2-氯乙醇是一种重要的有机化工原料,溶于水,受热时易分解。通常是以适量的2-氯乙醇为溶剂,用氯化氢与环氧乙烷反应制得新的2-氯乙醇。制取反应装置如图所示。
反应原理为:
(g)+HCl(g)⇌ClCH2CH2OH(l) △H<0
部分实验药品及物理量:
制取与测定实验步骤如下:
I.2-氯乙醇的制取
①将溶剂2-氯乙醇加入______ (填仪器名称)中,启动搅拌器;
②分别将氯化氢与环氧乙烷两种气体按6:5物质的量的配比通入反应器中,使其在溶剂中充分溶解反应;
③反应温度控制在30℃,持续反应100 min;
④采用减压蒸馏、收集产品。
(1)实验装置A、B中均用到了浓硫酸,分别体现的浓硫酸的性质为______ ,______ 。
(2)步骤③控制反应温度在30℃,如果温度高于30℃可能的后果有______ 。
(3)在步骤④中,采用减压蒸馏的原因是______ 。
II.2-氯乙醇样品中Cl元素的测定
①取样品1.00 mL于锥形瓶中,加入NaOH溶液,加热;待反应完全后加稀硝酸至酸性;
②加入32.50 mL 0.4000 mol·L-1 AgNO3溶液,使Cl-完全沉淀;
③加入指示剂,用0.1000 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点,消耗NH4SCN溶液10.00 mL;
④另取样品1.00 mL加水稀释至10.00 mL,用pH计测定,测得溶液pH为1.00。
已知:
a.Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(AgSCN)=1.0×10-12
b.2-氯乙醇样品中还含有一定量的氯化氢和其他杂质(杂质不与NaOH和AgNO3溶液反应),密度约为1.10 g·mL-1。
(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应生成NaCl和另一种物质,该物质的分子式为______ 。
(2)步骤④中选用的指示剂可以是下列的______ 。(选填序号)
A.淀粉溶液 B.酚酞溶液 C.NH4Fe(SO4)2溶液 D.NaCl溶液
(3)根据实验测定的数据计算,样品中2-氯乙醇的质量分数为______ 。
(4)ClCH2CH2OH与乙酸发生酯化反应的方程式______ 。
反应原理为:
(g)+HCl(g)⇌ClCH2CH2OH(l) △H<0
部分实验药品及物理量:
化合物名称 | 相对分子质量 | 熔点(℃) | 沸点(℃) |
环氧乙烷 | 44 | -112.2 | 10.8 |
2-氯乙醇 | 80.5 | -67.5 | 128.8 |
I.2-氯乙醇的制取
①将溶剂2-氯乙醇加入
②分别将氯化氢与环氧乙烷两种气体按6:5物质的量的配比通入反应器中,使其在溶剂中充分溶解反应;
③反应温度控制在30℃,持续反应100 min;
④采用减压蒸馏、收集产品。
(1)实验装置A、B中均用到了浓硫酸,分别体现的浓硫酸的性质为
(2)步骤③控制反应温度在30℃,如果温度高于30℃可能的后果有
(3)在步骤④中,采用减压蒸馏的原因是
II.2-氯乙醇样品中Cl元素的测定
①取样品1.00 mL于锥形瓶中,加入NaOH溶液,加热;待反应完全后加稀硝酸至酸性;
②加入32.50 mL 0.4000 mol·L-1 AgNO3溶液,使Cl-完全沉淀;
③加入指示剂,用0.1000 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点,消耗NH4SCN溶液10.00 mL;
④另取样品1.00 mL加水稀释至10.00 mL,用pH计测定,测得溶液pH为1.00。
已知:
a.Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(AgSCN)=1.0×10-12
b.2-氯乙醇样品中还含有一定量的氯化氢和其他杂质(杂质不与NaOH和AgNO3溶液反应),密度约为1.10 g·mL-1。
(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应生成NaCl和另一种物质,该物质的分子式为
(2)步骤④中选用的指示剂可以是下列的
A.淀粉溶液 B.酚酞溶液 C.NH4Fe(SO4)2溶液 D.NaCl溶液
(3)根据实验测定的数据计算,样品中2-氯乙醇的质量分数为
(4)ClCH2CH2OH与乙酸发生酯化反应的方程式
更新时间:2021-02-13 08:14:53
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【推荐1】香豆素(C9H6O2)相对分子量146,是一种重要的香料,常用作定香剂、脱臭剂,白色晶体,熔点69℃,沸点298℃,难溶于冷水,能溶于沸水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。某探究小组利用下列反应和装置制备香豆素。
(水杨醛)+ (乙酸酐) (香豆素)+CH3COOH+H2O
已知:①水杨醛(C7H6O2)相对分子量122,为无色澄清油状液体。熔点(℃):-7℃,沸点197℃,密度1.17g/cm3,微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚;
②乙酸酐相对分子量102,熔点:-73.1℃,沸点:138.6℃,密度:1.08g/cm,易溶于乙醇、乙醚,有吸湿性,能缓慢的溶于水形成乙酸。
实验步骤:
合成反应:向三颈烧瓶中加入36g水杨醛,73g乙酸酐和1g无水乙酸钾,然后将装置在油浴中加热,干燥条件下保持温度145℃-150℃。此时,乙酸开始蒸出,当蒸出量在15g左右时,开始滴加15g乙酸酐。当分水器中液面高度到达支口时,打开分水器活塞放出液体后关闭,如此往复,待反应结束,停止加热;
分离提纯:反应物稍冷,转入分液漏斗,静置分出水层,油层先用10%Na2CO3洗涤,使溶液呈微碱性,再用热水洗涤致中性,出去水层,将油层进行减压蒸馏,收集到香豆素纯品35.0g。
请回答下列问题:
(1)该反应采用油浴的优点是:_______ 。
(2)仪器a的名称:_______ 。
(3)能够判断该反应基本停止的现象是:_______ 。
(4)写出用Na2CO3溶液洗涤的化学方程式:_______ 。
(5)洗涤时先用热水洗涤的目的是:_______ 。
(6)该实验的产率是:_______ 。(计算结果保留四位有效数字)
(水杨醛)+ (乙酸酐) (香豆素)+CH3COOH+H2O
已知:①水杨醛(C7H6O2)相对分子量122,为无色澄清油状液体。熔点(℃):-7℃,沸点197℃,密度1.17g/cm3,微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚;
②乙酸酐相对分子量102,熔点:-73.1℃,沸点:138.6℃,密度:1.08g/cm,易溶于乙醇、乙醚,有吸湿性,能缓慢的溶于水形成乙酸。
实验步骤:
合成反应:向三颈烧瓶中加入36g水杨醛,73g乙酸酐和1g无水乙酸钾,然后将装置在油浴中加热,干燥条件下保持温度145℃-150℃。此时,乙酸开始蒸出,当蒸出量在15g左右时,开始滴加15g乙酸酐。当分水器中液面高度到达支口时,打开分水器活塞放出液体后关闭,如此往复,待反应结束,停止加热;
分离提纯:反应物稍冷,转入分液漏斗,静置分出水层,油层先用10%Na2CO3洗涤,使溶液呈微碱性,再用热水洗涤致中性,出去水层,将油层进行减压蒸馏,收集到香豆素纯品35.0g。
请回答下列问题:
(1)该反应采用油浴的优点是:
(2)仪器a的名称:
(3)能够判断该反应基本停止的现象是:
(4)写出用Na2CO3溶液洗涤的化学方程式:
(5)洗涤时先用热水洗涤的目的是:
(6)该实验的产率是:
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【推荐2】在试管中先加入2 mL 95%的乙醇,并在摇动下缓缓加入2 mL浓硫酸,充分摇匀,冷却后再加入2 g无水醋酸钠,用玻璃棒充分搅拌后将试管固定在铁架台上。在试管②中加入5 mL Na2CO3饱和溶液,按图示装置连接。用酒精灯对试管①加热,当观察到试管②中有明显现象时,停止实验。
请回答下列问题:
(1)写出①中主要反应的化学方程式:______________ 。
(2)加入浓硫酸的目的是___________ 。
(3)试管②中观察到的现象是__________________ 。
(4)该实验中球形干燥管除起冷凝作用外,另一重要作用是_______ ,原因是____________ 。
请回答下列问题:
(1)写出①中主要反应的化学方程式:
(2)加入浓硫酸的目的是
(3)试管②中观察到的现象是
(4)该实验中球形干燥管除起冷凝作用外,另一重要作用是
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【推荐3】苯甲酸乙酯稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,也大量用于食品中,实验室制备方法如下:
Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50 mL三颈圆底烧瓶中,加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8 mL苯和1mL浓硫酸,摇匀后加沸石,安装分水器。水浴加热,开始控制回流速度1~2 d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时,至分水器中不再有小水珠生成时,停止加热。改为蒸馏装置,蒸出过量乙醇和苯。
(1)写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________ 。
(2)装置A的名称及冷水通入口_________________________ 。
(3)通过分水器不断分离除去反应生成的水,目的是___________________ 。还有什么方法可以实现同样的目的_____________ (任答两种)。
(4)实验过程中没有加沸石,请写出补加沸石的操作___________________ 。
(5)图二装置中的错误______________________ 。
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制:将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中,搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液(或研细的粉末),至无气体产生,pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物,水层用乙醚(10 mL)萃取。合并有机相,用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚,再改用减压蒸馏,收集馏分。
(6)加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外,还有的作用是__________ 。
(7)按照纠正后的操作进行,测得产品体积为5mL(苯甲酸乙酯密度为1.05g•cm﹣3)。实验的产率为_________ 。
Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50 mL三颈圆底烧瓶中,加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8 mL苯和1mL浓硫酸,摇匀后加沸石,安装分水器。水浴加热,开始控制回流速度1~2 d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时,至分水器中不再有小水珠生成时,停止加热。改为蒸馏装置,蒸出过量乙醇和苯。
沸点(℃) | 相对分子质量 | |
苯甲酸 | 249 | 122 |
苯甲酸乙酯 | 212.6 | 150 |
(2)装置A的名称及冷水通入口
(3)通过分水器不断分离除去反应生成的水,目的是
(4)实验过程中没有加沸石,请写出补加沸石的操作
(5)图二装置中的错误
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制:将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中,搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液(或研细的粉末),至无气体产生,pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物,水层用乙醚(10 mL)萃取。合并有机相,用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚,再改用减压蒸馏,收集馏分。
(6)加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外,还有的作用是
(7)按照纠正后的操作进行,测得产品体积为5mL(苯甲酸乙酯密度为1.05g•cm﹣3)。实验的产率为
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【推荐1】乙苯是主要的有机化工产品。某课题组拟制备乙苯,其反应原理为:Ⅰ.制备无水(已知:易升华,冷却易结块,易潮解)(1)导管接口顺序为___________ ___________ ,的作用是___________ 。
(2)装置为冷凝并收集。装置、存在的安全隐患为___________ 。
Ⅱ.制备乙苯
步骤1:连接装置并检查气密性(如图所示,夹持装置省略)。
步骤2:用酒精灯微热三颈烧瓶。
步骤3:向三颈烧瓶中加入苯(过量)和无水,在搅拌下滴加溴乙烷,下加热。
步骤4:提纯产品。
(3)本实验宜采用的加热方式为___________ ,为了证明三颈烧瓶中已发生了上述反应,烧杯中的“溶液”可以是___________ (填字母序号)。
A.溶液B.石蕊试液C.品红溶液D.溶液
(4)提纯产品的步骤有:①用大量水洗;②用稀盐酸洗除;③少量蒸馏水水洗;④加入大量无水氯化钙;⑤___________ ;(填操作名称,下同)⑥___________ ,并收集时的产品。
(5)实验中收集到乙苯,则乙苯的产率为___________ 。
(2)装置为冷凝并收集。装置、存在的安全隐患为
Ⅱ.制备乙苯
名称 | 分子量 | 沸点 | 密度 | 实验装置 |
苯 | 78 | |||
溴乙烷 | 109 | |||
乙苯 | 106 |
步骤2:用酒精灯微热三颈烧瓶。
步骤3:向三颈烧瓶中加入苯(过量)和无水,在搅拌下滴加溴乙烷,下加热。
步骤4:提纯产品。
(3)本实验宜采用的加热方式为
A.溶液B.石蕊试液C.品红溶液D.溶液
(4)提纯产品的步骤有:①用大量水洗;②用稀盐酸洗除;③少量蒸馏水水洗;④加入大量无水氯化钙;⑤
(5)实验中收集到乙苯,则乙苯的产率为
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【推荐2】硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛。
Ⅰ.已知硼镁矿的主要成分为Mg2B2O5•H2O,硼砂的化学式为Na2B4O7•10H2O。一种利用硼镁矿制取金属镁及粗硼的工艺流程如图所示:
(1)硼砂中B元素的化合价为________ ,将硼砂溶于热水后,用硫酸调节溶液的pH为2~3以制取H3BO3,该反应的离子方程式为______________________ ;X为H3BO3晶体加热脱水的产物,其与Mg反应制取粗硼的化学方程式为___________________ 。
(2)由MgCl2·6H2O制备MgCl2时,需要在HCl氛围中加热,其目的是__________ 。
(3)Mg—H2O2酸性燃料电池的反应原理为Mg+H2O2+2H+===Mg2++2H2O。常温下,若起始电解质溶液pH=1,则pH=2时,溶液中所含Mg2+的物质的量浓度为__________ ;已知常温下,Ksp[Mg(OH)2]=5.6×10-12,当电解质溶液的pH=6时,_____ (填“有”或“无”)Mg(OH)2沉淀析出 (忽略反应过程中溶液的体积变化)。
Ⅱ.工业上可用纳米MgH2和LiBH4组成的体系储放氢,如图所示。
(4)写出放氢过程中发生反应的化学方程式____________________ 。
Ⅲ.MgO浆液是一种高活性的脱硫剂,常用于脱除烟气中的SO2,发生的主要反应如下:
Mg(OH)2+SO2===MgSO3+H2O
MgSO3+SO2+H2O===Mg(HSO3)2
Mg(HSO3)2+Mg(OH)2===2MgSO3+2H2O
2MgSO3+O2===2MgSO4
已知25 ℃时,Ksp(MgSO3)=3.86×10-3,Ksp(CaSO3)=3.1×10-7。
(5)其他条件相同时,镁基和钙基的脱硫效率与液、气摩尔流量比的变化情况如图所示。镁基的脱硫效率总是比钙基的大,除生成的MgSO4具有良好的水溶性外,还因为______________________ 。
Ⅰ.已知硼镁矿的主要成分为Mg2B2O5•H2O,硼砂的化学式为Na2B4O7•10H2O。一种利用硼镁矿制取金属镁及粗硼的工艺流程如图所示:
(1)硼砂中B元素的化合价为
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(4)写出放氢过程中发生反应的化学方程式
Ⅲ.MgO浆液是一种高活性的脱硫剂,常用于脱除烟气中的SO2,发生的主要反应如下:
Mg(OH)2+SO2===MgSO3+H2O
MgSO3+SO2+H2O===Mg(HSO3)2
Mg(HSO3)2+Mg(OH)2===2MgSO3+2H2O
2MgSO3+O2===2MgSO4
已知25 ℃时,Ksp(MgSO3)=3.86×10-3,Ksp(CaSO3)=3.1×10-7。
(5)其他条件相同时,镁基和钙基的脱硫效率与液、气摩尔流量比的变化情况如图所示。镁基的脱硫效率总是比钙基的大,除生成的MgSO4具有良好的水溶性外,还因为
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解题方法
【推荐3】常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。某小组设计下列装置(夹持装置略)用氧化的方法制取。
已知和的相关信息如下表。
(1)仪器a的名称是_______ ,仪器b在实验中的主要作用是_______ 。
(2)装置B的作用除了干燥气体外还有_______ 。
(3)连接装置,检查气密性,加入药品后应首先向装置C的三颈烧瓶中通入气体_______ ,生成该气体的离子反应方程式是_______ 。
(4)反应温度控制在60-65℃的目的是加快反应速率和_______ 。
(5)该设计中存在不足之处,改进的措施是_______ (用简要的文字叙述)。
(6)经测定C中含量为55%,提纯可采取的方法是_______ 。
已知和的相关信息如下表。
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 化学性质 |
-112.0 | 76.0 | 与水生成和;与生成 | |
2.0 | 106.0 | 与水生成和HCl |
(2)装置B的作用除了干燥气体外还有
(3)连接装置,检查气密性,加入药品后应首先向装置C的三颈烧瓶中通入气体
(4)反应温度控制在60-65℃的目的是加快反应速率和
(5)该设计中存在不足之处,改进的措施是
(6)经测定C中含量为55%,提纯可采取的方法是
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