1 . 连二亚硫酸钠俗称低亚硫酸钠，广泛用于纺织、医药、选矿、造纸工业。某实验小组拟用甲酸钠、烧碱、二氧化硫制备连二亚硫酸钠并测定其纯度。
查阅资料：连二亚硫酸钠是白色结晶粉末，极易溶于水，不溶于乙醇，加热到以上分解放出二氧化硫，空气中能被氧化，是一种强还原剂。
I．的制备。

(1)制备时选用上图所示装置中的_______(填小写字母)，选用以下试剂中的_______(填选项字母)。
A．铜粉　B．　C．浓硫酸　D．硫酸　E．硫酸　F．浓盐酸　G．稀硝酸
II．的制备。
利用如图所示实验装置(加热、搅拌及夹持装置省略)制备，实验步骤如下：

i．先从b口通入一段时间的；
ii．持续通入，保持水浴温度左右反应；
iii．停止加热，冷却至；
iv．拆卸装置，将e中的混合物经过_______、洗涤后得到粗产品。
(2)步骤i先通入的目的是_______。
(3)装置e中发生的主要反应的化学方程式为_______。
(4)步骤iv的空白处实验操作为_______。洗涤粗产品的洗涤剂为_______(填“水”或“乙醇”)，进一步提纯的方法为_______。
III．纯度的测定。
称取纯化后的产品mg溶于水，加入溶液碱化后配成待测液，量取待测液于锥形瓶中，加入滴亚甲基蓝，用标准液进行滴定，当溶液颜色由无色变为蓝色时，达到滴定终点，进行三次平行实验消耗标准液{已知滴定过程中主要转化为，}。
(5)下列情况会造成测定结果偏小的是_______(填选项字母)。

A．盛放待测液的锥形瓶内残留少量蒸馏水

B．未用标准液润洗酸式滴定管

C．若考虑空气参与上述滴定氧化还原反应

D．滴定终点时俯视读数

(6)产品的纯度为_______(用含V的代数式表示)。

2 . 氯化铁常用于生物和矿物分析，可作为诊断试剂。某小组制备无水并探究其性质。
实验(一)制备无水。
资料显示：亚硫酰氯沸点为。
操作：将和适量混合共热制备无水，装置如图所示。

(1)干燥管P中宜盛放_____(填物质名称)。
(2)写出足量和反应的化学方程式：_____。
(3)反应完成后，取少量烧瓶中固体溶于蒸馏水中，滴加溶液，产生蓝色沉淀，简要分析其原因：_____。
实验(二)测定和反应的热效应。
配制溶液：取一定量固体溶于浓盐酸中，加蒸馏水稀释至指定体积。
(4)浓盐酸的作用是_____。
(5)某小组设计两种方案测定　。
方案1：直接法
取溶液和反应，测量反应前、后溶液的温度计算反应热。
方案2：间接法
分别测定　和　，利用盖斯定律计算反应热。
其中，方案_____(填“1”或“2”)不可靠，原因是_____。
实验(三)探究和的反应。
【查阅资料】的氧化性大于。
【提出假设】和的反应存在可逆性。
【设计实验】如图所示。

实验操作及现象与记录如下：

步骤	操作及现象	记录
Ⅰ	按装置图装好试剂，关闭，发现电流计指针向左偏转	电流强度为
Ⅱ	一段时间后，电流计指针慢慢回归原位	指针回归至原位时，电流强度为
Ⅲ	再向左烧杯里加入浓溶液，电流计指针向右偏转	电流强度为

(6)_____(填“>”“<”或“=”)0.上述实验说明，改变_____使反应向逆反应方向进行。