【推荐2】项目小组制备草酸并测量其纯度。实验室制备草酸的流程如下：

(1)草酸的制备。草酸制备的主要装置如图所示。

①将100mL淀粉水乳液和少许浓硫酸混合，加入三颈瓶中，搅拌，控温85-90℃，反应40分钟，使淀粉充分水解成葡萄糖。检验淀粉已经水解完全的方法是_______。
②将质量比为2∶1.5∶0.0002的浓硝酸、浓硫酸和钒触媒的混合液加入恒压滴液漏斗中，分批加入到烧瓶内的水解液中，控温60℃，搅拌，反应3h左右。实验中若混酸滴加过快，将会导致草酸产率下降。可能的原因是_______。
③实验中，冷凝管可使尾气排出。冷凝管的主要作用还有_______。为防止污染，从冷凝管上部排出的气体可采取的处理方法是_______。
(2)产品纯度测定。称取上述得到的粗产品9.00g，配成1000mL溶液，取5.00mL溶液放入锥形瓶中，再稀释到20mL，用酸性标准溶液滴定至恰好反应完全，消耗溶液18.00mL。
已知：测定过程中发生的反应为
①滴定过程中的操作是_______。
②草酸产品的纯度为_______(产品中的杂质不参与反应，写出计算过程)。

【推荐3】草酸及其化合物在工业中有重要作用，例如：草酸可用于除铁锈，反应的离子方程式为：；草酸铁铵[]是一种常用的金属着色剂。
(1)草酸()是一种弱酸，不稳定，受热或遇浓硫酸会发生分解。在浓硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示

①葡萄糖溶液可由反应得到。该实验中证明淀粉已经完全水解的实验操作及现象是___________。
②55℃～60℃时，装置A中生成，同时生成NO。要将16.2g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全转化为草酸，理论上消耗溶液的体积为___________mL。
③该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是___________。
(2)草酸铁铵晶体[]易溶于水，常温下其水溶液pH为4.0～5.0。设计以、草酸溶液和氨水为原料，制备草酸铁铵晶体的实验方案：___________。
(3)制得的草酸铁铵晶体中往往会混有少量草酸，为测定(M=428g/mol)的含量，进行下列实验：称取样品9.46g，加稀硫酸溶解后，配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液，用浓度为0.2000mol/L的KMnO₄溶液滴定至终点时消耗KMnO₄溶液28.00mL。已知：(未配平)。通过计算，确定样品中的质量分数___________(写出计算过程)。