组卷网 > 高中化学综合库 > 有机化学基础 > 认识有机物 > 研究有机化合物的一般步骤和方法 > 有机物分离提纯的几种常见操作 > 有机物重结晶
题型:解答题-有机推断题 难度:0.65 引用次数:141 题号:22413305
某种药物中间体H的一种合成路线如下(部分反应条件略去):

回答下列问题:
(1)E中官能团的名称为___________
(2)A→B的反应类型是___________
(3)F的结构简式为_____________
(4)写出一种能同时满足下列条件的B的同分异构体结构简式:____________
①含有苯环;②能发生银镜反应;③核磁共振氢谱有4组峰。
(5)KMnO4可以用于氧化甲苯制苯甲酸,得到的粗苯甲酸中会含有少量KCl、MnO2等杂质,可以用重结晶法提纯,完成实验过程:将1.0g粗苯甲酸放入100mL烧杯,加入50mL蒸馏水,______________
已知:氯化钾、苯甲酸在水中的溶解度如下:
温度/℃2040608090
S氯化钾/g34.240.145.851.353.9
S苯甲酸/g0.290.601.202.754.60

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【推荐1】某研究性学习小组为确定一种从煤中提取的液态烃X的结构,对其进行探究。

步骤一:这种碳氢化合物蒸气通过热的氧化铜(催化剂),氧化成二氧化碳和水,再用装有无水氯化钙和固体氢氧化钠的吸收管完全吸收。2.12g有机物X的蒸气氧化产生7.04g二氧化碳和1.80g水。
步骤二:通过仪器分析得知X的相对分子质量为106。
步骤三:用核磁共振仪测出X的1H核磁共振谱有2个峰,其面积之比为2∶3.如图I。

步骤四:利用红外光谱仪测得X分子的红外光谱如图II。
试填空:
(1)X的分子式为_______;X的名称为_______
(2)步骤二中的仪器分析方法称为_______
(3)写出X符合下列条件的所有同分异构体的结构简式_______
①芳香烃     ②苯环上一氯代物有三种
(4)X以醋酸为溶剂在催化剂作用下用氧气氧化得到另一种重要的化工原料PTA,查阅资料得知PTA的溶解度:25℃时0.25g、50℃时0.97g、95℃时7.17g。得到的粗产品中有部分不溶性杂质,请分析实验室中提纯PTA的实验方法为:_______
2021-05-07更新 | 168次组卷
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已知:①有关物质在水和乙醇中的溶解性:
葡萄糖酸钙葡萄糖酸锌硫酸锌硫酸钙
可溶于冷水,易溶于热水易溶微溶
乙醇微溶难溶
②葡萄糖酸锌稍高于100℃即开始分解。
回答下列问题:
(1)反应须控温90℃,可以采用的加热方式为___,反应控温在90℃的原因为___
(2)“趁热抽滤”的目的是___。在“蒸发浓缩至黏稠状,冷却至室温”后添加95%乙醇的作用是___
(3)对粗产品进行提纯操作的名称是___
(4)用EDTA(乙二胺四乙酸的二钠盐)滴定法测定粗产品中锌的含量,步骤如下:
Ⅰ.取5.200g粗产品溶于水配成100.00mL溶液,取25.00mL置于锥形瓶中,并向其中加入少量EBT(一种指示剂,溶液呈蓝色,与Zn2+形成的配合物溶液呈酒红色)。
Ⅱ.向锥形瓶中加入2.000mol·L-1EDTA10.00mL(过量),振荡。
Ⅲ.用1.000mol·L-1锌标准溶液进行滴定至终点,消耗锌标准溶液17.00mL。
已知:向滴有指示剂的粗产品溶液中加入EDTA时,会发生反应:Zn—EBT+EDTA=Zn—EDTA+EBT。
①滴定终点的现象为___
②该粗产品中Zn的质量分数为___。已知葡萄糖酸锌中Zn的质量分数为14.29%,则造成此次测定结果偏差的可能原因是___
A.该粗产品中混有ZnSO4杂质
B.滴定前滴定管的尖嘴部分有气泡,滴定后气泡消失
C.配制粗产品溶液,定容时俯视刻度线
D.未用锌标准溶液润洗滴定管
2021-05-25更新 | 333次组卷
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【推荐3】乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉未,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。制备原理如下:C6H5-NH2+CH3COOH→C6H5-NH-CO-CH3+H2O
名称相对分子质量密度/g·cm-3性状沸点℃溶解度性质
苯胺931.02无色油状液体具有还原性184微溶于水均易溶于常见有机溶剂易被氧化
乙酸601.05无色液体118易溶于水
乙酰苯胺1351.22白色晶体304微溶于冷水、溶于热水呈中性或极弱碱性,遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸

实验步骤为:
a.在圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏制得的苯胺、15mL冰醋酸和少许锌粉(约0.2g)和几粒沸石,并连接好装置。
b.用小火加热回流,保持温度在105°C约1小时,当锥形瓶内液体不再增加时表明反应已完成,边搅拌边趁热过滤,然后将反应物倒入盛有250mL冷水的烧杯中。
c.冷却后抽滤,用_______洗涤粗产品2-3次,将粗产品移至400mL烧杯中,加入300mL水并加热使其充分溶解,稍冷,待乙酰苯胺晶体析出,抽滤,用滤液冲洗烧杯上残留的晶体,再次过滤,两次过滤得到的固体合并在一起,压干并称重为12.60g。
回答下列问题:
(1)刺形分馏柱的作用是_______
(2)加入的锌粉与醋酸反应,化学方程式为_______,其目的是_______
(3)从粗产品到晶体,采用的实验方法是_______(填字母)。
A.过滤B.结晶C.重结晶D.抽滤
(4)c中抽滤的优点是_______,用滤液而不用蒸馏水冲洗烧杯的原因是_______;洗涤晶体最好选用_______(填字母)。
A.乙醇 B. CCl4 C.冷水        D.乙醚
(5)实际产率是_______(保留两位有效数字)。
2022-08-19更新 | 670次组卷
共计 平均难度:一般