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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:198 题号:15484273
苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钾水溶液中歧化制得,反应原理为:2 +KOH→ +。相关信息如表所示:
物质分子量熔点沸点溶解性其他性质
苯甲醛106-26℃179℃微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等和NaHSO3反应,产物难溶于有机溶剂易溶于水。
苯甲醇108-15℃206℃微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等加热时易分子间脱水成醚
苯甲酸122122℃249℃水中:0.34g(25℃)、2.2g(75℃),易溶于乙醇Ka=6.5×10-5
氯化钾74.57701420水中:35g( 25℃)、55g(90℃)
实验步骤:
步骤1:在250mL的锥形瓶中加入18gKOH溶于18mL水,在略低于常温的水浴中,搅拌并逐滴滴入新蒸馏过的苯甲醛21g,反应6小时,得到白色糊状物。
步骤2:将上述所得白色糊状物全部溶解于60mL水中,再加入乙醚萃取分液,每次用20mL乙醚分3次进行,合并萃取液。取上层溶液,依次加入饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。然后用无水K2CO3干燥、过滤,将干燥、过滤后的乙醚溶液蒸馏,收集得到纯净苯甲醇。
(1)步骤2中先将白色糊状物溶解于60mL水中,其目的是___________
(2)步骤2中萃取和分液的操作应在___________(填仪器名称)中进行。加入饱和NaHSO3溶液目的是___________。蒸馏时采取减压蒸馏而不是常压蒸馏的原因是___________
(3)向步骤2萃取液的下层溶液中加入浓盐酸,苯甲酸完全析出并过滤得粗产品。
①将苯甲酸晶体转入漏斗中过滤时,杯壁上往往粘有少量晶体,最好选用___________(填序号)将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗中。
A.无水乙醇       B.饱和NaCl溶液     C.70%乙醇水溶液        D.滤液
②将粗产品进一步提纯的方法如下图:

加入100mL蒸馏水时,控制温度和操作方法最佳的是___________(填序号)。
A.低温(5℃),将KCl溶解,苯甲酸几乎不溶解
B.常温,将KCl溶解,苯甲酸溶解极少量溶解
C.95℃,将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中,再多加5mL蒸馏水,但不冷却
D.95℃,将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中,然后冷却到常温、结晶
(4)测定苯甲酸精品含量
称量苯甲酸精品0.3050g放入250mL的锥形瓶中,加入20mL蒸馏水,适当微热,再加入指示剂,用0.1000mol·L-1标准NaOH溶液滴定。重复实验3次,平均消耗NaOH溶液24.80mL。滴定选用的指示剂是___________,苯甲酸的含量为___________%。

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【推荐1】某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:

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②以0.2流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.0mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10mL碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品,重复上述步骤,测得的平均回收率为95%。
已知:
回答下列问题:
(1)装置图中仪器d的名称___________,仪器a的作用___________
(2)三颈烧瓶适宜的规格为___________(填标号)。
A.250mL                           B.500mL                           C.1000mL
(3)解释加入的作用___________
(4)滴定管在使用前需要___________、洗涤、润洗;滴定反应的离子方程式为___________
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为___________(以计,结果保留三位有效数字)。
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部分物质的沸点如表所示:
物质
沸点/℃-10112.5180
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为_______
(2)氟硼酸钾()中阴离子的空间结构为_______形。实验中滴入浓硫酸并加热装置A,除产生气体外,还生成一种酸式盐,写出反应的化学方程式:_______
(3)装置F的作用为_______
(4)实验开始时,A、C两处加热装置应先加热A处,原因是_______
(5)装置D采用的是_______(填“水浴加热”或“冷水浴”)。
(6)产品中氯元素含量的测定:称取a g样品置于蒸馏水中完全水解,并配成250mL溶液,量取25.00mL于锥形瓶中,向其中加入 mL 溶液使充分沉淀,加入一定量硝基苯用力振荡,静置后,滴加几滴溶液,用 KSCN标准溶液滴定至溶液变为红色且半分钟内不褪色,消耗KSCN标准溶液的体积为 mL,则产品中氯元素含量为_______(列出计算式即可)。(已知:)
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