三氯化铬(CrCl3)为紫色单斜晶体，熔点为83 ℃，易潮解，易升华，能溶于水但不易水解，高温下能被氧气氧化，工业上主要用作媒染剂和催化剂。在实验室中利用Cr2O3与CCl4反应制备无水CrCl3，并收集该反应产生的光气(COCl2)，实验装置如图所示(夹持、加热及部分冷却装置已省略)。
实验步骤如下：
Ⅰ.检查完装置气密性后，按照图示装入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气。
Ⅱ.一段时间后，关闭K3，将装置B加热到预定温度，再将装置A在85 ℃下进行水浴加热。
Ⅲ.待装置B中反应结束后，装置A、B停止加热；一段时间后，停止通入氮气。
Ⅳ.将装置C在30 ℃下进行加热，得到产物和光气。
已知：ⅰ.光气能溶于CCl4，易与水发生反应生成CO2和HCl。
ⅱ.有关物质的熔、沸点如下表：
回答下列问题：
(1)仪器d中盛有无水CaCl2固体，其作用为___________ ；若无仪器d和后续装置，仪器b的上管口可能出现的现象为___________ 。
(2)通入N2除起到将装置内空气排出的作用外，还具有的作用为___________ (写一条即可)。
(3)步骤Ⅳ中，将光气分离出的操作名称为___________ ；
(4)B中得到产品的化学方程式为___________ 。
(5)光气剧毒，该实验中用NaOH溶液吸收逸出的少量光气。也可以用乙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯(C2H5OCOOC2H5)，用乙醇处理光气的化学方程式为___________ 。
(6)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O
存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。
已知：Cr2O+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。
①该实验可选用的指示剂名称为___________ 。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为___________ 。
实验步骤如下：
Ⅰ.检查完装置气密性后，按照图示装入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气。
Ⅱ.一段时间后，关闭K3，将装置B加热到预定温度，再将装置A在85 ℃下进行水浴加热。
Ⅲ.待装置B中反应结束后，装置A、B停止加热；一段时间后，停止通入氮气。
Ⅳ.将装置C在30 ℃下进行加热，得到产物和光气。
已知：ⅰ.光气能溶于CCl4，易与水发生反应生成CO2和HCl。
ⅱ.有关物质的熔、沸点如下表：
| 化学式 | Cr2O3 | CrCl3 | CCl4 | COCl2 |
| 熔点/℃ | 1435 | 1 152 | -23 | -118 |
| 沸点/℃ | 4000 | 1 300 | 76 | 8.2 |
(1)仪器d中盛有无水CaCl2固体，其作用为
(2)通入N2除起到将装置内空气排出的作用外，还具有的作用为
(3)步骤Ⅳ中，将光气分离出的操作名称为
(4)B中得到产品的化学方程式为
(5)光气剧毒，该实验中用NaOH溶液吸收逸出的少量光气。也可以用乙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯(C2H5OCOOC2H5)，用乙醇处理光气的化学方程式为
(6)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O
存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。已知：Cr2O
+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。①该实验可选用的指示剂名称为
②样品中无水三氯化铬的质量分数为
更新时间：2024-04-03 18:42:15
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解答题-工业流程题
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(0.4)
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【推荐1】六氟锑酸钠(
)是一种新开发的锑的精细化工产品，主要用于有机合成、光化学反应、半导体刻蚀等.中南大学的杨天足教授提出了一种在水溶液中由锑白(主要含
、
和
、
、
等)合成六氟锑酸钠的工艺流程如图所示：
已知：①的性质与
类似；②
可溶于Na2S溶液；③
晶体难溶于水。请回答下列问题：
(1)
在元素周期表中的位置是_______ ，属于______ 区元素
(2)“碱浸、还原”时，发生反应的离子方程式为_______ ；若
与
反应计量关系为2∶1，则氧化产物为_______
(3)“除杂”时，当溶液中出现蓝色沉淀，立即停止加入
溶液，测得此时溶液的
，则此时溶液中残留的
_______ [结果保留两位有效数字，常温下，
，
]
(4)“转化”时控温约
的原因是_______
(5)“氟化”中发生的反应化学方程式为_______ ，此过程不能选择玻璃仪器，是因为_______
(6)氟锑酸化学式为
，酸性比纯硫酸要强
倍，称为超强酸，其与HF作用生成
，
离子的空间构型为_______
)是一种新开发的锑的精细化工产品，主要用于有机合成、光化学反应、半导体刻蚀等.中南大学的杨天足教授提出了一种在水溶液中由锑白(主要含、和、、等)合成六氟锑酸钠的工艺流程如图所示：已知：①
的性质与类似；②可溶于Na2S溶液；③晶体难溶于水。请回答下列问题：(1)
在元素周期表中的位置是(2)“碱浸、还原”时，
发生反应的离子方程式为与反应计量关系为2∶1，则氧化产物为(3)“除杂”时，当溶液中出现蓝色沉淀，立即停止加入
溶液，测得此时溶液的，则此时溶液中残留的，](4)“转化”时控温约
的原因是(5)“氟化”中发生的反应化学方程式为
(6)氟锑酸化学式为
，酸性比纯硫酸要强倍，称为超强酸，其与HF作用生成，离子的空间构型为
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解答题-实验探究题
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(0.4)
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【推荐2】实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，易溶于水，微溶于浓KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在0℃~5℃、强碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应的化学方程式为(锰被还原为Mn2＋)：___________ 。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂___________ 。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有：3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有___________ 。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案：
ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有___________ 离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，还可能由___________ 产生(用方程式表示)。
ⅱ．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是___________ 。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2___________ FeO
(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反，原因是___________ 。
(3)湿法制备高铁酸钾
原理：强碱性介质中，Fe(NO3)3与KClO反应生成紫红色高铁酸钾。
①制备K2FeO4时，KClO饱和溶液(含KOH)与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为：___________ 。
②提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中，___________ (实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇)。
资料：K2FeO4为紫色固体，易溶于水，微溶于浓KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在0℃~5℃、强碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应的化学方程式为(锰被还原为Mn2＋)：
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有：3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案：
| 方案Ⅰ | 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色 |
| 方案Ⅱ | 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生 |
ⅱ．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2
(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反，原因是(3)湿法制备高铁酸钾
原理：强碱性介质中，Fe(NO3)3与KClO反应生成紫红色高铁酸钾。
①制备K2FeO4时，KClO饱和溶液(含KOH)与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为：
②提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中，
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(0.4)
解题方法
【推荐3】某铜矿石主要成分为Cu2O和CuO，含有少部分FeS2、SiO2,一种以该铜矿石为原料制备Cu(NO3)2晶体的工艺流程如下：
（1）酸溶时选择稀硝酸不选择稀硫酸的原因是___________ ，在酸溶步骤中要控制温度在60-75℃，主要原因是______________ 。
（2）煅烧该铜矿石可以生成的气体是_____ （写化学式），检验该气体的方法是__________ 。
（3）加入过量的固体B为______ ，得到的滤渣C的主要成分是______ 。
（4）硝酸铜受热易分解成一种红棕色气体、一种黑色固体和一种可供给呼吸的气体，该反应的化学方程式为______ 。蒸发浓缩后欲得到Cu(NO3)2晶体，还需进行冷却结晶、过滤、_______ 、________ 。
（1）酸溶时选择稀硝酸不选择稀硫酸的原因是
（2）煅烧该铜矿石可以生成的气体是
（3）加入过量的固体B为
（4）硝酸铜受热易分解成一种红棕色气体、一种黑色固体和一种可供给呼吸的气体，该反应的化学方程式为
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解答题-实验探究题
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(0.4)
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【推荐1】三氯氧磷(POCl3)可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3。
已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置和加热装置已略去)：
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器a的名称为_______ ，b中盛放的药品是_______ 。
(2)装置E反应的离子方程式为_______ 。
(3)C反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是_______ 。分离提纯获得POCl3的实验方法是_______ 。
(4)通过测定三氯氧磷产品中氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入Comol/L-1的AgNO3溶液V0mL，使Cl-完全沉淀，再加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO3)，指示剂，用c1mol/L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为V1mL。
[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]
滴定终点的现象：_______ 。实验过程中加入硝基苯的目的是_______ ，若无此操作，则所测POCI3的含量将_______ (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(5)产品中POCl3的质量分数为_______ 。
已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其它 | |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 137.5 | 遇水生成H3PO3和HCl |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 153.5 | 遇水生成H3PO4和HCl |
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器a的名称为
(2)装置E反应的离子方程式为
(3)C反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是
(4)通过测定三氯氧磷产品中氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入Comol/L-1的AgNO3溶液V0mL，使Cl-完全沉淀，再加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO3)，指示剂，用c1mol/L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为V1mL。
[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]
滴定终点的现象：
(5)产品中POCl3的质量分数为
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解题方法
【推荐2】氧化铁黄(化学式为
)是一种黄色颜料，具有非常好的耐光性和耐碱性，是氧化铁的一水合物。工业上常以绿矾
为原料制备。
(1)下列关于铁元素的认识正确的是___________。
(2)制备氧化铁黄的关键步骤是
溶液的氧化。为探究影响氧化溶液快慢的因素，现利用
、蒸馏水和稀
配制四组溶液进行实验，实验结果如下表：
①对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验中影响氧化快慢的因素是___________ ；
②综合对比分析四组实验，简述影响氧化溶液快慢的决定因素。___________ 。
制备的工艺流程包含如下环节
(4)模拟氧化时，相关
变化记录如图。
时段，逐渐减小的原因是反应生成了，配平下列化学方程式：___________ 。
________
_______
_______=______
______
时段，经历的反应为：
，该过程继续平缓下降的原因可能是：___________ 。(任写一条)
(5)判断流程中产品是否洗涤干净的方法是：___________ 。
氧化铁黄()纯度可以通过产品的耗酸量确定，如下图所示。
(配合离子)，
不与稀碱液反应。
(6)①在溶液
中滴加
标准溶液时，发生反应的离子方程式为___________ ；
②若实验时加入了
的，消耗
，设氧化铁黄的式量为
，则氧化铁黄样品纯度为___________ ；(用含
、
、
、的代数式表示)
③测定时，若滴入
不足量，会使实验结果___________ (选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
)是一种黄色颜料，具有非常好的耐光性和耐碱性，是氧化铁的一水合物。工业上常以绿矾为原料制备。(1)下列关于铁元素的认识正确的是___________。
| A．能存在于人体的血红蛋白中 | B．是地壳中含量最多的金属元素 |
| C．单质是人类最早使用的金属 | D．铁的氧化物都具有致密的结构 |
(2)制备氧化铁黄的关键步骤是
溶液的氧化。为探究影响氧化溶液快慢的因素，现利用、蒸馏水和稀配制四组溶液进行实验，实验结果如下表：| 实验编号 | Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ | Ⅳ |
 | 0.5 | 0.25 | 0.25 | 0.5 |
| 溶液pH | 2.9 | 2.9 | 3.5 | 3.3 |
| 初始颜色 | 浅绿色 | 浅绿色，较Ⅰ浅 | 浅绿色，同Ⅱ | 浅绿色，同Ⅰ |
 后颜色 | 浅绿色 | 浅绿色 | 黄绿色 | 浅绿色 |
 后颜色 | 黄绿色 | 浅绿色 | 黄色 | 黄绿色 |
 后颜色 | 浅黄色 | 浅黄色，较I浅 | 黄色，较Ⅳ浅 | 黄色 |
②综合对比分析四组实验，简述影响氧化
溶液快慢的决定因素。制备
的工艺流程包含如下环节
| A．烧杯 | B．漏斗 | C．玻璃棒 | D．蒸发皿 |
(4)模拟氧化时，相关
变化记录如图。
时段，逐渐减小的原因是反应生成了，配平下列化学方程式：________
______________=____________时段，经历的反应为：，该过程继续平缓下降的原因可能是：(5)判断流程中产品是否洗涤干净的方法是：
氧化铁黄(
)纯度可以通过产品的耗酸量确定，如下图所示。
(配合离子)，不与稀碱液反应。(6)①在溶液
中滴加标准溶液时，发生反应的离子方程式为②若实验时加入了
的，消耗，设氧化铁黄的式量为，则氧化铁黄样品纯度为、、、的代数式表示)③测定时，若滴入
不足量，会使实验结果
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(0.4)
【推荐3】由黄铜矿为原料(主要成分为CuFeS2)制备99.95%～99.98%精铜的流程如下：
(1)高温焙烧第一反应为2CuFeS2＋4O2=Cu2S＋2FeO＋3SO2，该反应中氧化剂为____________ 。产物Cu2S在1200℃高温下继续反应：2Cu2S＋3O2=2Cu2O＋2SO2，2Cu2O＋Cu2S=6Cu＋SO2。6mol CuFeS2和14.25mol O2反应，理论上可得到Cu________ mol(假定各步反应都完全)。
(2)取三份质量均为16.9g的上述粗铜，成分为Cu、Fe、Zn。现在需要分析其中铜的含量，进行如下实验(所有气体体积均为标况下的数据)：
① 取一份粗铜放入足量稀硫酸中，共放出氢气1.568L。
② 另取一份粗铜放入稍过量的较浓硝酸中，加热使合金铜完全溶解，收集到了NO和NO2的混合气体8.736L，与3.304LO2混合后，得到的混合气体恰好被水完全吸收。
③ 再取一份粗铜进行电解精炼，阳极完全溶解后阴极增加质量17.28g。
求粗铜中Cu的质量分数_________ (保留一位小数)。
(1)高温焙烧第一反应为2CuFeS2＋4O2=Cu2S＋2FeO＋3SO2，该反应中氧化剂为
(2)取三份质量均为16.9g的上述粗铜，成分为Cu、Fe、Zn。现在需要分析其中铜的含量，进行如下实验(所有气体体积均为标况下的数据)：
① 取一份粗铜放入足量稀硫酸中，共放出氢气1.568L。
② 另取一份粗铜放入稍过量的较浓硝酸中，加热使合金铜完全溶解，收集到了NO和NO2的混合气体8.736L，与3.304LO2混合后，得到的混合气体恰好被水完全吸收。
③ 再取一份粗铜进行电解精炼，阳极完全溶解后阴极增加质量17.28g。
求粗铜中Cu的质量分数
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【推荐1】某小组以亚硝酸钠(NaNO2)溶液为研究对象，探究NO2－的性质。
资料：[Fe(NO)] 2＋在溶液中呈棕色。
(1)结合化学用语解释实验Ⅰ“微热后红色加深”的原因___ ；
(2)实验Ⅱ证明NO2－具有____ 性；
(3)实验Ⅳ证明NO2－具有_____ 性；写出此反应溶液先变黄后变成棕色的离子反应方程式 ____ ；
(4)探究实验Ⅳ中的棕色溶液
①为确定棕色物质是NO 与 Fe2＋ 而非与 Fe3＋ 发生络合反应的产物，设计如下实验，请补齐实验方案。
②加热实验Ⅳ中的棕色溶液，有气体逸出，该气体在接近试管口处变为红棕色，溶液中有红褐色沉淀生成。解释上述现象产生的原因___ 。
| 实验 | 试剂 | 编号及现象 | |
| 滴管 | 试管 | ||
 | 1%酚酞溶液 | 1mol·L-1NaNO2溶液 | 实验I：溶液变为浅红色，微热后红色加深 |
| 1mol·L-1NaNO2溶液 | 0.1mol·L-1KMnO4溶液 | 实验II：开始无变化，向溶液中滴加稀硫酸后紫色褪去 | |
| KSCN溶液 | 1mol·L-1FeSO4溶液(pH=0.5) | 实验III：无明显变化 | |
| 1mol·L-1NaNO2溶液 | 1mol·L-1FeSO4溶液(pH=0.5) | 实验IV：溶液变黄，后迅速变为棕色，滴加KSCN溶液变红 | |
资料：[Fe(NO)] 2＋在溶液中呈棕色。
(1)结合化学用语解释实验Ⅰ“微热后红色加深”的原因
(2)实验Ⅱ证明NO2－具有
(3)实验Ⅳ证明NO2－具有
(4)探究实验Ⅳ中的棕色溶液
①为确定棕色物质是NO 与 Fe2＋ 而非与 Fe3＋ 发生络合反应的产物，设计如下实验，请补齐实验方案。
| 实验 | 溶液a | 现象 |
 | 1mol/LFeSO4溶液（pH=0.5） | 溶液由 |
| 无明显变化 |
②加热实验Ⅳ中的棕色溶液，有气体逸出，该气体在接近试管口处变为红棕色，溶液中有红褐色沉淀生成。解释上述现象产生的原因
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(0.4)
【推荐2】（1）现有一定量含有Na2O杂质的Na2O2试样。测定Na2O2纯度的方法很多，如：
①重量法。将样品溶于盐酸，蒸发后测NaCl的质量。所得NaCl质量越高，样品中杂质的含量越___ (高、低)。
②气体体积法——测量样品溶于水后释放的O2的体积。若样品为ag，所测O2体积折算为标准状况为bL，则样品中Na2O2的质量分数为___ 。
③有同学计划采用“氧化还原滴定法”——将样品溶于水后，用标准酸性高锰酸钾溶液滴定(紫红色MnO4-被还原为接近无色的Mn2+)。其实这种计划很难实现，因为__ 。
（2）离子晶体的化学式多用最简式表示，但Na2O2不表示为NaO，因为该晶体中存在___ 离子。
（3）每次使用滴定管均需对其进行洗涤。若滴定管内壁没有难溶物附着，所用的洗涤液一般是____ 。
（4）某工业废水中含有少量Ag+，现欲通过滴定法测定其浓度。
已知：①K2CrO4(铬酸钾)是一种可溶性盐；②Ag2CrO4是一种呈砖红色的难溶性盐，但它的溶解度略高于AgCl(即AgCl比Ag2CrO4更难溶)；③废水中的其它金属离子不与CrO42-、Cl-发生反应。
实验室提供的试剂有：A.标准AgNO3溶液、B.标准NaCl溶液、C.5%K2CrO4溶液。提供的定量仪器只有滴定管。
请将下列实验步骤填写完全：
①量取一定体积的含银废水置于___ 瓶中。
②在废水样品中加入过量的___ ，并振荡摇匀。
③再滴入少量c作为滴定终点指示剂。
④用___ 溶液滴定，直至___ 色出现即刻停止。
⑤重复以上实验，根据记录的数据计算测定结果。
⑥以上必须使用滴定管的步骤是____ (填编号)。
①重量法。将样品溶于盐酸，蒸发后测NaCl的质量。所得NaCl质量越高，样品中杂质的含量越
②气体体积法——测量样品溶于水后释放的O2的体积。若样品为ag，所测O2体积折算为标准状况为bL，则样品中Na2O2的质量分数为
③有同学计划采用“氧化还原滴定法”——将样品溶于水后，用标准酸性高锰酸钾溶液滴定(紫红色MnO4-被还原为接近无色的Mn2+)。其实这种计划很难实现，因为
（2）离子晶体的化学式多用最简式表示，但Na2O2不表示为NaO，因为该晶体中存在
（3）每次使用滴定管均需对其进行洗涤。若滴定管内壁没有难溶物附着，所用的洗涤液一般是
（4）某工业废水中含有少量Ag+，现欲通过滴定法测定其浓度。
已知：①K2CrO4(铬酸钾)是一种可溶性盐；②Ag2CrO4是一种呈砖红色的难溶性盐，但它的溶解度略高于AgCl(即AgCl比Ag2CrO4更难溶)；③废水中的其它金属离子不与CrO42-、Cl-发生反应。
实验室提供的试剂有：A.标准AgNO3溶液、B.标准NaCl溶液、C.5%K2CrO4溶液。提供的定量仪器只有滴定管。
请将下列实验步骤填写完全：
①量取一定体积的含银废水置于
②在废水样品中加入过量的
③再滴入少量c作为滴定终点指示剂。
④用
⑤重复以上实验，根据记录的数据计算测定结果。
⑥以上必须使用滴定管的步骤是
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(0.4)
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【推荐3】亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是：PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2(1) ΔH=-101.4kJ·mol-1。已知相关物质的熔沸点及水解性如表：
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
试回答下列问题：
(1)A装置中发生反应的化学方程式为______ 。
(2)B装置中盛装的a试剂为______ ；C装置中X仪器的名称是______ 。
(3)①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是______ 。
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是______ 。
(4)反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是______ 。
(5)①用SOCl2与MgCl2•6H2O混合加热可得无水MgCl2，其反应方程式为______ 。
②因常发生副反应，SOCl2不宜用于FeCl3•6H2O的脱水反应制取无水FeCl3。试设计实验证明两者混合加热时发生了副反应______ 。
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 水解性 |
| POCl3 | 1.2 | 105.5 | 易水解 |
| SOCl2 | -104.5 | 76 | 易水解 |
| PCl5 | 160(升华) | 167 | 易水解 |
试回答下列问题：
(1)A装置中发生反应的化学方程式为
(2)B装置中盛装的a试剂为
(3)①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是
(4)反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是
(5)①用SOCl2与MgCl2•6H2O混合加热可得无水MgCl2，其反应方程式为
②因常发生副反应，SOCl2不宜用于FeCl3•6H2O的脱水反应制取无水FeCl3。试设计实验证明两者混合加热时发生了副反应
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