3. 次硫酸氢钠甲醛(aNaHSO
2⋅bHCHO
⋅cH
2O)俗称吊白块,在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。某化学兴趣小组以Na
2SO
3、SO
2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛。已知次硫酸氢钠甲醛易溶于水,微溶于乙醇,具有强还原性,且在120℃以上会发生分解。实验装置(如图1所示)及步骤如下:
I.在三颈烧瓶中加入一定量的Na
2SO
3和水,搅拌溶解后缓慢通入SO
2,制得NaHSO
3溶液。
II.将装置A中导气管换成橡皮塞。向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量37%的甲醛溶液,不断搅拌,在80~90℃左右的水浴中反应约3h后趁热过滤,试剂X洗涤。
III.将滤液蒸发浓缩,冷却结晶,过滤;往滤液中加入适量试剂Y,析出晶体,过滤;合并滤渣,试剂Z洗涤,干燥得到产品。
请回答下列问题:
(1)Na
2SO
3水溶液中,含硫微粒H
2SO
3、HSO
3-、SO
32-随pH的分布如图2所示,则步骤I中确定何时停止通SO
2的实验操作为
___。
(2)下列说法中正确的是
___。
A.B中烧杯中盛放的试剂可以是NaOH溶液
B.试剂Y是无水乙醇;试剂X与试剂Z都是乙醇的水溶液
C.冷凝管内冷凝回流的主要物质是HCHO
D.步骤III中所选择的干燥操作应为真空干燥
(3)步骤II中的水浴加热相比于与酒精灯直接加热,除了有使三颈烧瓶受热更均匀、较低温度下减少产物的分解之外,还有
___的优点。化学兴趣小组的同学为完成所设计的实验,除图1中装置仪器外,还需要使用到的仪器有
___。
(4)步骤III中蒸发浓缩时应注意的问题有
___(并简要说明理由)。
(5)AHMT分光光度法常用于测定溶液样本中甲醛的浓度。其原理是:甲醛与AHMT溶液在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成一种紫红色化合物,其对特定波长光的吸收程度(即色泽深浅)与甲醛在一定浓度范围内成正比。现测得该紫红色化合物的吸光度A与HCHO标准溶液的浓度关系如图3所示:
该化学兴趣小组的同学设计了如下实验确定次硫酸氢钠甲醛的组成:
I.准确称取1.5400g样品,完全溶于水配制成100mL溶液
II.取25.00mL所配溶液经AHMT分光光度法测得溶液吸光度A=0.4000
III.另取25.00mL所配溶液,加入过量碘完全反应后,再加入BaCl
2溶液充分反应,得到0.5825g白色沉淀。其反应原理为:
aNaHSO
2•bHCHO•cH
2O+I
2→NaHSO
4+HI+HCHO+H
2O(未配平)。
①通过计算可知次硫酸氢钠甲醛的化学式为
___。
②结合三颈烧瓶内发生的合成反应产物分析,题干的步骤II中,不断搅拌的目的为:
___。
③若向吊白块溶液中加入氢氧化钠,甲醛会发生自身氧化还原反应,生成两种含氧有机物。写出该反应的离子方程式
___。