EDTA(乙二胺四乙酸)是螯合剂的代表物(沸点为116~117.2℃),可用于制备EDTAFeNa·3H2O等。实验室制备EDTA的实验步骤如下:
步骤1:在三口烧瓶中加入22.5 g ClCH2COOH、45 mL H2O搅拌至溶解;在不断搅拌下,将含22 g NaOH、60 mL H2O、6.6 g H2NCH2CH2NH2的盐酸盐所配成的溶液,从滴液漏斗中不断滴加到三口烧瓶中。
步骤2:加料完毕后,升温到102~106 ℃并保温,调节并保持 pH约为9,搅拌2 h。
步骤3:加入活性炭,搅拌、静置、过滤。
步骤4:滤液用盐酸酸化至pH=1,放置、结晶、过滤、洗涤、干燥,制得EDTA。
(1)图中冷凝管装置的作用是_____ ,水从接口_____ (填标号)通入。
(2)步骤3中加入活性炭的目的是_____ ;测定溶液pH的方法是_____ 。
(3)步骤4中“洗涤”时,能说明已洗涤完全的方法是_____ 。
(4)请补充完整由EDTA、NaHCO3、FeCl3·6H2O为原料制备EDTAFeNa·3H2O的实验方案(已知EDTANa4+FeCl3 EDTAFeNa + 3NaCl):向250mL烧杯中依次加入160 mL蒸馏水、23 g EDTA,搅拌至完全溶解,_____ ,再分次加入21.6 g FeCl3·6H2O,保温20 min,调pH小于5,冷却、抽滤、洗涤、干燥得EDTAFeNa·3H2O(实验中须使用 的试剂为:NaHCO3,用量为26.8 g)。
步骤1:在三口烧瓶中加入22.5 g ClCH2COOH、45 mL H2O搅拌至溶解;在不断搅拌下,将含22 g NaOH、60 mL H2O、6.6 g H2NCH2CH2NH2的盐酸盐所配成的溶液,从滴液漏斗中不断滴加到三口烧瓶中。
步骤2:加料完毕后,升温到102~106 ℃并保温,调节并保持 pH约为9,搅拌2 h。
步骤3:加入活性炭,搅拌、静置、过滤。
步骤4:滤液用盐酸酸化至pH=1,放置、结晶、过滤、洗涤、干燥,制得EDTA。
(1)图中冷凝管装置的作用是
(2)步骤3中加入活性炭的目的是
(3)步骤4中“洗涤”时,能说明已洗涤完全的方法是
(4)请补充完整由EDTA、NaHCO3、FeCl3·6H2O为原料制备EDTAFeNa·3H2O的实验方案(已知EDTANa4+FeCl3 EDTAFeNa + 3NaCl):向250mL烧杯中依次加入160 mL蒸馏水、23 g EDTA,搅拌至完全溶解,
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【市级联考】江苏省南京市、盐城市2019届高三下学期第一次模拟考试化学试题(已下线)秘籍19 综合实验装置分析与实验操作及实验现象描述-备战2022年高考化学抢分秘籍(全国通用)(已下线)押全国卷理综第26题 实验综合-备战2022年高考化学临考题号押题(全国卷)安徽省滁州市定远县民族中学2021-2022学年高三下学期期中考试理科综合化学试题
更新时间:2022-04-20 16:56:52
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐1】(16)亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂,探究小组开展如下实验,回答下列问题:
实验Ⅰ:制取NaClO2晶体按如下图装置进行制取。
已知:NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
(1)装置C的作用是____________ ;
(2)已知装置B中的产物有ClO2气体,则装置B中反应的方程式为__________ ;装置D中反应生成NaClO2的化学方程式为_______________ ;装置B中反应后的溶液中阴离子除了ClO2﹣、ClO3﹣、Cl﹣、ClO﹣、OH﹣外还可能含有的一种阴离子是_____________ ;检验该离子的方法是______________________ ;
(3)请补充从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。
①减压,55℃蒸发结晶;②___________ ;③用38℃~60℃热水洗涤;④低于60℃干燥;得到成品.
(4)如果撤去D中的冷水浴,可能导致产品中混有的杂质是______________ ;
实验Ⅱ:样品杂质分析与纯度测定
(5)测定样品中NaClO2的纯度.测定时进行如下实验:
准确称一定质量的样品,加入适量蒸馏水和过量的KI晶体,在酸性条件下发生如下反应:ClO2﹣+4I﹣+4H+=2H2O+2I2+Cl﹣,将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液,加入淀粉溶液做指示剂,用c mol•L﹣1 Na2S2O3标准液滴定至终点,测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL(已知:I2+2S2O32﹣=2I﹣+S4O62﹣)。请计算所称取的样品中NaClO2的物质的量为________________ 。
实验Ⅰ:制取NaClO2晶体按如下图装置进行制取。
已知:NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
(1)装置C的作用是
(2)已知装置B中的产物有ClO2气体,则装置B中反应的方程式为
(3)请补充从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。
①减压,55℃蒸发结晶;②
(4)如果撤去D中的冷水浴,可能导致产品中混有的杂质是
实验Ⅱ:样品杂质分析与纯度测定
(5)测定样品中NaClO2的纯度.测定时进行如下实验:
准确称一定质量的样品,加入适量蒸馏水和过量的KI晶体,在酸性条件下发生如下反应:ClO2﹣+4I﹣+4H+=2H2O+2I2+Cl﹣,将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液,加入淀粉溶液做指示剂,用c mol•L﹣1 Na2S2O3标准液滴定至终点,测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL(已知:I2+2S2O32﹣=2I﹣+S4O62﹣)。请计算所称取的样品中NaClO2的物质的量为
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解答题-实验探究题
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(0.65)
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【推荐2】草酸晶体的组成可表示为H2C2O4·xH2O,现做如下实验,请回答相关问题。
①称取6.3g纯草酸晶体,将其配制成100.0mL水溶液为待测溶液;
②取25.0mL待测溶液放入锥形瓶中,再加入适量的稀硫酸;
③用浓度为0.4mol/L的KMnO4标准溶液进行滴定,滴定时发生的反应为
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O
(1)滴定时,将KMnO4标准溶液装在____ (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
(2)若所用的KMnO4溶液因久置而导致浓度变小,则测得的x值会___ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(3)判断达到滴定终点的现象是_____ ,此时用去 12.50mL KMnO4溶液,则x=_____ 。
①称取6.3g纯草酸晶体,将其配制成100.0mL水溶液为待测溶液;
②取25.0mL待测溶液放入锥形瓶中,再加入适量的稀硫酸;
③用浓度为0.4mol/L的KMnO4标准溶液进行滴定,滴定时发生的反应为
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O
(1)滴定时,将KMnO4标准溶液装在
(2)若所用的KMnO4溶液因久置而导致浓度变小,则测得的x值会
(3)判断达到滴定终点的现象是
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(0.65)
名校
【推荐3】过氧化氢是应用广泛的“绿色”氧化剂,酸性条件下稳定,中性或弱碱性条件下易分解.填空:
(1)过氧化氢的分子结构如图(Ⅱ),则过氧化氢属于__ (极性/非极性)分子.过去曾经有人认为过氧化氢的分子结构也可能是(Ⅰ),选择合理实验方法证明过氧化氢的分子结构为(Ⅱ)__ (选填编号).
a.测定过氧化氢的沸点
b.测定过氧化氢分解时的吸收的能量
c.测定过氧化氢中H﹣O和O﹣O的键长
d.观察过氧化氢细流是否在电场中偏转
Na2O2,K2O2以及BaO2都可与酸作用生成过氧化氢.实验室可用稀硫酸和过氧化物在用冰冷却的条件下反应制取过氧化氢.
(2)上述过氧化物中最适合的是__ ,反应完毕后__ (填操作名称)即可得到双氧水.
(3)若反应时没有用冰冷却,会有气体产生,写出反应的化学方程式__ .用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水的方法可以测定双氧水的浓度.
(4)取5.00mL 双氧水样品,配制成250mL溶液.此实验过程必须用到的两种主要仪器为__ (填仪器名称).
(5)取25.00mL上述溶液,用0.020mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定,看到__ ,到达滴定终点,消耗高锰酸钾溶液15.50mL.则原双氧水样品中含过氧化氢__ g/L.
(1)过氧化氢的分子结构如图(Ⅱ),则过氧化氢属于
a.测定过氧化氢的沸点
b.测定过氧化氢分解时的吸收的能量
c.测定过氧化氢中H﹣O和O﹣O的键长
d.观察过氧化氢细流是否在电场中偏转
Na2O2,K2O2以及BaO2都可与酸作用生成过氧化氢.实验室可用稀硫酸和过氧化物在用冰冷却的条件下反应制取过氧化氢.
(2)上述过氧化物中最适合的是
(3)若反应时没有用冰冷却,会有气体产生,写出反应的化学方程式
(4)取5.00mL 双氧水样品,配制成250mL溶液.此实验过程必须用到的两种主要仪器为
(5)取25.00mL上述溶液,用0.020mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定,看到
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解答题-实验探究题
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(0.65)
【推荐1】摩尔盐是一种常见的复盐。以下是摩尔盐的制备流程。请回答相关问题。
(1)步骤2的名称应为_______ 。
(2)抽滤装置如图所示。和普通过滤相比,抽滤的优点是_______ 。
(3)加热浓缩时所用到的主要仪器中属于硅酸盐材质的有酒精灯、玻璃棒和_______ 。
(4)生成摩尔盐的化学反应方程式为_______ 。
(5)步骤3抽滤后用乙醇洗涤的原因是_______ 。
(6)含量是影响产品品质的关键指标。定量测定方法是:取1.00g产品于烧杯中,加入适量盐酸溶解,并加入3滴KSCN溶液,定容至50mL,取溶液置于比色管中,与标准色阶进行目视比色,确定产品级别。可以根据颜色确定产品级别的原理是_______ 。
(7)取28.00g所制得的固体于小烧杯中,加入适量稀硫酸,溶解后在250L容量瓶中定容。取25.00mL于锥形瓶中,用的,溶液滴定至终点。平行操作三次,消耗溶液的平均体积为16.00mL。此样品中含量为_______ %。下列操作可能导致测定结果偏大的是_______ 。
A.配溶液定容时俯视刻度线
B.取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗
C.取待测液的锥形瓶洗净后未干燥
D.酸式滴定管滴定前读数正确,滴定后仰视读数
(1)步骤2的名称应为
(2)抽滤装置如图所示。和普通过滤相比,抽滤的优点是
(3)加热浓缩时所用到的主要仪器中属于硅酸盐材质的有酒精灯、玻璃棒和
(4)生成摩尔盐的化学反应方程式为
(5)步骤3抽滤后用乙醇洗涤的原因是
(6)含量是影响产品品质的关键指标。定量测定方法是:取1.00g产品于烧杯中,加入适量盐酸溶解,并加入3滴KSCN溶液,定容至50mL,取溶液置于比色管中,与标准色阶进行目视比色,确定产品级别。可以根据颜色确定产品级别的原理是
(7)取28.00g所制得的固体于小烧杯中,加入适量稀硫酸,溶解后在250L容量瓶中定容。取25.00mL于锥形瓶中,用的,溶液滴定至终点。平行操作三次,消耗溶液的平均体积为16.00mL。此样品中含量为
A.配溶液定容时俯视刻度线
B.取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗
C.取待测液的锥形瓶洗净后未干燥
D.酸式滴定管滴定前读数正确,滴定后仰视读数
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(0.65)
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【推荐2】香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中,具有新鲜干草香和香豆香,是一种口服抗凝药物。实验室合成香豆素的反应和实验装置如下:
可能用到的有关性质如下:
合成反应:
向三颈烧瓶中加入95%的水杨醛38.5g、新蒸过的乙酸酐73g和1g无水乙酸 钾,然后加热升温,三颈烧瓶内温度控制在145~150℃,控制好蒸汽温度。此时,乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时,开始滴加15g乙酸酐,其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。乙酸酐滴加完毕后,隔一定时间,发现气温不易控制在120℃时,可继续提高内温至208℃左右,并维持15min至半小时,然后自然冷却。
分离提纯:
当温度冷却至80℃左右时,在搅拌下用热水洗涤,静置分出水层,油层用10%的 碳酸钠溶液进行中和,呈微碱性,再用热水洗涤至中性,除去水层,将油层进行减压蒸馏,收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1:1)进行重结晶,得到香豆素纯品35.0g。
(1)装置a的名称是_________ 。
(2)乙酸酐过量的目的是___________ 。
(3)分水器的作用是________ 。
(4)使用油浴加热的优点是________ 。
(5)合成反应中,蒸汽温度的最佳范围是_____ (填正确答案标号)。
a.100~110℃ b.117.9~127.9℃ c.139~149℃
(6)判断反应基本完全的现象是___________ 。
(7)油层用10%的碳酸钠溶液进行中和时主要反应的离子方程式为______ 。
(8)减压蒸馏时,应该选用下图中的冷凝管是_____ (填正确答案标号)。
a.直形冷凝管 b.球形冷凝管 c.蛇形冷凝管
(9)本实验所得到的香豆素产率是______ 。
可能用到的有关性质如下:
相对分子质量 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解性 | |
水杨醛 | 122 | -7 | 197 | 微溶于水,溶于乙醚等有机溶剂 |
乙酸酐 | 102 | -73 | 139 | 有吸湿性,溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸 |
香豆素 | 146 | 69 | 298 | 不溶于冷水,易溶于热水、醇、乙醚、氯仿和氢氧化钠溶液 |
乙酸 | 60 | 16.6 | 117.9 | 能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂 |
向三颈烧瓶中加入95%的水杨醛38.5g、新蒸过的乙酸酐73g和1g无水乙酸 钾,然后加热升温,三颈烧瓶内温度控制在145~150℃,控制好蒸汽温度。此时,乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时,开始滴加15g乙酸酐,其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。乙酸酐滴加完毕后,隔一定时间,发现气温不易控制在120℃时,可继续提高内温至208℃左右,并维持15min至半小时,然后自然冷却。
分离提纯:
当温度冷却至80℃左右时,在搅拌下用热水洗涤,静置分出水层,油层用10%的 碳酸钠溶液进行中和,呈微碱性,再用热水洗涤至中性,除去水层,将油层进行减压蒸馏,收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1:1)进行重结晶,得到香豆素纯品35.0g。
(1)装置a的名称是
(2)乙酸酐过量的目的是
(3)分水器的作用是
(4)使用油浴加热的优点是
(5)合成反应中,蒸汽温度的最佳范围是
a.100~110℃ b.117.9~127.9℃ c.139~149℃
(6)判断反应基本完全的现象是
(7)油层用10%的碳酸钠溶液进行中和时主要反应的离子方程式为
(8)减压蒸馏时,应该选用下图中的冷凝管是
a.直形冷凝管 b.球形冷凝管 c.蛇形冷凝管
(9)本实验所得到的香豆素产率是
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解题方法
【推荐3】氮化钡()是一种棕色粉末,在空气中易被氧化,遇水会发生剧烈水解。实验室常用Ba与N2在加热条件下反应制得,某实验小组设计如下装置(夹持装置略去):
回答下列问题:
L氮化钡的制取
(1)A装置中盛放浓氨水仪器名称是___________ ,按气流从左到右的方向,装置连接的合理顺序为___________ →hi→___________ (填小写字母,装置可重复使用),则实验方案中最后装置的作用是___________
(2)实验简单步骤如下:①点燃B处的酒精灯 ②添加实验药品 ③检验装置的气密性 ④点燃D处的酒精灯 ⑤打开装置A中的分液漏斗活塞 ⑥熄灭D处酒精灯 ⑦熄灭B处酒精灯 ⑧关闭装置A中分液漏斗活塞。正确的实验操作步骤是___________
II.产品纯度的测定
称取6.0g I中所得产品,加入干燥的仪器4中,由仪器3加入蒸馏水,然后通入水蒸气,用的稀硫酸标准溶液完全吸收(吸收液体积变化忽略不计)。从烧杯中量取20.00mL的吸收液,用标准溶液滴定过剩的稀硫酸,到终点时消耗溶液。
(3)实验过程中,通入水蒸气的目的是___________ 。
(4)用标准溶液滴定过剩的稀硫酸时所选指示剂为___________ (填字母)。
a.石蕊试液 b.酚酞试液 c.甲基橙
(5)产品纯度为___________ ,下列实验操作可能使氮化钡()测定结果偏高的是___________ (填字母)。
a.实验I中,鼓入水蒸气流速太快,有少量液体溅出
b.滴定前,碱式滴定管中无气泡,滴定结束后,有气泡
c.配置标准稀硫酸溶液,俯视刻度线定容
回答下列问题:
L氮化钡的制取
(1)A装置中盛放浓氨水仪器名称是
(2)实验简单步骤如下:①点燃B处的酒精灯 ②添加实验药品 ③检验装置的气密性 ④点燃D处的酒精灯 ⑤打开装置A中的分液漏斗活塞 ⑥熄灭D处酒精灯 ⑦熄灭B处酒精灯 ⑧关闭装置A中分液漏斗活塞。正确的实验操作步骤是
II.产品纯度的测定
称取6.0g I中所得产品,加入干燥的仪器4中,由仪器3加入蒸馏水,然后通入水蒸气,用的稀硫酸标准溶液完全吸收(吸收液体积变化忽略不计)。从烧杯中量取20.00mL的吸收液,用标准溶液滴定过剩的稀硫酸,到终点时消耗溶液。
(3)实验过程中,通入水蒸气的目的是
(4)用标准溶液滴定过剩的稀硫酸时所选指示剂为
a.石蕊试液 b.酚酞试液 c.甲基橙
(5)产品纯度为
a.实验I中,鼓入水蒸气流速太快,有少量液体溅出
b.滴定前,碱式滴定管中无气泡,滴定结束后,有气泡
c.配置标准稀硫酸溶液,俯视刻度线定容
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解题方法
【推荐1】高氯酸钾()主要用于生产烟花爆竹以下是工业生产高氯酸钾的工艺流程图,请回答问题。
(1)冷却后过滤,说明高氯酸钾的溶解度随温度降低而_______ 。
(2)母液进入电解槽中需经蒸发浓缩,实验室进行蒸发浓缩时需不停搅拌,其目的为_______ 。
(3)反应釜中发生复分解反应,该反应的化学方程式为_______ 。
(4)流程中可循环利用的物质(除水外)为_______ 。
(1)冷却后过滤,说明高氯酸钾的溶解度随温度降低而
(2)母液进入电解槽中需经蒸发浓缩,实验室进行蒸发浓缩时需不停搅拌,其目的为
(3)反应釜中发生复分解反应,该反应的化学方程式为
(4)流程中可循环利用的物质(除水外)为
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解答题-实验探究题
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【推荐2】蒸馏是实验室制备蒸馏水的常用方法,如图所示的两个装置都可以制取蒸馏水。
(1)图Ⅰ是实验室制取蒸馏水的常用装置,仪器A、B、C的名称分别是:
A_________ 、B___________ 、 C____________ 。
(2)水的流向_________ (填“正确”或“不正确”),若从第3min开始,C中有液体流入,为确保用实验收集到的液体中不再含Cl-,应取_________ (填字母代号)进行实验。
A.3~5min的馏出液
B.5~7min的馏出液
C.上述两种情况的馏出液均可
(3)实验时A 中除加入一定量的自来水外,还需加入少量____ ,其作用是____ 。
(4)图Ⅱ装置也可用于少量蒸馏水的制取(加热及固定仪器略),其原理与图I完全相同。该装置中使用的玻璃导管较长。其作用是________ ;烧杯中还应盛有的物质是__________ 。
(1)图Ⅰ是实验室制取蒸馏水的常用装置,仪器A、B、C的名称分别是:
A
(2)水的流向
A.3~5min的馏出液
B.5~7min的馏出液
C.上述两种情况的馏出液均可
(3)实验时A 中除加入一定量的自来水外,还需加入少量
(4)图Ⅱ装置也可用于少量蒸馏水的制取(加热及固定仪器略),其原理与图I完全相同。该装置中使用的玻璃导管较长。其作用是
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解答题-实验探究题
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【推荐3】江苏省拥有很长的海岸线,具有丰富的海洋资源,因此盐化工是本省的一个重要产业。从盐卤初步得到的光卤石(KCl·MgCl2·6H2O)晶体中,还含有约8%的NaCl。
为了从光卤石中提取KCl和MgCl2,某学习小组查阅资料得到MgCl2、KCl和NaCl在不同温度下的溶解度S(g/100g水)的数据如下:
并设计出下面的实验流程:
根据他们提供的数据和实验回答下列问题:
问题1:以上实验流程中晶体X的化学式为_______ ,若制得的X还含有少量的可溶性杂质,可用______________ 的方法进一步提纯。操作步骤①中趁热过滤的原因是:_________________________________________________________________________________________________________________________________________
问题2:工业上采用电解无水氯化镁的方法制取金属镁。
(1)若在空气中加热MgCl2·6H2O,生成的是Mg(OH)Cl,写出反应的化学方程式:__________________
(2)该小组同学采取将浓硫酸滴入浓盐酸制取氯化氢气体的方法,用下图的实验装置,在干燥的HCl气流中加热MgCl2·6H2O来得到无水MgCl2。装置中盛有浓硫酸的仪器分别是______________ (填写仪器的符号),需要加热的仪器是_______ (同上)。
(3)为防止对环境的污染,还需要将尾气吸收,但实验室现有的仪器和试剂只有:烧杯、导管、蒸馏水、酒精、苯、四氯化碳。请你为他们设计一个尾气的吸收装置,将装置图画在方框内并在图中标明所用试剂。_________
为了从光卤石中提取KCl和MgCl2,某学习小组查阅资料得到MgCl2、KCl和NaCl在不同温度下的溶解度S(g/100g水)的数据如下:
并设计出下面的实验流程:
根据他们提供的数据和实验回答下列问题:
问题1:以上实验流程中晶体X的化学式为
问题2:工业上采用电解无水氯化镁的方法制取金属镁。
(1)若在空气中加热MgCl2·6H2O,生成的是Mg(OH)Cl,写出反应的化学方程式:
(2)该小组同学采取将浓硫酸滴入浓盐酸制取氯化氢气体的方法,用下图的实验装置,在干燥的HCl气流中加热MgCl2·6H2O来得到无水MgCl2。装置中盛有浓硫酸的仪器分别是
(3)为防止对环境的污染,还需要将尾气吸收,但实验室现有的仪器和试剂只有:烧杯、导管、蒸馏水、酒精、苯、四氯化碳。请你为他们设计一个尾气的吸收装置,将装置图画在方框内并在图中标明所用试剂。
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解答题-实验探究题
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适中
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解题方法
【推荐1】山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用,广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示,该方法简单,原料易得,产物纯度高,反应方程式如下:
可能用到的有关数据如下表:
实验步骤:
在三颈烧瓶中加入5.6g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石,油浴加热三颈烧瓶,反应温度为110℃,回流4小时后停止加热和搅拌,反应液冷却至室温,滤去催化剂和沸石,将滤液倒入分液漏斗中,先用5%溶液洗涤至中性,再用水洗涤、分液,在有机层中加入少量无水,静置片刻,过滤,最后再进行操作X,得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是_____ ;仪器b的作用是_____ 。
(2)洗涤、分液过程中,加入5%溶液的目的是_____ ,有机层从分液漏斗的_____ (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(3)在有机层中加入少量无水的目的是_____ ;操作X是_____ 。
(4)本实验中,山梨酸乙酯的产率是_____ (精确至0.1%)。
(5)为提高反应正向进行的程度,可以将反应中生成的水及时移出反应体系,常加入带水剂。带水剂的物质必须满足以下条件:
①能够与水形成共沸物(沸点相差30℃以上的两个组分难以形成共沸物):
②在水中的溶解度很小。
实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。下列说法正确的是_____ (填字母)。
A. 管口A是冷凝水的出水口
B. 环己烷可将反应产生的水及时带出
C. 工作一段时间后,当环己烷即将流回烧瓶中时,必须将分水器中的水和环己烷放出
D. 工作一段时间后,环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动
可能用到的有关数据如下表:
物质 | 相对分子质量 | 密度/() | 沸点/℃ | 水溶性 |
山梨酸 | 112 | 1.204 | 228 | 易溶 |
乙醇 | 46 | 0.789 | 78 | 易溶 |
山梨酸乙酯 | 140 | 0.926 | 195 | 难溶 |
环己烷 | 84 | 0.780 | 80.7 | 难溶 |
在三颈烧瓶中加入5.6g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石,油浴加热三颈烧瓶,反应温度为110℃,回流4小时后停止加热和搅拌,反应液冷却至室温,滤去催化剂和沸石,将滤液倒入分液漏斗中,先用5%溶液洗涤至中性,再用水洗涤、分液,在有机层中加入少量无水,静置片刻,过滤,最后再进行操作X,得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是
(2)洗涤、分液过程中,加入5%溶液的目的是
(3)在有机层中加入少量无水的目的是
(4)本实验中,山梨酸乙酯的产率是
(5)为提高反应正向进行的程度,可以将反应中生成的水及时移出反应体系,常加入带水剂。带水剂的物质必须满足以下条件:
①能够与水形成共沸物(沸点相差30℃以上的两个组分难以形成共沸物):
②在水中的溶解度很小。
实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。下列说法正确的是
A. 管口A是冷凝水的出水口
B. 环己烷可将反应产生的水及时带出
C. 工作一段时间后,当环己烷即将流回烧瓶中时,必须将分水器中的水和环己烷放出
D. 工作一段时间后,环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐2】环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如图:
(1)操作1的装置如图甲所示(加热和夹持装置已略去)。
①浓硫酸也可作该制备反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为________ (填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生
b.后续易分离
c.污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
d.同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________________ 。
③实验结果表明投料相同时,装置甲控制温度计读数不超过90℃,采用装置甲的产率比装置乙高,原因是____________________ 。
(2)操作2用到的玻璃仪器是烧杯、__________ 。饱和食盐水的作用是____________________ 。
(3)操作3(蒸馏)所有的操作步骤如下,其正确的顺序是:①③__________
①搭建蒸馏装置 ②加热 ③加入待蒸馏的药品和沸石 ④通冷凝水
⑤收集低于83℃的馏分 ⑥停止加热 ⑦收集83℃的馏分 ⑧待冷却后关闭冷凝水
(4)环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol ,与环己烯充分反应后,剩余的与足量KI作用生成,加入几滴淀粉做指示剂,用c mol/L的标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液v ml(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生反应如图:
①Br2+
②
③
(5)样品中环己烯的质量分数为__________ (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是__________ (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.滴定结束读取标准液的体积时,俯视刻度线
c.标准溶液部分被氧化
d.在测定过程中部分环己烯挥发
(1)操作1的装置如图甲所示(加热和夹持装置已略去)。
①浓硫酸也可作该制备反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为
a.浓硫酸易使原料炭化并产生
b.后续易分离
c.污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
d.同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为
③实验结果表明投料相同时,装置甲控制温度计读数不超过90℃,采用装置甲的产率比装置乙高,原因是
(2)操作2用到的玻璃仪器是烧杯、
(3)操作3(蒸馏)所有的操作步骤如下,其正确的顺序是:①③
①搭建蒸馏装置 ②加热 ③加入待蒸馏的药品和沸石 ④通冷凝水
⑤收集低于83℃的馏分 ⑥停止加热 ⑦收集83℃的馏分 ⑧待冷却后关闭冷凝水
(4)环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol ,与环己烯充分反应后,剩余的与足量KI作用生成,加入几滴淀粉做指示剂,用c mol/L的标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液v ml(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生反应如图:
①Br2+
②
③
(5)样品中环己烯的质量分数为
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是
a.样品中含有苯酚杂质
b.滴定结束读取标准液的体积时,俯视刻度线
c.标准溶液部分被氧化
d.在测定过程中部分环己烯挥发
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐3】苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:
试剂相关性质如下表:
回答下列问题:
(1)为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为_________ 。
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入 12.2 g纯化后的苯甲酸晶体,30 mL无水乙醇(约0.5 mol)和3 mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2 h。仪器A的作用是_________ ;仪器C中反应液应采用_________ 方式加热。
(3)随着反应进行,反应体系中水分不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为_________ 。
(4)反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作I是_________ ;操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________ 。
(5)反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有_____ ;加入试剂X为_____ (填写化学式)。
(6)最终得到产物纯品12.0 g,实验产率为_________ %(保留三位有效数字)。
试剂相关性质如下表:
苯甲酸 | 乙醇 | 苯甲酸乙酯 | |
常温性状 | 白色针状晶体 | 无色液体 | 无色透明液体 |
沸点/℃ | 249.0 | 78.0 | 212.6 |
相对分子量 | 122 | 46 | 150 |
溶解性 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 | 与水任意比互溶 | 难溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇和乙醚 |
(1)为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入 12.2 g纯化后的苯甲酸晶体,30 mL无水乙醇(约0.5 mol)和3 mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2 h。仪器A的作用是
(3)随着反应进行,反应体系中水分不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为
(4)反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作I是
(5)反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有
(6)最终得到产物纯品12.0 g,实验产率为
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