甘氨酸亚铁晶体是一种新型的固体整合补铁剂。其实验室合成路线为：
已知：
①相关物质的信息如下表所示
②含有多个配位原子的配体与同一中心离子通过整合配位成环而形成的配合物称为整合物。
(一)FeCO3固体的制备
(1)实验开始时应先开K1和___________ ，关___________ (填“K2”或“K3”)；一段时间后，改变开关状态，生成FeCO3。
(2)三颈瓶中生成FeCO3沉淀的离子方程式为___________ 。
(二)甘氨酸亚铁的制备
(3)用如图装置制备甘氨酸亚铁。反应开始时，先通过滴液口滴入适量的NaOH溶液调节pH为5左右，pH过高或过低都会使产率下降，原因是___________ 。
(4)当FeCO3固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇，其作用是___________ 。
(5)反应结束后，过滤出产品粗品，依次用___________ 、___________ (填序号)洗涤，再经过一系列操作得纯品。
a． 热水 b． 冰水 c． 乙醇
(三)甘氨酸亚铁晶体结构的分析
步骤1：准确称取甘氨酸亚铁晶体纯品0.4800 g于锥形瓶中，加3mol/LH2SO4溶液15 mL将样品溶解完全后，加入指示剂，立即用0.1000 mol/L(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定至终点，用去标准液20.20 mL(反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。
步骤2：不加产品，重复步骤1操作，滴定至终点，用去标准液0.20 mL。
回答下列问题：
(6)滴定时应选择___________ 滴定管。
(7)甘氨酸亚铁晶体中Fe的质量分数为___________ %(保留小数点后一位)。
(8)进一步分析表明：甘氨酸亚铁晶体中，阴阳离子只有H2NCH2COO-和Fe2+；Fe2+的配位数为6，且存在五元螯合环；该配合物整体量中心对称，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为___________ 。
已知：
①相关物质的信息如下表所示
| 物质 | 化学式 | 摩尔质量 | 性质 |
| 甘氨酸 | H2NCH2COOH | 75g/mol | 两性物质，易溶于水，微溶于乙醇 |
| 甘氨酸亚铁晶体 | 易溶于水，溶解度随温度升高而增大；难溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化 |
(一)FeCO3固体的制备
(1)实验开始时应先开K1和
(2)三颈瓶中生成FeCO3沉淀的离子方程式为
(二)甘氨酸亚铁的制备
(3)用如图装置制备甘氨酸亚铁。反应开始时，先通过滴液口滴入适量的NaOH溶液调节pH为5左右，pH过高或过低都会使产率下降，原因是
(4)当FeCO3固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇，其作用是
(5)反应结束后，过滤出产品粗品，依次用
a． 热水 b． 冰水 c． 乙醇
(三)甘氨酸亚铁晶体结构的分析
步骤1：准确称取甘氨酸亚铁晶体纯品0.4800 g于锥形瓶中，加3mol/LH2SO4溶液15 mL将样品溶解完全后，加入指示剂，立即用0.1000 mol/L(NH4)2Ce(SO4)3标准液滴定至终点，用去标准液20.20 mL(反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。
步骤2：不加产品，重复步骤1操作，滴定至终点，用去标准液0.20 mL。
回答下列问题：
(6)滴定时应选择
(7)甘氨酸亚铁晶体中Fe的质量分数为
(8)进一步分析表明：甘氨酸亚铁晶体中，阴阳离子只有H2NCH2COO-和Fe2+；Fe2+的配位数为6，且存在五元螯合环；该配合物整体量中心对称，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为
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更新时间：2023-04-14 14:47:50
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解答题-有机推断题
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【推荐1】抗溃疡药奥美拉唑合成路线如下：
已知：
的某些性质和
相似，都能与
发生加成。
(1)请写出A的结构简式为_______ 。
(2)写出符合下列条件的A的同分异构体M的结构简式：_______ 。
①遇氯化铁溶液显紫色
②1mol M最多能与
发生取代反应产生白色沉淀
③核磁共振氢谱有6组峰，峰面积之比为1∶1∶2∶1∶3∶1
(3)B→C的反应试剂及条件是_______ 。
(4)C→D的化学方程式是_______ 。
(5)D→E过程中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______ 。
(6)J的分子式为
，则I的结构简式是_______ 。
(7)E经三步反应形成F，请写出中间体1和中间体2的结构简式_______ 、_______ 。
已知：
的某些性质和相似，都能与发生加成。(1)请写出A的结构简式为
(2)写出符合下列条件的A的同分异构体M的结构简式：
①遇氯化铁溶液显紫色
②1mol M最多能与
发生取代反应产生白色沉淀③核磁共振氢谱有6组峰，峰面积之比为1∶1∶2∶1∶3∶1
(3)B→C的反应试剂及条件是
(4)C→D的化学方程式是
(5)D→E过程中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为
(6)J的分子式为
，则I的结构简式是(7)E经三步反应形成F，请写出中间体1和中间体2的结构简式
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解答题-有机推断题
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(0.4)
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【推荐2】氯吡格雷（clopidogrel）是一种用于抑制血小板聚集的药物，以2-氯苯甲醛为原料的合成路线如下：
(1)化合物C中的官能团名称为____ ，氯吡格雷的分子式为______ 。
(2)X的结构简式为__________ 。
(3)两分子C可在一定条件下反应，生成的有机产物中含有3个六元环，写出该反应的化学方程式：_______ 。
(4)物质D的某种同分异构体G满足以下条件：①苯环上有2个取代基，且其中一个取代基不含碳原子；②与D中的官能团相同；③能发生银镜反应；则符合条件的G有______ 种。
(5)已知：
写出由乙烯和甲醇为有机原料制备化合物
的合成路线流程图（无机试剂任选），并标出每步对应的反应类型。示例如下：
________________________________
(1)化合物C中的官能团名称为
(2)X的结构简式为
(3)两分子C可在一定条件下反应，生成的有机产物中含有3个六元环，写出该反应的化学方程式：
(4)物质D的某种同分异构体G满足以下条件：①苯环上有2个取代基，且其中一个取代基不含碳原子；②与D中的官能团相同；③能发生银镜反应；则符合条件的G有
(5)已知：
写出由乙烯和甲醇为有机原料制备化合物
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解答题-有机推断题
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(0.4)
解题方法
【推荐3】化合物G是某药物重要中间体，其合成路线如下：
已知：①C中含有两个六元环，D遇氯化铁溶液变成紫色，E中存在氮氢键
②
请回答：
(1)下列说法正确的是____ 。
A.化合物B不能与盐酸反应
B.化合物E能发生水解反应
C.化合物F在一定条件下能发生消去反应
D.化合物G的分子式是C17H13FClN3O3
(2)写出化合物C的结构简式____ 。
(3)写出D→E的化学方程式____ 。
(4)已知：①当苯环上连有甲基、卤素等基团时，新引入的基团将进入甲基的邻、对位；当苯环上连有羧基等基团时，新引入的基团将进入羧基的间位②R1X
R1OR2。设计以A和CH3ONa为原料合成B的路线(用流程图表示，无机试剂任选)____ 。
(5)写出化合物B同时符合下列条件的同分异构体的结构简式____ 。
①1H−NMR谱和IR谱检测表明：分子中共有3种氢原子，无氧氧键、羟基和
②除苯环外无其他环
已知：①C中含有两个六元环，D遇氯化铁溶液变成紫色，E中存在氮氢键
②
请回答：
(1)下列说法正确的是
A.化合物B不能与盐酸反应
B.化合物E能发生水解反应
C.化合物F在一定条件下能发生消去反应
D.化合物G的分子式是C17H13FClN3O3
(2)写出化合物C的结构简式
(3)写出D→E的化学方程式
(4)已知：①当苯环上连有甲基、卤素等基团时，新引入的基团将进入甲基的邻、对位；当苯环上连有羧基等基团时，新引入的基团将进入羧基的间位②R1X
R1OR2。设计以A和CH3ONa为原料合成B的路线(用流程图表示，无机试剂任选)(5)写出化合物B同时符合下列条件的同分异构体的结构简式
①1H−NMR谱和IR谱检测表明：分子中共有3种氢原子，无氧氧键、羟基和
②除苯环外无其他环
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【推荐1】高价银化合物
银化学是由Ag (I)化合物构成的。高价银化合物(从+2到+5)并不常见，因易于还原而不稳定。高价银化合物很活泼，可由Ag(I)化合物经电化学氧化或用强氧化剂氧化而合成。
(1).在某些Ag+催化的过二硫酸根(S2O
)的氧化反应中，组成为AgO的黑色固体(A)可被分离。
①.选择正确的磁性，若A的组 成为AgIIO___________ 。
单晶X射线衍射研究表明，A的晶格中包含两个不等价Ag原子位置(比例相同)，一个记为Agl，另一个记为Ag2.Agl呈线形O原子配位(O-Ag-O)而Ag2呈平面四方O原子配位。所有O 原子在结构中等价。因此A应该被指定为AgIAgIIO2 而不是AgIIO。
②.判断Ag1与Ag2的氧化数___________ 。
③.A晶体中O原子的配位数是多少___________ ？
④.晶体A中，一个O原子与多少AgI、 AgIII成键___________ ？
⑤.预测A的磁性，勾选正确的格子___________ 。
⑥.化合物A也可由加热含Ag+与过二硫酸根的溶液形成。写出形成A的方程式___________ 。
(2).根据已被晶体学表征的银氧化物，最令人惊讶的大概是化合物A不是AgIIO。热力学循环可用于理解事实。一些标准焓变(298 K)列出如下：
单原子离子晶体的晶格解离能(Ulat) 与晶格解离焓(△Hlat)的关系是：△Hlat = Ulat +nRT，n是化学式中的离子数。
①.计算298K 下AgIAgIIIO2与CuIIO 的Ulat假定它们都是离子化合物___________ 。
如果你没能算出AgIAgIIIO2 and CuIIO的Ulat ，用下列数据进行之后的计算：AgIAgIIIO2的Ulat = 8310.0kJ·mol-1；CuIIO的Ulat = 3600.0 kJ·mol-1
一系列化合物的晶格解离能可由下列简单的公式推算：Ulat =C×
Vm (nm3)是化学式单元的体积，C (kJ·mn·mol-1)是经验常数，对于每一种有指定电荷的离子的晶格有特殊值。
某些氧化物的化学式单元的体积可由晶体学数据计算得到，如单位晶胞体积与单位晶胞中化学式单位数之间的比值。并被列出如下：
②.计算假想的化合物AgIIO的Ulat假设AgIIO与CuIIO有相同的晶格，且Vm(AgIIO)= Vm(AgIIAgIII2O4)- Vm(AgIII2O3)___________ 。
③.通过构建一个热力学循环或其他的方式，估计AgIIO固相转变为1 molAgIAgIIIO2的焓变___________ 。
(如果你没能算出2b部分的UlatAgIIO，使用UlatAgIIO = 3180.0 kJ·mol-1 Ulat AgIAgIIIO2 = 8310.0 kJ·mol-1)。
④.选出正确的格子以指出哪一个化合物在热力学上更稳定___________ 。
(3).当AgIAgIIIO2溶解在HClO4水溶液中，首先形成顺磁性化合物(B)，后分解为抗磁性的(C)。反应中生成含银的化合物仅有B与C，写出形成B与C的方程式___________ 。
(4).在合适配体的存在下用强氧化剂氧化Ag+，可导致高价银络合物的形成。络合物Z可用下列方法合成并分析___________ 。把含0.500g AgNO3与2 mL吡啶(d = 0.982 g/mL)的水溶液加入到搅拌中的冰冷的5.000 g K2S2O8的水溶液中。反应混合物变黄，后有橙色固体(Z)形成，干燥后质量为1.719g。Z的元素分析表明C，H，N元素的质量分数分别为38.96%，3.28%，9.09%。0.6164 g Z加入到NH3水中，煮沸悬浮液得到清亮的溶液并使络合物完全分解。用过量的HCl酸化，过滤得到的悬浮液，洗涤沉淀并干燥(在黑暗中)，得到0.1433g 白色固体(D)。 收集滤液并用过量的BaCl2处理得到0.4668 g(干燥)的白色固体(E)。
①.确定Z的经验式并计算产率___________ 。
②. Ag(IV)与Ag(V) 极不稳定，仅在少数氟化物中发现。因此在水中与有机配体形成络合物可不被考虑。为确认Z中银的氧化数，测定了Z的有效磁矩(μeff)，为1.78 BM。用仅考虑自旋的公式推测Z的未成对电子数与分子式(Z包含一个单核配合物，仅一个含银物种，且只有一种配体)___________ 。
③写出所有制备与分析Z的方程式___________ 。
银化学是由Ag (I)化合物构成的。高价银化合物(从+2到+5)并不常见，因易于还原而不稳定。高价银化合物很活泼，可由Ag(I)化合物经电化学氧化或用强氧化剂氧化而合成。
(1).在某些Ag+催化的过二硫酸根(S2O
)的氧化反应中，组成为AgO的黑色固体(A)可被分离。①.选择正确的磁性，若A的组 成为AgIIO
单晶X射线衍射研究表明，A的晶格中包含两个不等价Ag原子位置(比例相同)，一个记为Agl，另一个记为Ag2.Agl呈线形O原子配位(O-Ag-O)而Ag2呈平面四方O原子配位。所有O 原子在结构中等价。因此A应该被指定为AgIAgIIO2 而不是AgIIO。
②.判断Ag1与Ag2的氧化数
③.A晶体中O原子的配位数是多少
④.晶体A中，一个O原子与多少AgI、 AgIII成键
⑤.预测A的磁性，勾选正确的格子
⑥.化合物A也可由加热含Ag+与过二硫酸根的溶液形成。写出形成A的方程式
(2).根据已被晶体学表征的银氧化物，最令人惊讶的大概是化合物A不是AgIIO。热力学循环可用于理解事实。一些标准焓变(298 K)列出如下：
| 原子 | 标准生成焓(kJ·mol-1) | 第一电离能(kJ·mol-1) | 第二电离能(kJ·mol-1) | 第三电离能(kJ·mol-1) | 第一电子亲和能(kJ·mol-1) | 第二电子亲和能(kJ·mol-1) |
| Cu(g) | 337.4 | 751.7 | 1964.1 | 3560.2 | ||
| Ag(g) | 284.9 | 737.2 | 2080.2 | 3367.2 | ||
| O(g) | 249.0 | -141.0 | 844.0 |
| 化合物 |  (kJ·mol-1) |
| AgIAgIIO2(s) | -24.3 |
| CuIIO(s) | -157.3 |
单原子离子晶体的晶格解离能(Ulat) 与晶格解离焓(△Hlat)的关系是：△Hlat = Ulat +nRT，n是化学式中的离子数。
①.计算298K 下AgIAgIIIO2与CuIIO 的Ulat假定它们都是离子化合物
如果你没能算出AgIAgIIIO2 and CuIIO的Ulat ，用下列数据进行之后的计算：AgIAgIIIO2的Ulat = 8310.0kJ·mol-1；CuIIO的Ulat = 3600.0 kJ·mol-1
一系列化合物的晶格解离能可由下列简单的公式推算：Ulat =C×
Vm (nm3)是化学式单元的体积，C (kJ·mn·mol-1)是经验常数，对于每一种有指定电荷的离子的晶格有特殊值。
某些氧化物的化学式单元的体积可由晶体学数据计算得到，如单位晶胞体积与单位晶胞中化学式单位数之间的比值。并被列出如下：
| 氧化物 | Vm (nm3) |
| CuIIO | 0.02030 |
| AgIII2O3 | 0.06182 |
| AgIIAgIII2O4 | 0.08985 |
②.计算假想的化合物AgIIO的Ulat假设AgIIO与CuIIO有相同的晶格，且Vm(AgIIO)= Vm(AgIIAgIII2O4)- Vm(AgIII2O3)
③.通过构建一个热力学循环或其他的方式，估计AgIIO固相转变为1 molAgIAgIIIO2的焓变
(如果你没能算出2b部分的UlatAgIIO，使用UlatAgIIO = 3180.0 kJ·mol-1 Ulat AgIAgIIIO2 = 8310.0 kJ·mol-1)。
④.选出正确的格子以指出哪一个化合物在热力学上更稳定
(3).当AgIAgIIIO2溶解在HClO4水溶液中，首先形成顺磁性化合物(B)，后分解为抗磁性的(C)。反应中生成含银的化合物仅有B与C，写出形成B与C的方程式
(4).在合适配体的存在下用强氧化剂氧化Ag+，可导致高价银络合物的形成。络合物Z可用下列方法合成并分析
①.确定Z的经验式并计算产率
②. Ag(IV)与Ag(V) 极不稳定，仅在少数氟化物中发现。因此在水中与有机配体形成络合物可不被考虑。为确认Z中银的氧化数，测定了Z的有效磁矩(μeff)，为1.78 BM。用仅考虑自旋的公式推测Z的未成对电子数与分子式(Z包含一个单核配合物，仅一个含银物种，且只有一种配体)
③写出所有制备与分析Z的方程式
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解答题-结构与性质
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较难
(0.4)
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解题方法
【推荐2】过渡金属元素铬(Cr)是不锈钢的重要成分。回答下列问题：
(1)对于基态Cr原子，下列叙述正确的是___________ (填标号)。
A．轨道处于半充满时体系总能量低，核外电子排布应为
B．4s轨道上电子能量比3d高，且总是在比3d轨道上电子离核更远的地方运动
C．电负性比钾高，原子对键合电子的吸引力比钾大
(2)三价铬离子能形成多种配位化合物。
中提供电子对形成配位键的原子是___________ ，中心离子的配位数为___________ 。
(3)中配体分子
、
以及分子
的空间结构和相应的键角如图所示。的沸点比的___________ ，的键角小于的，分析原因___________ 。
(4)在金属材料中添加
颗粒，可以增强材料的耐腐蚀性、硬度和机械性能。具有体心四方结构，如图所示，处于顶角位置的是___________ 原子。设Cr和Al原子半径分别为Crr和Alr，则金属原子空间占有率为___________ %(列出计算表达式)。
(1)对于基态Cr原子，下列叙述正确的是
A．轨道处于半充满时体系总能量低，核外电子排布应为
B．4s轨道上电子能量比3d高，且总是在比3d轨道上电子离核更远的地方运动
C．电负性比钾高，原子对键合电子的吸引力比钾大
(2)三价铬离子能形成多种配位化合物。
中提供电子对形成配位键的原子是(3)
中配体分子、以及分子的空间结构和相应的键角如图所示。的沸点比的的键角小于的，分析原因 (4)在金属材料中添加
颗粒，可以增强材料的耐腐蚀性、硬度和机械性能。具有体心四方结构，如图所示，处于顶角位置的是
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
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解题方法
【推荐3】某课外小组探究Cu(Ⅱ)盐与Na2S2O3溶液的反应。
【查阅资料】
ⅰ. 2
+Cu2+
[Cu(S2O3)2]2-(绿色)，2+Cu+ [Cu(S2O3)2]3-(无色)：
ⅱ. 2NH3+Cu+[Cu(NH3)2]+(无色)，[Cu(NH3)2]+遇空气容易被氧化成[Cu(NH3)4]2+ (蓝色)；
ⅲ.易被氧化为
或
。
【猜想假设】
同学们根据资料认为Cu(Ⅱ)盐与Na2S2O3可能会发生两种反应：
假设1：Cu2+与在溶液中发生配合反应生成[Cu(S2O3)2]2-；
假设2：Cu(Ⅱ)有氧化性，Cu2+与在溶液中发生氧化还原反应。
【实验操作及现象分析】
实验一：探究CuSO4与Na2S2O3溶液的反应。
(1)根据实验a的现象可推测溶液中生成的含Cu微粒是___________ (填化学式)。
(2)甲同学认为实验一可证明假设2成立，他的理由是___________ 。
实验二：探究CuCl2与Na2S2O3的反应。___________ (补全实验方案)，则说明含Cu(Ⅰ)。
(4)经检验白色沉淀中含CuCl，请写出继续加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的离子方程式：___________ 。
(5)经检验氧化产物以形式存在，写出Cu2+与发生氧化还原反应得到无色溶液的离子方程式：___________ 。
【获得结论】
(6)综合以上实验，同学们认为Cu(Ⅱ)盐与Na2S2O3在溶液中的反应与多种因素有关，得到实验结论，选择合适的选项填入下面的横线中。
A配合反应 B．氧化还原反应 C．置换反应 D．复分解反应
①随n()：n(Cu2+)的增大，二者发生___________ 的趋势减弱；
②Cu(Ⅱ)盐的阴离子为Cl-时能增大Cu2+和发生___________ 的趋势。
【查阅资料】
ⅰ. 2
+Cu2+[Cu(S2O3)2]2-(绿色)，2+Cu+ [Cu(S2O3)2]3-(无色)：ⅱ. 2NH3+Cu+
[Cu(NH3)2]+(无色)，[Cu(NH3)2]+遇空气容易被氧化成[Cu(NH3)4]2+ (蓝色)；ⅲ.
易被氧化为或。【猜想假设】
同学们根据资料认为Cu(Ⅱ)盐与Na2S2O3可能会发生两种反应：
假设1：Cu2+与
在溶液中发生配合反应生成[Cu(S2O3)2]2-；假设2：Cu(Ⅱ)有氧化性，Cu2+与
在溶液中发生氧化还原反应。【实验操作及现象分析】
实验一：探究CuSO4与Na2S2O3溶液的反应。
| 实验操作 | 实验序号 | V1(mL) | V2(mL) | 逐滴加入Na2S2O3溶液时的实验现象 |
| a | 1.5 | 0.5 | 溶液逐渐变为绿色，静置无变化 |
| b | 1.0 | 1.0 | 溶液先变为绿色，后逐渐变成浅绿色，静置无变化 | |
| c | 0 | 2.0 | 溶液先变为绿色，后逐渐变浅至无色，静置无变化 |
(1)根据实验a的现象可推测溶液中生成的含Cu微粒是
(2)甲同学认为实验一可证明假设2成立，他的理由是
实验二：探究CuCl2与Na2S2O3的反应。
(4)经检验白色沉淀中含CuCl，请写出继续加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的离子方程式：
(5)经检验氧化产物以
形式存在，写出Cu2+与发生氧化还原反应得到无色溶液的离子方程式：【获得结论】
(6)综合以上实验，同学们认为Cu(Ⅱ)盐与Na2S2O3在溶液中的反应与多种因素有关，得到实验结论，选择合适的选项填入下面的横线中。
A配合反应 B．氧化还原反应 C．置换反应 D．复分解反应
①随n(
)：n(Cu2+)的增大，二者发生②Cu(Ⅱ)盐的阴离子为Cl-时能增大Cu2+和
发生
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
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【推荐1】实验题：
1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量 1-溴丙烷的主要步骤如下：
步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12g 正丙醇及 20mL水，冰水冷却下缓慢加入 28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。
(已知：①2NaBr+H2SO4(浓)
Na2SO4+2HBr↑，②正丙醇和浓硫酸共热会产生丙烯、醚等副产品)
步骤 2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-溴丙烷。
(1)仪器 A 的名称是_____ ；
(2)反应时生成的主要有机副产物 2-溴丙烷和_______ (答出一种即可给分)
(3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是____ 。
(4)步骤 1 中浓 H2SO4用水稀释，待冷却至室温后再加 NaBr 的目的是______ 。步骤 4 中用 Na2CO3溶液洗涤的目的是_____ 。
(5)步骤 4 中进一步提纯 1-溴丙烷的方法是_________ ；在进行此操作之前需要 用无水MgBr2处理粗产品，其目的是_____ 。
(6)1-溴丙烷在一定条件下也可以制备 1-丙醇，请写出由产物 1-溴丙烷制备 1-丙醇的化学反应方程式________________________ 。
1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量 1-溴丙烷的主要步骤如下：
步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12g 正丙醇及 20mL水，冰水冷却下缓慢加入 28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。
(已知：①2NaBr+H2SO4(浓)
Na2SO4+2HBr↑，②正丙醇和浓硫酸共热会产生丙烯、醚等副产品)步骤 2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-溴丙烷。
(1)仪器 A 的名称是
(2)反应时生成的主要有机副产物 2-溴丙烷和
(3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是
(4)步骤 1 中浓 H2SO4用水稀释，待冷却至室温后再加 NaBr 的目的是
(5)步骤 4 中进一步提纯 1-溴丙烷的方法是
(6)1-溴丙烷在一定条件下也可以制备 1-丙醇，请写出由产物 1-溴丙烷制备 1-丙醇的化学反应方程式
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解答题-实验探究题
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较难
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【推荐2】肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备，反应原理如下：
＋
相关物质的一些理化数据如下表所示：
实验步骤：
I.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A(如图1)中，加入0.03mol无水碳酸钾、0.09moL乙酸酐和0.03moL苯甲醛，加热、搅拌条件下反应2h。
II.反应完毕，分批加入20mL水，再加入适量K2CO3固体，调节溶液pH=8，将三颈烧瓶组装为水蒸气蒸馏装置(如图2)，B中产生的水蒸气通入A中，进行水蒸气蒸馏。
III.向A中残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟，趁热过滤。在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至pH=3，冷却，待结晶完全后，抽滤，洗涤，干燥，收集到粗产品3.0g。
回答下列问题：
(1)步骤I中所用仪器需要干燥，且须用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐，保证不含水分，原因是_______ 。
(2)步骤I中空气冷凝管的作用为_______ ，三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生，原因是有_______ 气体生成。
(3)步骤II中加入碳酸钾调节溶液pH=8，此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外，还有_______ ；进行水蒸气蒸馏至_______ 为止，说明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。
(4)步骤III中趁热过滤的目的是_____ ，洗涤时，为了降低肉桂酸的溶解度，应选择_____ (填标号)的方法进行操作。
a.冷水洗涤 b.热水洗涤 c.无水乙醇洗涤
(5)本实验的粗产率约为____ (保留2位有效数字)，粗产品可用_____ 方法进一步提纯。
＋相关物质的一些理化数据如下表所示：
| 物质 | M/g•mol−1 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲醛 | 106 | −26 | 179.62 | 微溶于水，易溶于乙醇 |
| 乙酸酐 | 102 | −73.1 | 138.6 | 能与水反应生成乙酸 |
| 肉桂酸 | 148 | 135 | 300 | 难溶于冷水，易溶于热水；能溶于乙醇 |
I.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A(如图1)中，加入0.03mol无水碳酸钾、0.09moL乙酸酐和0.03moL苯甲醛，加热、搅拌条件下反应2h。
II.反应完毕，分批加入20mL水，再加入适量K2CO3固体，调节溶液pH=8，将三颈烧瓶组装为水蒸气蒸馏装置(如图2)，B中产生的水蒸气通入A中，进行水蒸气蒸馏。
III.向A中残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟，趁热过滤。在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至pH=3，冷却，待结晶完全后，抽滤，洗涤，干燥，收集到粗产品3.0g。
回答下列问题：
(1)步骤I中所用仪器需要干燥，且须用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐，保证不含水分，原因是
(2)步骤I中空气冷凝管的作用为
(3)步骤II中加入碳酸钾调节溶液pH=8，此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外，还有
(4)步骤III中趁热过滤的目的是
a.冷水洗涤 b.热水洗涤 c.无水乙醇洗涤
(5)本实验的粗产率约为
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(0.4)
【推荐3】过氧乙酸(
)，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；
②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20～30℃至反应结束；
③接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是_______ ，仪器C中冷水流入口是_______ (填“a”或“b”)。
(2)为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是______________ 。
(3)生成过氧乙酸的化学方程式为_________________ 。
(4)实验测得产物过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是_______ ，最佳反应时间约_______ 。
(5)产品中过氧乙酸浓度的测定：取2.00mL过氧乙酸产品试样，加水稀释成100mL；从中取出5.00mL，逐滴滴加酸性KMnO4溶液至溶液恰好呈粉红色，以除去残余的H2O2；再加入稍过量的KI溶液，发生反应CH3COOOH＋2I－＋2H＋＝I2＋CH3COOH＋H2O；反应完全后，滴入几滴淀粉溶液，用0.1000mol·L－1的Na2S2O3标准液滴定至终点(反应式为2S2O32－＋I2＝S4O62－＋2I－)，消耗14.30mLNa2S2O3标准液。则产品中过氧乙酸的物质的量浓度是________ mol·L－1 (保留2位小数)。
)，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；
②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20～30℃至反应结束；
③接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是
(2)为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是
(3)生成过氧乙酸的化学方程式为
(4)实验测得产物过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是
| 反应物比例CH3COOH/H2O2 | 反应时间 | ||||
0.5h | 1h | 3h | 5h | 7h | |
2:1 | 7.38% | 8.46% | 9.42% | 11.26% | 13.48% |
1:1 | 10.56% | 12.92% | 13.54% | 20.72% | 20.80% |
1:2 | 6.14% | 7.10% | 7.96% | 10.38% | 12.36% |
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较难
(0.4)
【推荐1】某科研小组通过以下方案制备连二亚硫酸钠(
)并测定其纯度。
资料：具有强还原性，空气中极易被氧化，易溶于水且随温度的升高溶解度增大，不溶于乙醇，在碱性介质中较稳定：低于52℃时在水溶液中以
形态结晶，高于52℃时在碱性溶液中脱水成无水盐。
回答下列问题：
(1)无氧条件下，用锌粉还原
和
的混合液，即可制得连二亚硫酸钠；
操作步骤：连接装置，关闭三通阀→___________ (填操作名称)→称取一定质量Zn置于三颈烧瓶中→___________ (填标号)pH传感→搅拌直至完全溶解。和的混合液→充入
→抽真空
B．抽真空→注入和的混合液→充入
C．抽真空→充入→注入和的混合液
(2)在上述所得溶液中滴加稍过量NaOH溶液控制pH在8.2～10.5之间，使
转化为
沉淀过滤除去：将所得溶液分批逐步加入一定量的NaCl固体搅拌，水蒸气加热略高于52℃左右结晶→___________ →用乙醇洗涤→干燥，可获得。
(3)隔绝空气加热固体完全分解得到固体产物
、
和
，但实验过程未能做到完全隔绝空气，设计实验证明该分解产物中含有
：___________ 。
(4)下图是硫的四种含氧酸根的结构推断具有强氧化性的是___________ (填标号)；
转化为
的离子反应方程式为___________ 。
(5)含量的测定
实验原理：
(未配平)。
实验过程：称取0.25g产品加入三颈烧瓶中，维持氮气氛围，加入适量NaOH溶液，再滴加0.10
标准溶液，达到滴定终点时消耗22.00mL标准溶液。则产品中的质量分数为
___________ %(杂质不参与反应，保留四位有效数字)。
)并测定其纯度。资料：
具有强还原性，空气中极易被氧化，易溶于水且随温度的升高溶解度增大，不溶于乙醇，在碱性介质中较稳定：低于52℃时在水溶液中以形态结晶，高于52℃时在碱性溶液中脱水成无水盐。回答下列问题：
(1)无氧条件下，用锌粉还原
和的混合液，即可制得连二亚硫酸钠；操作步骤：连接装置，关闭三通阀→
和的混合液→充入→抽真空B．抽真空→注入
和的混合液→充入C．抽真空→充入
→注入和的混合液(2)在上述所得溶液中滴加稍过量NaOH溶液控制pH在8.2～10.5之间，使
转化为沉淀过滤除去：将所得溶液分批逐步加入一定量的NaCl固体搅拌，水蒸气加热略高于52℃左右结晶→。(3)隔绝空气加热
固体完全分解得到固体产物、和，但实验过程未能做到完全隔绝空气，设计实验证明该分解产物中含有：(4)下图是硫的四种含氧酸根的结构推断具有强氧化性的是
A．
B．
C．
D．
转化为的离子反应方程式为(5)
含量的测定实验原理：
(未配平)。实验过程：称取0.25g产品加入三颈烧瓶中，维持氮气氛围，加入适量NaOH溶液，再滴加0.10
标准溶液，达到滴定终点时消耗22.00mL标准溶液。则产品中的质量分数为
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【推荐2】
(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，受热易分解，110℃下可失去结晶水，230℃时发生分解，可用于晒制蓝图。
(1)的制备。取一定量的草酸钾加水溶解，加热溶液至微沸后，在搅拌下向其中加入
溶液，充分反应后得到亮绿色透明溶液，经过一系列操作，干燥，得到。
①制取的化学方程式为______ 。
②若加热温度过高，会导致的产率偏低，其原因是______ 。
③三草酸合铁酸钾的溶解度如图所示。“经过一系列操作”得到的操作方法为______ 。
(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量：
第一步，称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀
酸化，用cmol/L 
溶液滴定至终点，消耗溶液
mL。
第二步，向上述溶液中加入过量锌粉将
转化为
，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀酸化，用cmol/L 溶液滴定至终点，消耗溶液
mL。
该晶体中铁的质量分数的表达式是______ 。
(3)将三草酸合铁酸钾置于氮气气氛下加热，测得在0~600℃之间剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所示。则450℃时，剩余固体的成分为______ (填化学式)。
(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，受热易分解，110℃下可失去结晶水，230℃时发生分解，可用于晒制蓝图。(1)
的制备。取一定量的草酸钾加水溶解，加热溶液至微沸后，在搅拌下向其中加入溶液，充分反应后得到亮绿色透明溶液，经过一系列操作，干燥，得到。①制取
的化学方程式为②若加热温度过高，会导致
的产率偏低，其原因是③三草酸合铁酸钾的溶解度如图所示。“经过一系列操作”得到
的操作方法为(2)测定三草酸合铁酸钾
中铁的含量：第一步，称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀
酸化，用cmol/L 溶液滴定至终点，消耗溶液 mL。第二步，向上述溶液中加入过量锌粉将
转化为，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀酸化，用cmol/L 溶液滴定至终点，消耗溶液 mL。该晶体中铁的质量分数的表达式是
(3)将三草酸合铁酸钾置于氮气气氛下加热，测得在0~600℃之间剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所示。则450℃时，剩余固体的成分为
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较难
(0.4)
【推荐3】氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图所示
(1)N2H4的电子式是___________ ，若“还原”过程中其他产物均绿色环保，写出该过程中发生反应的化学方程式___________
(2)“转化”可在如图所示装置中进行。(已知VO2＋能被O2氧化)
①仪器M的名称是___________ 。使装置A中制气反应停止的操作是___________
②在装置C中VOCl2转化为产品，实验操作的顺序为打开活塞a→___________→___________→___________(填标号)，____________
Ⅰ.取下P(如图所示)，在锥形瓶口塞上无孔橡胶塞
Ⅱ.将锥形瓶置于干燥器中，静置后抽滤
Ⅲ.打开活塞b，加入VOCl2溶液，持续搅拌一段时间，使反应完全
(3)“转化”后得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，再用无水乙醚洗涤2次，抽干。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是___________ (填离子符号)，用无水乙醚洗涤的目的是___________
(4)称取m g产品于锥形瓶中，先将产品中的钒元素转化为VO
，消除其他干扰，再用c mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为V mL(已知滴定反应为VO＋Fe2＋＋2H＋=VO2＋＋Fe3＋＋H2O)，则产品中钒元素的质量分数为___________ (列出计算式即可)
(1)N2H4的电子式是
(2)“转化”可在如图所示装置中进行。(已知VO2＋能被O2氧化)
①仪器M的名称是
②在装置C中VOCl2转化为产品，实验操作的顺序为打开活塞a→___________→___________→___________(填标号)，
Ⅰ.取下P(如图所示)，在锥形瓶口塞上无孔橡胶塞
Ⅱ.将锥形瓶置于干燥器中，静置后抽滤
Ⅲ.打开活塞b，加入VOCl2溶液，持续搅拌一段时间，使反应完全
(3)“转化”后得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，再用无水乙醚洗涤2次，抽干。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是
(4)称取m g产品于锥形瓶中，先将产品中的钒元素转化为VO
，消除其他干扰，再用c mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为V mL(已知滴定反应为VO＋Fe2＋＋2H＋=VO2＋＋Fe3＋＋H2O)，则产品中钒元素的质量分数为
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