲ.将三颈烧瓶放入80～90 ℃水浴中加热10 min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100 mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，___________，干燥，得到粗产品
Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯
(1)仪器A的名称为___________，其作用是___________。
(2)B中发生反应的离子方程式为___________(其中一种产物为亚硝酸盐)
(3)若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为___________，滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50～60 ℃，说明该反应的ΔH___________0(填“>”或“<”)。
(4)将步骤Ⅲ补充完整：___________。步骤Ⅳ提纯方法的名称为___________。如图为1，6­己二酸在水中的溶解度曲线，80 ℃时1，6-己二酸水溶液的密度为ρ g·mL^-1；该溶液的物质的量浓度为___________。

(5)最终得到1，6­己二酸产品4.810 g，则1，6­己二酸的产率为___________。

A．46.07%

B．57.08%

C．63.03%

D．74.61%

8 . 合成甲基橙(，分子量为327，变色范围值为)的实验步骤如下：
①在一支试管中加入对氨基苯磺酸(分子量为173)，的氢氧化钠溶液，使其溶解，另加入亚硝酸钠溶于水中，加入上述反应液的溶液。在(a)冰盐浴冷却并搅拌下，将该混合液加入盛有水和浓盐酸的烧杯中，温度始终保持在以下，直至产生白色沉淀(已知此反应大量放热)。
②在试管中将的N，N-二甲基苯胺(分子量为121)和冰乙酸混合均匀。在搅拌下将该溶液滴加到冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌，此时溶液为深红色。在搅拌下，慢慢加入氢氧化钠溶液，此时有固体析出，(b)溶液变成橙黄色，在沸水浴加热5分钟，抽滤，依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤。得到(c)紫色晶体，产率约。
③将粗产品用0.4%的氢氧化钠水溶液进行重结晶，得到橙黄色明亮的小叶片状晶体。

根据上述实验原理，下列说法错误的是

A．实验中得到的N，N-二甲基苯胺需要在蒸馏后才能使用

B．使用乙醚洗涤的目的是为了除去产物中残留的乙醇和水

C．重结晶操作时需要加入过量水使甲基橙溶解

D．N，N-二甲基苯胺的蒸馏应当在通风橱中进行

10 . 硼氢化钠(NaBH₄)具有强还原剂，可溶于异丙胺或水，强碱环境下能稳定存在。实验室制备、提纯及分析NaBH₄的实验过程如下。

(1)NaBH₄的制备：先打开K₂，向装置中鼓入N₂，然后升温到110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中，然后升温到200℃，关闭K₂，打开K₁通入H₂，充分反应后制得NaH。然后升温到240℃，持续搅拌下通入N₂，打开K₃向三颈瓶中滴入B(OCH₃)₃(硼酸三甲酯，沸点68℃)，充分反应后，降温后离心分离得到NaBH₄和CH₃ONa的固体混合物。
①NaH与B(OCH₃)₃反应的化学方程式为___________。
②下列说法正确的是___________(填标号)。
A．鼓入N₂可以防止Na、NaH、NaBH₄等被氧化
B．搅拌并将Na分散到石蜡油中可以加快H₂与钠的反应速率
C．取200℃时的产物加入水中，观察是否有H₂产生，从而判断NaH中是否含有Na
D．快速滴入B(OCH₃)₃有利于提高转化率
(2)NaBH₄的提纯：采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。

①实验时将NaBH₄和CH₃ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中异丙胺(沸点33℃)受热蒸发，蒸汽沿导管___________(填“2”或“3”)上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管___________(填“2”或“3”)返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，NaBH₄在___________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
②分离异丙胺和NaBH₄并回收溶剂的方法是___________。
(3)的纯度分析：取产品(假设杂质不参与反应)溶于溶液后配成200溶液，取置于碘量瓶中，加入溶液充分反应；向上述溶液中加入过量的溶液，用溶液调节，冷却后暗处放置数分䌺；继续加入缓冲溶液调约为5.0，以淀粉为指示剂，平均消耗标准溶淮(发生反应)。
①根据所给试剂，判断溶液和缓冲溶液依次为___________、___________(填标号)。
A．稀硫酸
B．溶液
C．和混合液(溶质物质的量之比为1：1)
D．和混合液(溶质物质的量之比为1：1)
②加入“溶液X₂”后，发生的主要反应的离子方程式为___________。
③产品中的纯度为___________。滴入标准溶液时若长时间振荡可能导致测定结果___________(填“偏高”或“偏低”)。