解题方法
1 . 实验室利用氰基乙酸酯(NC—CH2—COOR)制备医用胶单体原理如下：
实验步骤∶
步骤1．将一定量甲醛和碱催化剂、复合助剂加入图1装置进行加热，然后向其中缓慢滴加氰基乙酸酯(NC—CH2—COOR)，使体系升温至85~90 ℃反应2~3 h；
步骤 2．加入一定量的磷酸终止反应后回流1h；
步骤3．将烧瓶中的产物转移至图2装置冷却至60 ℃，加入一定量五氧化二磷，进行减压蒸馏；
步骤4．在0.1 MPa下进行热裂解，收集160～190 ℃的馏分。
回答下列问题∶
(1)图2中的仪器a名称为___________ 。
(2)收率与原料配比、温度的关系如图3，制备该医用胶单体的最佳条件为___________ 。
(3)步骤3中加入五氧化二磷的目的是___________ 。
(4)医用胶单体的核磁共振氢谱图(H-NMR)如下∶(已知
A、B表示除氢原子之外的不同的原子或基团，则分子中的Ha和Hb两原子在核磁共振氢谱中会显示出两组峰，峰面积之比为1∶1)
推知医用胶单体的结构简式为___________ 。
(5)步骤1中发生反应的化学方程式为___________ 。
(6)检验医用胶单体中的氰基可选用的实验用品是___________ (填序号)。
a． 稀盐酸 b． NaOH 溶液 c． 湿润的红色石蕊试纸 d． 湿润的蓝色石蕊试纸
实验步骤∶
步骤1．将一定量甲醛和碱催化剂、复合助剂加入图1装置进行加热，然后向其中缓慢滴加氰基乙酸酯(NC—CH2—COOR)，使体系升温至85~90 ℃反应2~3 h；
步骤 2．加入一定量的磷酸终止反应后回流1h；
步骤3．将烧瓶中的产物转移至图2装置冷却至60 ℃，加入一定量五氧化二磷，进行减压蒸馏；
步骤4．在0.1 MPa下进行热裂解，收集160～190 ℃的馏分。
回答下列问题∶
(1)图2中的仪器a名称为
(2)收率与原料配比、温度的关系如图3，制备该医用胶单体的最佳条件为
(3)步骤3中加入五氧化二磷的目的是
(4)医用胶单体的核磁共振氢谱图(H-NMR)如下∶(已知
A、B表示除氢原子之外的不同的原子或基团，则分子中的Ha和Hb两原子在核磁共振氢谱中会显示出两组峰，峰面积之比为1∶1)推知医用胶单体的结构简式为
(5)步骤1中发生反应的化学方程式为
(6)检验医用胶单体中的氰基可选用的实验用品是
a． 稀盐酸 b． NaOH 溶液 c． 湿润的红色石蕊试纸 d． 湿润的蓝色石蕊试纸
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2 . 某同学利用如图所示装置制备乙酸乙酯。实验如下：
①向浓
和乙醇的混合液中滴入乙酸后，加热试管甲；
②一段时间后，试管乙中红色溶液上方出现油状液体
③停止加热，振荡试管乙，油状液体层变薄，下层红色溶液褪色；
④取下层褪色后的溶液，滴入酚酞后又出现红色。
结合上述实验，下列说法正确的是
①向浓
和乙醇的混合液中滴入乙酸后，加热试管甲；②一段时间后，试管乙中红色溶液上方出现油状液体
③停止加热，振荡试管乙，油状液体层变薄，下层红色溶液褪色；
④取下层褪色后的溶液，滴入酚酞后又出现红色。
结合上述实验，下列说法正确的是
| A．①中加热有利于加快酯化反应速率，故温度越高越好 |
B．③中油状液体层变薄主要是乙酸乙酯溶于 溶液所致 |
| C．③中红色褪去的原因可能是酚酞溶于乙酸乙酯中 |
| D．取②中上层油状液体测其核磁共振氢谱不止3组峰 |
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3 . 呋喃甲酸是一种抗生素，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：
步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，
沸腾并在此温度下脱羧；
②呋喃沸点为
，易溶于水
③无水氯化钙能与醇形成复合物。
(1)步骤①的关键是控制温度，其措施有磁力搅拌、___________ 和___________ 。
(2)步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用___________ (填序号)。
A．98%浓硫酸 B．无水硫酸镁 C．无水氯化钙
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度
随温度变化的曲线如图。步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是___________ ，理由是___________ 。
(4)利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。
①仪器
的名称是___________ ，装置
的作用是___________ 。
②脱羧装置中用冰盐浴的目的是___________ 。
③可通过测定沸点确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，还可采用的检测方法有___________ 。
④若用
呋喃甲酸制得了
八甲基四氧杂夸特烯(
)，则产率为___________ (保留4位有效数字)。
步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，
沸腾并在此温度下脱羧；②呋喃沸点为
，易溶于水③无水氯化钙能与醇形成复合物。
(1)步骤①的关键是控制温度，其措施有磁力搅拌、
(2)步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用
A．98%浓硫酸 B．无水硫酸镁 C．无水氯化钙
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度
随温度变化的曲线如图。步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是(4)利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。
①仪器
的名称是的作用是②脱羧装置中用冰盐浴的目的是
③可通过测定沸点确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，还可采用的检测方法有
④若用
呋喃甲酸制得了八甲基四氧杂夸特烯()，则产率为
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