组卷网 > 高中化学综合库 > 有机化学基础 > 认识有机物 > 研究有机化合物的一般步骤和方法 > 有机物分离提纯的几种常见操作
题型:解答题-实验探究题 难度:0.85 引用次数:108 题号:10780392
三苯甲醇是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇[(C6H5)3COH]的合成流程如图所示:

已知:①格氏试剂容易水解:+H2O→ +Mg(OH)Br(碱式溴化镁)
②相关物质的物理性质如下:
物质熔点沸点溶解性
三苯甲醇164.2℃380℃不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚-116.3℃34.6℃微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯-30.7℃156.2℃不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯-34.6℃212.6℃不溶于水
Mg(OH)Br常温下为固体能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂
请回答以下问题:
(1)实验室合成三苯甲醇的装置如图,装有无水CaCl2的仪器A的作用是____

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是____,微沸回流时冷凝管中水流的方向是____(填“X→Y”或“Y→X”)。
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:粗产品三苯甲醇。其中,操作①为:__________;洗涤液最好选用:________
A.水       B.乙醚       C.乙醇       D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为____________

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【推荐1】要除去下表中所列有机物中的杂质(括号内为杂质),从(1)中选择适宜的试剂,从(2)中选择分离提纯的方法,用序号填入表中。
(1)试剂:a.浓硫酸     b.氢氧化钠     c.生石灰     d.水     e.浓溴水
(2)方法:A.过滤     B.分液     C.蒸馏     D.洗气
要提纯的物质(杂质)CH3CH2Br(C2H5OH)C2H5OH(H2O)C6H5Br(Br2C6H6(C6H5OH)
选用试剂(1)                            
分离方法(2)_______                     
2018-05-03更新 | 172次组卷
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【推荐2】1 -溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,实验室制备少量1 -溴丙烷的实验装置如下:

有关数据见下表:

正丙醇

1-溴丙烷

状态

无色液体无色液体深红色液体

密度/(g·cm-3)

0.8

1.36

3.1

沸点/℃

97.2

71

59

步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入25 mL 18. 4 mol·L-1的浓H2SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2:按如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物蒸馏出为止。
回答下列问题:
(1)使用油浴加热的优点主要有_____________.
(2)仪器A的容积最好选用__________.(填字母)。
A 50 mL               B 100 mL                  C 250mL.                  D 500mL.
(3)步骤1中如果不加入20 mL水或者加入的水过少,烧瓶中会有大量红棕色蒸气产生,写出该反应的化学方程式:_____
(4)提纯产品的流程如下:

①加入碳酸钠溶液的目的之一是通过反应除去产品中的Br2,已知反应中还原产物与氧化产物的物质的量之比为5:1,写出反应的离子方程式:________
②操作I得到的有机层中可能含有水、丁醇等杂质,检验水的试剂可选用______ ( 填字母,下同)。
a 金属钠                      b 胆矾                 c 无水硫酸铜               d 碱石灰,
③操作II选择的装置为______________

(5)本实验制得的纯产品为14.8 g,则产率为_______(保留小数点后一位)。
2020-02-24更新 | 499次组卷
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【推荐3】醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

+H2O
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性
环己醇1000.961 8161微溶于水
环己烯820.810 283难溶于水
合成反应:在 a 中加入 20 g 环己醇和 2 小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入 1 mL 浓 H2SO4,b中通入冷却水后,开始缓慢加热 a,控制馏出物的温度不超过 90 ℃。
分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10 g。
回答下列问题:
(1)装置 a 的名称是___________
(2)实验中为防止暴沸加入碎瓷片,如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是___________。(填正确答案标号)。
A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
(3)粗产物倒入分液漏斗中加入少量 5%碳酸钠溶液和水,振荡、静置、分层,环己烯在___________层(填上或下),
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有___________(填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶B.温度计C.分液漏斗D.球形冷凝管E.接收器
(6)合成过程中加入浓硫酸的作用是___________
(7)环己烯的产率___________。(保留两位有效数字)
2021-05-05更新 | 203次组卷
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