1 . 乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
(乙酰乙酸乙酯)
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下列说法不正确的是
(乙酰乙酸乙酯)| 相对分子质量 | 沸点/℃ |
| |
| 乙醇 | 46 | 78 | |
| 乙酸乙酯 | 88 | 77 | |
| 乙酰乙酸乙酯 | 130 | 180.4 |
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下列说法不正确的是
| A．步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠 |
| B．步骤ⅱ中，B处仪器应为球形冷凝管 |
| C．步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出 |
| D．步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃ |
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2 . 下列实验操作正确的是
|
|
| A．验证SO2具有漂白性 | B．配制 NaOH溶液 |
|
|
| C．苯萃取碘水中I2放出下层液体 | D．乙酸乙酯的制备和收集 |
| A．A | B．B | C．C | D．D |
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解题方法
3 . 下列实验室药品的保存或实验安全应急措施错误的是
| A．漂白粉要避光、密封保存在阴凉处 |
| B．浓溴水沾在皮肤上，先用大量水冲洗，再用酒精擦拭 |
| C．AgNO3溶液应当保存在棕色细口瓶中 |
| D．浓硫酸沾到皮肤上，先用大量水冲洗，然后涂抹稀NaOH溶液 |
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解题方法
4 . 某废催化剂含SiO2、ZnO、ZnS和CuS，欲“变废为宝”，实验室中从该废催化剂中回收锌和铜的一种流程如下图所示。
(1)在步骤①浸出反应中，生成气体的化学品标识是________（填标号）。
(2)下列叙述中涉及到与该流程中的“操作②”相同操作的是________
A.《肘后备急方》中治疟疾：“青蒿一握，以水升渍，绞取汁，尽服之”
B.《开宝本草》中获取硝酸钾：“冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”
C.《本草衍义》中精制砒霜：“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器”
(3)步骤④中，获得晶体的实验操作步骤是________________ 、______________ 、过滤、洗涤、干燥。
(4)向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸和过氧化氢溶液加热浸出，该过程应先加入的试剂为_______ ，步骤③中生成单质硫，写出该反应的离子方程式_________________ ，生成的铜离子对于过氧化氢的分解具有催化作用，其化学反应方程式为__________________ 。
(5)设计如图装置测定一定质量的废催化剂中硫化锌的含量。室温下，向恒压分液漏斗中加入足量0.5 mol/L H2SO4溶液，乙丙连通管中盛有饱和NaHS溶液，乙管实验前对应气体体积读数为V1 mL，甲中完全反应后乙管气体体积读数为V2 mL(V2>V1)。________________ 。
②若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管，所测得产品中硫化锌的含量________________ （填“偏高”或“偏低”）。
(6)已知该废催化剂中含12%的CuS，实验中称取20.0 g废催化剂最终得到4.0 gCuSO4·5H2O（M=250g/mol），则铜的回收率为________________ 。
(1)在步骤①浸出反应中，生成气体的化学品标识是________（填标号）。
A． | B． | C． | D． |
(2)下列叙述中涉及到与该流程中的“操作②”相同操作的是
A.《肘后备急方》中治疟疾：“青蒿一握，以水升渍，绞取汁，尽服之”
B.《开宝本草》中获取硝酸钾：“冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”
C.《本草衍义》中精制砒霜：“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器”
(3)步骤④中，获得晶体的实验操作步骤是
(4)向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸和过氧化氢溶液加热浸出，该过程应先加入的试剂为
(5)设计如图装置测定一定质量的废催化剂中硫化锌的含量。室温下，向恒压分液漏斗中加入足量0.5 mol/L H2SO4溶液，乙丙连通管中盛有饱和NaHS溶液，乙管实验前对应气体体积读数为V1 mL，甲中完全反应后乙管气体体积读数为V2 mL(V2>V1)。
②若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管，所测得产品中硫化锌的含量
(6)已知该废催化剂中含12%的CuS，实验中称取20.0 g废催化剂最终得到4.0 gCuSO4·5H2O（M=250g/mol），则铜的回收率为
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5 . 富马酸亚铁
是一种治疗贫血的药物。其制备及纯度测定实验如下：
I．制备
步骤1：将
富马酸
固体置于
烧杯中，加水
，在加热搅拌下加入
溶液
，使其
为
。
步骤2：将上述溶液转移至如图所示装置中(省略加热、搅拌和夹持装置)，通
并加热一段时间后，维持温度100℃，缓慢滴加
的
溶液，搅拌充分反应
；
。
Ⅱ．纯度测定
取
样品置于
锥形瓶中，加入煮沸过的
硫酸溶液
，待样品完全溶解后，加入煮沸过的蒸馏水
和2滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇
呈红色，遇
呈无色)，立即用
标准溶液滴定至终点(反应的离子方程式为
)。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为
。
对于上述实验，下列说法正确的是
是一种治疗贫血的药物。其制备及纯度测定实验如下：I．制备
步骤1：将
富马酸固体置于烧杯中，加水，在加热搅拌下加入溶液，使其为。步骤2：将上述溶液转移至如图所示装置中(省略加热、搅拌和夹持装置)，通
并加热一段时间后，维持温度100℃，缓慢滴加的溶液，搅拌充分反应；
。Ⅱ．纯度测定
取
样品置于锥形瓶中，加入煮沸过的硫酸溶液，待样品完全溶解后，加入煮沸过的蒸馏水和2滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色)，立即用标准溶液滴定至终点(反应的离子方程式为)。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。对于上述实验，下列说法正确的是
A．“步骤1”中发生反应的离子反应为 |
| B．为提高冷凝效果，仪器A可改用直形冷凝管 |
| C．锥形瓶溶液由红色变为无色即达到滴定终点 |
D．富马酸亚铁产品的纯度为 |
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6 . 富马酸亚铁[
]又称富马铁，是一种安全、高效的有机营养补铁剂，可由富马酸(
)与硫酸亚铁制取，其制备装置(夹持装置略)如图所示。
②柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，具有强还原性。
③富马酸亚铁易溶于水，性质稳定，难溶于无水乙醇。
实验步骤如下：
Ⅰ．打开活塞
、
，关闭
，向d中通入气体，待d中空气被排尽后，将b中溶液压入d中。
Ⅱ．在50℃恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向d中滴加
溶液，调节溶液，使反应物充分反应。
Ⅲ．反应完成后，向d中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______ ，相对于c，仪器a的优点是_______ 。
(2)步骤Ⅰ中将b中溶液压入d中的操作是_______ 。
(3)反应混合液中加入柠檬酸的作用是_______ 。
(4)写出步骤Ⅱ中生成富马酸亚铁的化学方程式：_______ 。
(5)步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是_______ ，沉淀洗涤时用_______ 作洗涤剂。
(6)若富马酸的投料量为
，产出纯品
，则富马酸亚铁的产率为_______ (保留两位有效数字)。
]又称富马铁，是一种安全、高效的有机营养补铁剂，可由富马酸()与硫酸亚铁制取，其制备装置(夹持装置略)如图所示。
②柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，具有强还原性。
③富马酸亚铁易溶于水，性质稳定，难溶于无水乙醇。
实验步骤如下：
Ⅰ．打开活塞
、，关闭，向d中通入气体，待d中空气被排尽后，将b中溶液压入d中。Ⅱ．在50℃恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向d中滴加
溶液，调节溶液，使反应物充分反应。Ⅲ．反应完成后，向d中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是
(2)步骤Ⅰ中将b中溶液压入d中的操作是
(3)反应混合液中加入柠檬酸的作用是
(4)写出步骤Ⅱ中生成富马酸亚铁的化学方程式：
(5)步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是
(6)若富马酸的投料量为
，产出纯品，则富马酸亚铁的产率为
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解题方法
7 . 利用下列仪器(夹持装置略)和用品及试剂能达到相应实验目的的是
| 选项 | 实验目的 | 仪器和用品 | 试剂 |
| A | 检验 的存在 | 试管、滴瓶 | 稀硝酸、 溶液、待检溶液 |
| B | 实验室制备氯气 | 圆底烧瓶、分液漏斗、集气瓶、烧杯、导管、酒精灯、橡皮塞、陶土网 | 浓盐酸、 、NaOH溶液 |
| C | 检验 的存在 | 烧杯、酒精灯、洁净的铁丝 | 盐酸、待检溶液 |
| D | 配制 溶液 | 托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶 | 蒸馏水、 |
| A．A | B．B | C．C | D．D |
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解题方法
8 . 某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g和2.2g)。下列说法不正确的是
| A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出 |
| B．“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒 |
| C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥 |
| D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量 |
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9 . 下列实验室废弃物处理得当的是
| A．废弃的钠屑分批加入乙醇中溶解，再加水稀释、用酸中和后方可排放 |
| B．向铜和浓硫酸反应后的废液中加水稀释、用碱中和后方可排放 |
| C．用适量浓氨水清洗银镜反应后的试管可得到能循环使用的银氨溶液 |
| D．废弃的白磷固体用纸包裹后直接放入垃圾桶中 |
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