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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:281 题号:17873653
三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体,是制取农药的常用原料。某探究小组模拟工业生产制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。

查阅资料知:①制备CCl3CHO的反应原理为:,可能发生的副反应有:
②有关物质的性质:
物质C2H5OHCCl3 CHOCCl3COOHC2H5Cl
熔点/℃-114.1-57.158-138.7
沸点/℃78.397.819812.3
溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水、可溶于乙醇
回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的离子方程式为_______,仪器a的作用是_______
(2)实验时,应维持装置D的反应温度为70℃左右,装置D采用较合理的加热方式是_______,若发现D中导管口处气泡速率过快,合理的解决方法是_______
(3)若撤去装置C会导致CCl3CHO产率降低,原因是_______
(4)从反应后的混合物中获得CCl3CHO粗产品,应采取的实验操作方法是_______
(5)粗产品纯度的测定:
Ⅰ.称取m g CCl3CHO(相对分子质量为147.5)粗产品,配成待测溶液,然后用酸式滴定管量取xmL0.100mol·L-1碘标准溶液加入待测溶液,再加入适量碳酸钠溶液,使反应:充分进行;
Ⅱ.再加适量盐酸调节溶液的pH,并立即用0.020mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点,发生反应:
Ⅲ.重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液ymL。测得产品的纯度为_______,下列情况可能导致产品纯度的测量值偏小的是_______(填标号)。
a.量取碘标准液时,酸式滴定管未用碘标准液润洗
b.在滴定终点读数时,俯视标准液液面
c.Na2S2O3溶液部分被氧化
d.步骤Ⅱ加入盐酸调节溶液pH,调节后溶液pH过低

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【推荐1】过氧化氢与尿素通过氢键形成加合物[CO(NH2)2·H2O2],这是一种高效、安全的固态过氧化氢形式,既解决了储藏运输等困难,也提高了高活性高含量氧在水溶液中的稳定性。
Ⅰ.加合物的制备
量取6.8mL30%H2O2溶液放于反应容器中,再加入2.4g尿素。控制60℃下加热几分钟,得到无色溶液。继续加热,观察到针状晶体在溶液中逐渐生长,至只有极少量水时,停止加热,冷却至室温。晶体置于滤纸上几分钟,称重记录3.6g。
(1)制备时,加入过氧化氢略过量,其目的是_______
(2)控制温度60℃左右所采用的加热方式是_______,过程中监测温度的方法为_______;制备时的反应容器是一种便于结晶的陶瓷仪器,该仪器为下列_______(填序号)。
A.圆底蒸发皿             B.坩埚          C.烧杯               D.瓷制研钵
(3)尿素中常含有少量铁、铜等离子杂质,需加入稳定剂以提高加合物的产率。不加稳定剂时,铁、铜等离子导致产品稳定性以及产率降低的可能原因是_______
Ⅱ.产品纯度测定
实验步骤:填写下述测定步骤中的空白。
(4)取ag产品至50mL烧杯中,_______,将溶液转移至100mL容量瓶中定容并摇匀。吸取10.0mL溶液于_______中,加入100mL水和20mL10%硫酸,用cmol/LKMnO4溶液(不与尿素反应)滴定至粉红色,30s不褪色。共重复平行测定三次,平均消耗bmLKMnO4溶液。
数据分析:
(5)酸性KMnO4溶液滴定H2O2时,氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______,据此计算产品的纯度为_______%。
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【推荐2】在钢中加入一定量的钒,就能使钢的硬度、耐腐蚀性大增。工业上以富钒炉渣(主要成分为V2O5,还含有VOSO4、Cr2O3、Fe2O3等杂质)为原料提取V2O5的工艺流程如下:

已知Na2CO3与Fe2O3不反应。V2O5为红色固体难溶于水,滤液1中含有VO2+离子。
(1)焙烧中V2O5的产物为NaVO3,焙烧目的是___________
(2)Cr2O3焙烧后的产物为Na2CrO4,写出该反应的方程式___________
(3)滤渣2的主要成分是___________,流程③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为:___________
(4)流程⑤中,实验的操作名称为___________,涉及的离子方程式为___________
(5)产品纯度测定:将mg产品溶于足量稀硫酸配成100mL (VO2)2SO4溶液。取20.00mL该溶液于锥形瓶中,用a mol/L H2C2O4标准溶液进行滴定,经过三次滴定,达到滴定终点时平均消耗标准溶液的体积为20.00mL。
①完成下列滴定过程的离子方程式。___________VO+___________H2C2O4+___________=___________VO2++___________CO2↑+____________,__________
②产品的纯度为___________。(用质量分数表示)已知相对分子质量:V2O5=182;H2C2O4=90。
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(1)装置B中盛有一定量的溶液,装置A中分液漏斗中的试剂是_______
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产品中可能含有杂质,为测定铁元素的含量,称取m g产品于锥形瓶中,加入稀溶解,水浴加热至75℃,再加入过量溶液,充分反应后,向上述溶液中加入还原剂将完全还原为,再加入稀酸化,在75℃继续用c mol·L 溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色,消耗V mL 溶液。
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