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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:284 题号:19001694
2-甲基-2-丁醇是一种重要的有机化合物,可用于合成香料、农药等。某化学兴趣小组欲利用格氏试剂法制备2-甲基-2-丁醇。实验原理及具体操作步骤如下:
   
Ⅰ.乙基溴化镁的制备
如图安装好装置(夹持仪器未画出),在三颈烧瓶中加入1.7g镁屑及一小粒碘。在恒压滴液漏斗中加入5.0mL溴乙烷和15mL无水乙醚,混匀。开动搅拌,慢慢滴加混合液,维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后,用温热回流搅拌30min,使镁屑几乎作用完全。
Ⅱ.与丙酮的加成反应
将三颈烧瓶置于冰水浴中,在搅拌下从恒压漏斗中缓慢滴入5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液,滴加完毕后,在室温下搅拌15min,瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
Ⅲ.加成物的水解和产物的提取
将三颈烧瓶在冰水冷却和搅拌下,从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液。滴加完毕后,分离出醚层,水层用无水乙醚萃取2次,合并醚层,用5%碳酸钠溶液洗涤,再用无水碳酸钾干燥。搭建蒸馏装置,热水浴蒸去乙醚后,收集95~105℃馏分。称重,计算产率。
已知:①RMgBr化学性质活泼,易与、R′X等发生反应生成RH、R-R′;
②各物质的沸点见下表:
物质无水乙醚溴乙烷丙酮2-甲基-2-丁醇
沸点(℃)34.638.456.5102.5
       
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是___________
(2)干燥管中无水氯化钙的作用是___________
(3)微热或加入小颗粒碘单质可引发与镁屑的反应,其中碘的作用可能是___________;不宜使用长时间放置的镁屑进行实验,其原因是___________
(4)滴加丙酮及稀硫酸时采用冰水冷却的目的是___________
(5)蒸去乙醚时采用热水浴的原因是___________
(6)起始加入三颈烧瓶中溴乙烷的体积为5mL,密度为1.28g/mL,最终所得产品的质量为2.69g,则2-甲基-2-丁醇的产率为___________(结果保留2位有效数字)。

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【推荐1】实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

相关信息列表如下:
物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性
安息香白色固体133344难溶于冷水、溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水、溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示,实验步骤为:

①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及,边搅拌边加热,至固体全部溶解
②停止加热,待沸腾平息后加入安息香,加热回流
③加入水,煮沸后冷却,有黄色固体析出
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入___________(填“水”或“油”)作为热传导介质
(2)仪器B的作用是___________;冷却水应从___________(填“a”或“b”)口通入
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是___________
(4)在本实验中,为氧化剂且过量,其还原产物为___________;某同学尝试改进本实验:采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮,该方法的优点是___________
(5)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量___________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯
a.热水       b.乙酸       c.冷水       d.乙醇
2024-04-12更新 | 151次组卷
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【推荐2】苯乙酮(   )广泛用于皂用香精中,可由苯和乙酸酐(   )在氯化铝的催化作用下制备。

已知:
名称熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL-1)溶解性
5.580.10.88不溶于水,易溶于有机溶剂
苯乙酮19.62031.03微溶于水,易溶于有机溶剂
乙酸酐-731391.08遇水反应,易溶于有机溶剂
乙酸16.61181.05易溶于水,易溶于有机溶剂
步骤Ⅰ向三颈烧瓶中加入39g苯和44.5g无水氯化铝,在搅拌下滴加25.5g乙酸酐,在70~80℃下反应约60min。
步骤Ⅱ冷却后将反应物倒入100g冰水中,有白色胶状沉淀Al(OH)3生成,采用合适的方法处理,水层用苯萃取,合并苯层溶液,再依次用30mL5%NaOH溶液和30mL水洗涤,分离出的苯层。
步骤Ⅲ:苯层用无水硫酸镁干燥,蒸馏回收苯,再收集产品苯乙酮。
(1)仪器M的名称为_____;步骤Ⅰ中的加热方式为_____
(2)步骤Ⅰ三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_____
(3)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为_____(填标号)。
A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL
(4)步骤Ⅱ中用NaOH溶液洗涤的目的是_____
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置,如图二所示,其中毛细管的作用是_____,蒸馏中需要控制一定温度,可能是_____(填标号)。
A.202℃             B.220℃             C.175℃
(6)实验中收集到24.0mL苯乙酮,则苯乙酮的产率为_____(保留三位有效数字)。
(7)已知:   。苯乙酮(   )和苯甲醛(   )在NaOH催化下可以合成查尔酮,查尔酮的结构简式为_____
2023-07-12更新 | 304次组卷
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【推荐3】查尔酮是一种能制备抗炎药物的化工原料。其中一种合成路线如下:
   
(1)B的名称为_________;查尔酮含有的含氧官能团名称是_________
(2)A→B的反应类型是_________;C的结构简式为_________
(3)写出E→F的化学方程式_________
(4)F的同分异构体中,含有   结构且水解产物为芳香醇的酯共有种_________,其中核磁共振氢谱吸收峰最少的分子结构简式为_________
(5)已知:   。参照上述流程,以CH2=CH-CH3为原料合成    ,设计最简合成路线。_______________
2019-01-01更新 | 874次组卷
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