2020届高考化学二轮复习大题精准训练 ——有机物制备综合实验
全国
高三
专题练习
2020-02-07
265次
整体难度：
适中
考查范围：
有机化学基础、化学实验基础
2020届高考化学二轮复习大题精准训练 ——有机物制备综合实验
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高三
专题练习
2020-02-07
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整体难度：
适中
考查范围：
有机化学基础、化学实验基础
一、解答题 添加题型下试题
解答题-实验探究题
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较难(0.4)
1. 苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：
4
+9Fe+4H2O
4
+3Fe3O4
已知部分有机物的一些数据如下表：
Ⅰ.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸3～5min后冷却至室温，再将7.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。
Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题：
（1）由苯制取硝基苯的化学方程式为__ 。
（2）仪器X的名称是__ ；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是__ 。
（3）分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是__ 。
（4）装置2和装置3都需要通冷凝水，冷凝水的作用是__ ；装置2中长导管B的作用是__ 。
（5）萃取分液操作过程中要远离明火和热源，原因是__ 。
（6）温度T的范围为__ ，实验结束得到6.0mL产物，则苯胺的产率为__ (保留三位有效数字)。
4
+9Fe+4H2O4 +3Fe3O4已知部分有机物的一些数据如下表：
| 名称 | 密度(g•mL-1) | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解性 | 备注 |
| 硝基苯 | 1.2037 | 5.7 | 210.8 | 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 | |
| 苯胺 | 1.0217 | -6.3 | 184.4 | 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 | 空气中易变质 |
| 乙醚 | 0.7134 | -116.3 | 34.6 | 微溶于水，易溶于乙醇 |
Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题：
（1）由苯制取硝基苯的化学方程式为
（2）仪器X的名称是
（3）分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是
（4）装置2和装置3都需要通冷凝水，冷凝水的作用是
（5）萃取分液操作过程中要远离明火和热源，原因是
（6）温度T的范围为
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2020-02-03更新
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571次组卷
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2卷引用：2020届高考化学二轮复习大题精准训练 ——有机物制备综合实验
解答题-实验探究题
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较难(0.4)
2. 实验室用无水乙酸钠和碱石灰混合制甲烷：CH3COONa+NaOH
CH4↑+Na2CO3，
为了探究甲烷的化学性质，进行了以下实验，B装置中的试剂为溴水或酸性KMnO4溶液，一段时间后，无水硫酸铜变蓝，澄清石灰水变浑浊。所需装置如图(部分夹持仪器已略去)：
（1）写出H装置中反应的离子方程式：__ 。
（2）C装置中的试剂为__ ，作用是__ 。
（3）实验测得消耗的CH4和CuO的质量比为1：20，则D中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式为__ 。
（4）实验开始前，先在G装置的大试管上套上黑色纸套，反应结束后，取下黑色纸套，使收集满气体的试管置于光亮处缓慢反应一段时间，观察到的现象有：①试管中有少量白雾；②导管内液面上升；③__ ；④___ 。
（5）有关该实验的说法，正确的是__ (填字母)。
A.若B装置中的试剂是溴水，溴水无明显变化，说明CH4不能与卤素单质反应
B.若B装置中是酸性高锰酸钾溶液，溶液无明显变化，说明通常情况下甲烷难以被强氧化剂氧化
C.硬质玻璃管中的黑色固体粉末变红，说明甲烷具有氧化性
D.G装置的大试管取下黑色纸套后，光照强度越大，CH4与Cl2越易发生取代反应
（6）实验室还可用碳化铝(Al4C3)固体与H2O反应制备甲烷，写出反应的化学方程式：__ 。
CH4↑+Na2CO3，为了探究甲烷的化学性质，进行了以下实验，B装置中的试剂为溴水或酸性KMnO4溶液，一段时间后，无水硫酸铜变蓝，澄清石灰水变浑浊。所需装置如图(部分夹持仪器已略去)：
（1）写出H装置中反应的离子方程式：
（2）C装置中的试剂为
（3）实验测得消耗的CH4和CuO的质量比为1：20，则D中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式为
（4）实验开始前，先在G装置的大试管上套上黑色纸套，反应结束后，取下黑色纸套，使收集满气体的试管置于光亮处缓慢反应一段时间，观察到的现象有：①试管中有少量白雾；②导管内液面上升；③
（5）有关该实验的说法，正确的是
A.若B装置中的试剂是溴水，溴水无明显变化，说明CH4不能与卤素单质反应
B.若B装置中是酸性高锰酸钾溶液，溶液无明显变化，说明通常情况下甲烷难以被强氧化剂氧化
C.硬质玻璃管中的黑色固体粉末变红，说明甲烷具有氧化性
D.G装置的大试管取下黑色纸套后，光照强度越大，CH4与Cl2越易发生取代反应
（6）实验室还可用碳化铝(Al4C3)固体与H2O反应制备甲烷，写出反应的化学方程式：
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解答题-实验探究题
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适中(0.65)
名校
解题方法
3. 常温下对甲基苯甲醚为无色液体，具有紫罗兰的香气，可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取，反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示：
制备反应为
。可能用到的数据如下：
().合成反应：在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片，再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇，最后加入2mL浓硫酸，控制反应温度为60
(水浴加热)进行反应。
(2).产物提纯：①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中，静置分液；②将有机层转移至图2烧瓶中，加热，控制温度为100进行蒸馏，待蒸馏结束后，向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙，然后趁热过滤，并将所得液体再次进行蒸馏，收集177左右馏分，蒸馏结束后，称量所得馏分为7.32g。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为____ 。
(2)向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是____ ；采用水浴加热的目的是_____ 。
(3)产物提纯时，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是_____ ；产物提纯时，先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是____ 。
(4)加入足量无水氯化钙的目的是_____ 。
(5)收集到的177℃左右的馏分主要是_____ (填名称)。
(6)对甲基苯甲醚的产率为_____ 。
制备反应为
。可能用到的数据如下：物质 物理性质 | 甲醇 | 对甲基苯酚 | 对甲基苯甲醚 |
| 熔点/℃ | -97 | 34.7 | -32.1 |
| 沸点/℃ | 64.7 | 202 | 177 |
| 密度/(g‧cm-3) | 0.79 | 1.03 | 0.969 |
| 水溶性 | 易溶 | 难溶 | 不溶 |
(水浴加热)进行反应。(2).产物提纯：①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中，静置分液；②将有机层转移至图2烧瓶中，加热，控制温度为100
进行蒸馏，待蒸馏结束后，向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙，然后趁热过滤，并将所得液体再次进行蒸馏，收集177左右馏分，蒸馏结束后，称量所得馏分为7.32g。回答下列问题：
(1)仪器A的名称为
(2)向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是
(3)产物提纯时，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是
(4)加入足量无水氯化钙的目的是
(5)收集到的177℃左右的馏分主要是
(6)对甲基苯甲醚的产率为
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2020-08-14更新
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219次组卷
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6卷引用：2020届高考化学二轮复习大题精准训练 ——有机物制备综合实验
解答题-实验探究题
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适中(0.65)
真题
名校
4. 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是__________________ 。
（2）加入碎瓷片的作用是_______________ ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时_____________ （填正确答案标号）。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_______________________ 。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并____________ ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_________________ （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是______________________________ 。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有___________ （填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是____________ （填正确答案标号）。
A．41% B．50% C．61% D．70%
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量 | 密度/(g·cm-3) | 沸点/℃ | 溶解性 | |
环己醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
环己烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是
（2）加入碎瓷片的作用是
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是
A．41% B．50% C．61% D．70%
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2019-01-30更新
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4258次组卷
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15卷引用：2013年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（新课标Ⅰ卷）
2013年全国普通高等学校招生统一考试理科综合能力测试化学（新课标Ⅰ卷）2016届湖南省湘潭凤凰中学高三第一次月考化学试卷2015-2016学年黑龙江大庆实验中学高二下期末化学试卷2016-2017学年黑龙江省牡丹江市第一高级中学高二上学期开学检测化学试卷2016-2017学年江西省南昌市八一中学、洪都中学、麻丘中学、十七中、桑海中学高二3月联考化学试卷山西省临猗县临晋中学2017-2018学年高二下学期期末考试化学试题甘肃省酒泉市敦煌中学2019届高三一诊化学试题青海省西宁市沛西中学2019届高三年第一次月考化学试题高二人教版选修5 综合测评 模块测评卷（一）山东省淄博市淄川中学2018-2019学年高二下学期期中考试化学试题2020届高考化学二轮复习大题精准训练 ——有机物制备综合实验湖北省黄石市第二中学2019--2020学年高二下学期5月考试化学试题山西省太原市山西大学附属中学2019-2020学年高二下学期5月化学试题（已下线）第30讲 认识有机化合物-2021年高考化学一轮复习名师精讲练湖北省石首市第一中学2019-2020学年高二下学期摸底考试化学试题
解答题-实验探究题
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适中(0.65)
5. 乙酰水杨酸，俗称阿司匹林(
)，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：
查阅资料：
阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水
水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]：无色透明液体，溶于水形成乙酸
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的_____________ 。
②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是______________ 。
③如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是____________ 。
A．抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置
B．当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C．抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液
D．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学反应方程式表示)__________________ 。
（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。
①最后步骤中洗涤剂最好选择_______________ 。
A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．滤液
②下列装置在上述流程中肯定用不到的是_______________ 。
③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：
1.不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体
2.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长
3.稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为______________ 。
)，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：查阅资料：
阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水
水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]：无色透明液体，溶于水形成乙酸
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的
②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是
③如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是
A．抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置
B．当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C．抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液
D．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学反应方程式表示)
（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。
①最后步骤中洗涤剂最好选择
A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．滤液
②下列装置在上述流程中肯定用不到的是
③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：
1.不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体
2.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长
3.稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为
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2016-12-09更新
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887次组卷
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5卷引用：2016届浙江省温州市高三3月模拟（选考）化学试卷
2016届浙江省温州市高三3月模拟（选考）化学试卷2020届高考化学二轮复习大题精准训练 ——有机物制备综合实验（已下线）解密12 实验化学（讲义）-【高频考点解密】2021年高考化学二轮复习讲义+分层训练（浙江专版）（已下线）考点34 物质的制备与合成-备战2022年高考化学一轮复习考点帮（浙江专用）（已下线）解密13 实验化学（讲义）-【高频考点解密】2022年高考化学二轮复习讲义+分层训练（浙江专用）
解答题-实验探究题
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较难(0.4)
名校
6. 甲苯(
)是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛(
)、苯甲酸(
)等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：
| 名称 | 性状 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 相对密度 （ρ水=1g/cm3） | 溶解性 | |
| 水 | 乙醇 | |||||
| 甲苯 | 无色液体易燃易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8660 | 不溶 | 互溶 |
| 苯甲醛 | 无色液体 | -26 | 179 | 1.0440 | 微溶 | 互溶 |
| 苯甲酸 | 白色片状或针状晶体 | 122.1 | 249 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 |
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。
（2）三颈瓶中发生反应的化学方程式为
（3）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是
（4）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过
（5）实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是
a.对混合液进行分液 b.过滤、洗涤、干燥
c.水层中加入盐酸调节pH＝2 d.加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡
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2018-11-14更新
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209次组卷
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4卷引用：广西壮族自治区贵港市覃塘高级中学2018-2019学年高二上学期9月月考化学试题
