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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:212 题号:16189851
3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:+2CH3OH+2H2O。
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见表:
物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃)/g·cm-3溶解性
甲醇64.70.7915易溶于水
乙醚34.50.7138微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚33~36易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是____
②萃取用到的分液漏斗使用前需____并洗净,分液时有机层在分液漏斗的____(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是____
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是____(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚       b.重结晶       c.过滤除去干燥剂       d.加入无水CaCl2干燥

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【推荐1】苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。
I.用甲苯的氧化反应制备苯甲酸的反应原理如下:
+2KMnO4 +KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→+KCl
资料①甲苯被高锰酸钾氧化过程中可能出现苯甲醇,苯甲醛等副产物。
②甲苯的沸点为110.6℃,苯甲醇的沸点为205.7℃,苯甲醛的沸点为179℃。
③苯甲酸在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g。

II.制备及分离出苯甲酸、回收未反应的甲苯的流程如图所示。

(1)操作I、操作II的名称分别是______________
(2)滤液的成分是_______
(3)白色固体B是_______
(4)为得到无色液体A,需进行的具体操作是_______
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(1)制备实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是_______
A 加快反应速度   B 引发反应 C 防止乙醇挥发   D 减少副产物乙醚生成
(2)判断该制备反应已经结束的最简单方法是___________________
(3)将 1,2 —二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在_____层。
(4)若产物中有少量副产物乙醚,可用____________的方法除去。
(5)若最终得到纯净1,2 —二溴乙烷94g,本实验的产率是__________
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已知:纯乙酰苯胺是白色片状晶体,熔点为114℃;微溶于冷水,可溶于热水,易溶于有机溶剂;加热时易被氧化。
实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略):

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备
在150mL 烧瓶中加入15mL(过量)乙酸(沸点117.9℃)、少量Zn粉和10mL(0.11mol)新制得的苯胺,如图接好装置。在石棉网上用小火加热,控制顶端馏出温度105℃左右使之充分反应1h。待反应完成,在不断搅拌下,趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有250mL冷水的烧杯中,乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后,减压过滤,用洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体,再次过滤,两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯
将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500mL烧杯中,加入100mL热水,加热至沸腾,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再补加少量蒸馏水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸5min,趁热过滤。待滤液冷却至室温,有晶体析出,称量产品为11.2g。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是___________
(2)加入锌粉的目的是_____。反应中加入锌粉的量不宜过多,试从平衡的角度分析原因为______
(3)步骤Ⅰ控制馏出温度105℃的理由___________。洗涤晶体宜选用___________(填字母)。
A.乙醇       B.CCl4 C.冷水       D.乙醚
(4)步骤Ⅱ中,粗乙酰苯胺溶解后,补加少量蒸馏水的目的是___________
(5)步骤Ⅱ中,称量前的操作是___________。上述提纯乙酰苯胺的方法叫___________
(6)乙酰苯胺的产率为___________。(计算结果保留3位有效数字)
2021-04-17更新 | 470次组卷
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