1 . 硫化碱法是工业上制备Na₂S₂O₃的方法之一，反应原理为：2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂=3Na₂S₂O₃+CO₂（该反应△>0）某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na₂S₂O₃·5H₂O流程如下。

（1）吸硫装置如图所示。

①装置B的作用是检验装置中SO₂的吸收效率，B中试剂是________，表明SO₂吸收效率低的实验现象是B中溶液________________。
②为了使SO₂尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_______、_______。（写出两条）
（2）假设本实验所用的Na₂CO₃含少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。（室温时CaCO₃饱和溶液的pH=12）, 限用试剂及仪器：稀硝酸、AgNO₃溶液、CaCl₂溶液、Ca(NO₃)₂溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管、

序号	实验操作	预期现象	结论
①	取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。	有白色沉淀生成	样品含NaCl
②	另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。	有白色沉淀生成，上层清液pH>10.2	样品含NaOH

（3）Na₂S₂O₃溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
第一步：准确称取ag KIO₃（相对分子质量：214）固体配成溶液，
第二步：加入过量KI固体和H₂SO₄溶液，滴加指示剂，
第三步：用Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液溶液的体积为vmL 则c(Na₂S₂O₃溶液)＝_______mol·L^-1。（只列出算式，不作运算）
已知：IO₃^-＋I^-＋6H⁺=3I₂+3H₂O ，2S₂O₃^2-＋I₂=S₄O₆^2-＋2I^- 某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的Na₂S₂O₃的浓度可能_____（填“不受影响”、“偏低”或“偏高”) ，原因是________（用离子方程式表示）。

2 . 电子晶体是原子或离子在同一平面上整齐排列的二维晶体，也称为维格纳晶体，通常用于制造新型半导体。氮化钙(Ca₃N₂)是一种电子晶体，具有耐高温、抗冲击、导热性好等优良性质，被广泛应用于新型半导体陶瓷工业等领域。氮化钙在空气中会被氧化，遇水强烈水解，产生刺激性气味气体。实验室设计如图装置用Ca与N₂反应制备Ca₃N₂，并对Ca₃N₂纯度进行测定。回答下列问题：
I.Ca₃N₂的制备

(1)仪器a的名称为_____，E装置的主要作用是____。
(2)实验开始时应首先点燃____(填“A”或“C”)处酒精灯，当观察到_____时点燃另一处酒精灯。
II.Ca₃N₂纯度的测定(已知所含的杂质只有单质钙)
(3)方案一：①按图1所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂，打开K₁，K₂，通入N₂，将装置内空气排尽；②测定虚线框内装置及试剂的质量m₁；③____，用分液漏斗加入足量的水，至不再产生气体；④____；⑤再次测定虚线框内装置及试剂的质量m₂。则产品中Ca₃N₂的质量分数表达式为____。

(4)方案二：按图2所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。打开分液漏斗活塞向三颈烧瓶中加入蒸馏水，打开K持续通入水蒸气，将产生的氨气全部蒸出，并用100mL1.00mol•L^-1稀硫酸标准液完全吸收(液体体积变化忽略不计)。从烧杯中量取10.00mL吸收液注入锥形瓶中，用1.00mol•L^-1的NaOH标准溶液滴定过量的稀硫酸，到终点时消耗12.20mLNaOH溶液。则产品中Ca₃N₂的质量分数为____。

3 . 化工原料水合肼（N₂H₄·H₂O）是一种强还原性的碱性液体。
Ⅰ．实验室用下图装置制备水合肼（N₂H₄·H₂O）。

实验步骤：关闭K₂、K₃，打开K₁，制备 NaClO；关闭K₁、K₂，打开K₃，通入N₂一段时间；关闭K₃，打开K₂，点燃酒精灯。回答下列问题：
（1）盛放碱石灰的仪器的名称为___________________。
（2）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_________。
（3）步骤2中通入N₂一段时间的原因是____________________________________。
（4）水槽中放入冷水的目的是_____________________________________________。
（5）NH₃与 NaClO反应生成N₂H₄·H₂O的化学方程式为_______________________。
Ⅱ．已知：N₂H₄·H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O，测定水合肼粗产品的纯度步骤如下：
a．称取N₂H₄·H₂O粗产品(其它杂质不与I₂反应)2.000g。
b．加水配成250.00mL溶液。
c．移出25.00mL置于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液。
d．用0.3000mol·L^－1的碘标准溶液进行滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

实验序号	1	2	3
消耗碘标准溶体积/mL	20.24	20.02	19.98

f．数据处理。
（6）碘标准溶液盛放在____________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。在滴定管中装入碘标准溶的前一步，应进行的操作为_________，达到终点的现象是__________。
（7）消耗的碘标准溶平均体积为______mL，粗产品中水合肼的质量分数为______。
（8）判断下列操作对测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
①若在配制碘标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果___________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果___________。

4 . 叠氮化钠（NaN₃）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如图所示：

已知：NaN₃能与AgNO₃反应生成白色难溶于水的AgN₃；部分相关物质的物理性质如下表：

	熔点℃	沸点℃	溶解性
CH3OH	−97	64.7	与水互溶
水合肼 (N2H4•H2O)	−51.7	118.5	与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
亚硝酸甲酯(CH3ONO)	−17	−12	溶于乙醇、乙醚

请回答：
（1）步骤Ⅰ中NaNO₂与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为产物中的另一种气体）的离子方程式为_________________________；步骤Ⅱ中生成NaN₃的化学方程式为______________________。
（2）实验室模拟步骤Ⅱ，实验装置如图（装置中冷却水省略，下同）：

①仪器a的名称为____________，作用是_________________。
②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是____________。（合理给分）
③图中X处连接的最合适装置应为下图中的_________。

（3）步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是_______；步骤Ⅲ中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是___________。(填序号)①打开K₁、K₂，关闭K₃ ②打开K₃ ③加热   ④关闭K₁、K₂
（4）步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3，NaN₃结晶析出。
①步骤Ⅴ可以用_______洗涤晶体。
A．水             B．乙醚             C．乙醇水溶液             D．乙醇
②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K₂CrO₄溶液作指示剂，将AgNO₃标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag₂CrO₄出现（即析出橘红色沉淀），达到滴定终点。AgNO₃溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是__________。下列操作合理的是______。
A．滴定管管尖不可接触锥形瓶内壁
B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇
C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下
D．若未等滴定管液面稳定就读数，会导致测定结果偏高
E．若发现AgNO₃溶液滴加过量，可回滴样品溶液，至红色褪去