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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:97 题号:11085907
马鞍山有丰富的黄铁矿,可用于工业制硫酸,该市硫酸厂可用下列仪器组装一套装置来测定黄铁矿 (主要成分FeS2)中硫的质量分数(忽略SO2、H2SO3与氧气的反应)。实验的正确操作步骤如下:

A.连接好装置,并检查装置的气密性
B.称取研细的黄铁矿样品
C.将2.0g样品小心地放入硬质玻璃管中
D.以1L∙min-1的速率鼓入空气
E.将硬质玻璃管中的黄铁矿样品加热到800°C~850°C
F.用300mL的足量饱和碘水吸收SO2,发生的反应是:I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
G.吸收液用CCl4萃取、分离
H.取20.00mL G中所得溶液,用0.2000mol/L的NaOH标准溶液滴定。
试回答:
(1)步骤G中所用主要仪器是__________,应取__________ (填“上”或“下”)层溶液进行后续实验。
(2)装置正确的连接顺序是___________→④→____(填编号)。
(3)装置⑤中KMnO4的作用是_______。 若缺少装置⑤,则测定结果会__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(4)步骤H中滴定时一般选用_____作指示剂,可以根据________现象来判断滴定已经达到终点。
(S)假定黄铁矿中的硫在操作E中已全部转化为SO2,并且被饱和碘水完全吸收,滴定得到的数据如下表所示:
滴定次数待测液的体积/mLNaOH标准溶液的体积/mL
滴定前滴定后
第一次20.000.0020.48
第二次20.000.2220.20
第三次20.000.3620.38
则黄铁矿样品中硫元素的质量分数为____________ (保留小数点后1位)。
(6)也有人提出用“沉淀质量法”测定黄铁矿中含硫质量分数,若用这种方法测定,最好是在装置①所得吸收液中加入下列哪种试剂_________________
A.硝酸银溶液       B.氯化钡溶液        C.澄清石灰水 D.酸性高锰酸钾溶液

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(1)实验中,不需要用到的试剂有___________(填标号)。
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观察到的现象是___________
实验Ⅱ:制取硫代硫酸钠
利用如图所示装置进行实验

(2)装置C中发生反应的化学方程式为___________
(3)装置D的作用是___________
(4)实验中,为使缓慢通入烧瓶C,采取的操作是___________
实验Ⅲ:测定某硫代硫酸钠样品的纯度(设样品中只含Na2SO3杂质)
设计如下方案,并进行实验:
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Ⅰ.醋酸铜晶体的制备中

(1)用离子方程式表示过程①产物中OH-的来源:___________
(2)过程②对应的化学方程式是:___________
Ⅱ.测定产品中铜的含量
i.取ag醋酸铜产品放入带磨口塞子的锥形瓶中,用稀醋酸溶解,加入过量KI溶液,产Cul沉淀,溶液呈棕黄色;
ii.用b mol·L -1Na2S2O3标准溶液滴定i中的浊液至浅黄色时,加入几滴淀粉溶液,溶液变蓝,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色近于消失;(已知:2+I2+2I-)
iii.向ⅱ所得浊液中加入KSCN溶液,充分摇动,溶液蓝色加深;
iv.继续用Na2S2O3标准溶液滴定中浊液至终点,消耗标准溶液vmL。
已知:①Na2S2O3溶液和Na2S4O6溶液颜色均为无色;
②Cul易吸附I2,被吸附的I2不与淀粉发 CuSCN生显色反应。难溶于水且不吸附I2
(3)i中发生反应的离子方程式是_________
(4)醋酸铜产品中铜元素的质量分数是_______
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